动态机械分析仪使用及管理办法.docx

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动态机械分析仪使用及管理办法

动态机械分析仪（DMA）使用及管理办法

仪器名称：

TAInstrumentsDynamicMechanicalAnalyzerDMA2980

厂牌：

TAInstruments（美商沃特斯）,USA

型号：

DMA2980

A.仪器简介

「仪器简介」（附件一）

B.使用前注意事项及操作步骤

1.「管理办法使用安全事项」（附件二）

2.「操作步骤」（附件三）

C.仪器管理

1.校内使用者请填写「预约使用申请书」（附件四）

2.校外使用者请填写「贵仪中心委托检测单」（附件五）

3.「仪器校正步骤」（附件六）

4.「管理、服务人员职责」（附件七）

•DTA-TGA仪器主体介绍：

•DTA-TGA仪器量测系统可分为热差分析（DTA）、示差分析（DSC）及热种分析（TGA）

附件一：

仪器简介

动态机械分析仪（DMA）

TAInstrumentsDynamicMechanicalAnalyzerDMA2980

DMA是测量样品在程式温度过程中，在一定频率的交变力的作用下的应变行为，测量其储能模量、损耗模量和损耗因数等参数随温度、时间与力的频率的函数关系。

由此可以得到材料的粘弹谱（粘弹性能随温度与频率的变化关系），推断材料的内在结构转变如玻璃化转变、二级相变、链段松弛、蠕变等过程，并可计算相关的转变活化能。

仪器名称：

TAInstrumentsDynamicMechanicalAnalyzerDMA2980

厂牌：

TAInstruments（美商沃特斯）,USA

型号：

DMA2980

DMA原理

所有材料在温度变化时都会有物性上的变化，如膨胀收缩、软化、交联硬化等，而为一窥材料在不同温度下的物性，常用的量测工具之一是动态机械分析仪（DynamicMechanicalAnalyzer,DMA）。

一般材料会受到自然界中的三种环境变化影响而改变其物理特性，分别为力量（Force）、频率（Frequency）以及温度（Temperature）。

施加大小不同的力量於材料时，材料特性会有所不同；施力的频率不同，材料特性亦有所不同，施力频率高则材料会变得更为坚硬，施力频率低则材料会较为柔软；相较之下，温度的变化即更为显而易见，因为所有材料同时拥有黏性（Viscosity）与弹性（Elasticity）的特性，不同材料的差别仅在於两者的比例不同而已。

因此在DMA中，利用施力於样品，但样品反应延迟，测得相角差（δ），再计算成为损失模数（E”），由样品反应的振幅（Amplitude）计算到储存模数（E’）。

其中Tanδ高的材料代表黏性行为较为明显，Tanδ低的材料代表弹性行为较为明显。

因此，在DMA中最先得到的数据是Tanδ,StorageModulusE’及LossModulusE”，再藉由此三种数据去发展，求得其他数据，如ComplexModulus,ShearModulus等。

藉由所得数据的判断可知，材料随温度变化的强度、黏性、弹性、Tg点、制震效果、材料混炼效果、各种相转变点等。

DMA发挥得当，甚至可取代大部分的物性分析仪器。

DMA2980主要规格

一、DMA2980的仪器规格

1.外形尺寸

深度43.2cm；宽度66cm；高度：

打开炉子71cm

关闭炉子56cm

2.重量

38.6Kg

3.用电

120Vac；50/60Hz；7amps

4.温度范围

-150to600℃

5.最大样品长度

50mm

6.最大样品宽度

5mm

7.最大样品厚度

5mmto10mm,随夹具种类而变

8.最大样品移动范围

25mm

9.有效施力范围

to18N

10.样品气氛

受流量控制的钝气或空气

二、DMA2980的温度控制规格

1.温度范围

-150to600℃

2.可程控加热速率

to50℃/min,0.1℃/min的可调量

3.可程控冷却速率

to10℃/min到100℃

4.温度再现性

±2℃

5.恒温控制稳定性

+/-0.1℃above50℃；+/-0.1℃below50℃

6.炉子自动移动功能

有

三、DMA2980的粘弹性实验值量测性能

1.模量范围

103Pato3×1012Pa，视夹具种类而定

2.模量准确性

+/-1％

3.频率范围

to200Hz

4.频率可调性

低频区：

Hz；高频区：

Hz

5.最大施力

18N

6.最小预张力

N

7.Tanδ范围

to10

8.Tanδ解析度

9.Tanδ灵敏度

10.动态振幅范围

+/-toμm

11.形变解析度

1nm

四、DMA2980的夹具种类及样品尺寸规格

1.双或单悬臂（共三组）

（Dual/SingleCantilever）

（双）长度：

大号/中号/小号=35/20/8（mm）

（单）长度：

大号/中号/小号=17.5/10/4（mm）

宽度最大15mm,厚度最大5mm

2.三点弯曲（共两组）

（3-PointBend）

（大号）长度：

大跨距/小跨距=50/20（mm）

（小号）长度：

大跨距/中跨距/小跨距=15/10/5（mm）

宽度最大15mm,厚度最大7mm

3.伸张，薄膜用

（Tension,Film）

长度：

5to30mm

宽度：

最大8mm

厚度：

最大2mm

4.伸张，纤维用

长度：

5to30mm

直径：

最小15丹尼,最大0.8mm

5.剪切三明治

（ShearSandwich）

两块相同的方形样品，边长10mm，厚度每块最大4mm

6.压缩

（Compression）

两组平行圆板，大圆板直径40mm，小圆板直径15mm，厚度最大10mm

7.穿刺

（Penetration）

依不同需求而安置三种探针（Probe）

（1）穿刺型探针，测熔点、Tg用

（2）半圆球型探针，测软化点（SoftPoint）用

（3）圆柱型探针，测线性尺寸变化用

TAInstruments2980DynamicMechanicalAnalyzer

MeasuredProperties

ostiffnessmodulusandenergydissipationofcomposites,thinfilms,fibers,curedfoams,andelastomers

oTandelta

oglasstransitiontemperatures

osecondarytransitions

oenergydamping

TestParameters

otemperaturerange-150to500°C

ofrequencyrangetoHZ

ModesofOperation

ofixedfrequencytemperaturescan

oresonantfrequency

ostressrelaxation

ocreep

AccessoriesAvailable:

oregularserratedclampsforstiffsamples

othinfilmtensionclamps

o2-pointbendingclamps

o3-pointbendingclamps

osinglecantileverbendingclamps

odualcantileverbendingclamps

ofoam/elastomercompressionclamp

附件二：

DMA2980管理办法及使用安全事项

动态机械性质分析仪（DMA）管理办法内容

1.试片不得为含有毒性、腐蚀性、挥发性、含水分、低熔点材料，

违者立即取消该员认证资格，经三个月後才可申请再次认证，通过

後即回复认证资格。

2.若於预约当日，无法如期到场，且未以电话告知取消时段，累计

两次以上者，停权三个月。

3.若因人为操作不当，导致仪器故障，立即取消该员认证资格，经

六个月後才可申请再次认证，通过後即回复认证资格。

4.若因人为操作不当，导致仪器严重故障或是损毁，立即取消该员

认证资格，不得再次提出申请认证。

5.因实验需要，需更改仪器参数，请事先告知研究助理，经许可後

才可更改之，若在无许可情况下自行任意更改实验参数经发现

後，取消认证资格，并不得再次提出申请认证。

6.本仪器须经使用认证考核通过後，才可预约使用，若发现无证

照、停权者或取消认证资格者擅自使用，将以现行犯处理，并告

知其指导教授。

7.校外委托测试相关事项

仪器设备名称

收费标准

管理办法

负责人及联络电话

动态机械性质分析仪（DMA）

1800元（件/小时）

温度范围：

-160℃~500℃

低温部分，液态氮使用费另计。

有

材料系黄继远3411-300

管理老师：

黄继远教授

管理学生：

曹耕毓

联络电话：

101

附件三：

操作步骤

实验程序

1.确定GCA连接妥善。

2.打开主机”POWER”键，完成信赖度测试，并开始暖机。

3.打开主机”HEATER”键。

4.排放除水机内的积水与残压。

5.确定除水机内之积水完全清除，再打开除水机电源。

6.打开GCA的电源（如果需要做室温以下之实验），确定通过自我测试，点亮”Ready”灯。

7.打开控制电脑，载进”ThermalSolution”，取得与DMA2980之连线。

8.打开DMA控制软体的”即时讯号”（RealTimeSignal）视窗，确定最下面的”FrameTemperature”与”AirPressure”都己OK。

若有接GCA则需显示”GCALiquidLevel：

若干%full”。

9.按“Furnace”键打开炉体，检视是否需安装或换装夹具若是，请依标准程序完成夹具安装。

10.若有新换夹具，则记得重新设定夹具的种类，并逐项完成夹具的校正（MASS/ZERO/COMPLIANCE）。

11.若沿用原有夹具，请按“Float”键，依要领检视驱动轴漂动状况，以确定处於正常。

12.准备好样品，裁成试片量测其精确的尺寸。

对於会有污染、流动、反应、粘结等顾忌的样品，需事先做好防护措施。

有些样品可能需要一些辅助治具，才能有效的安装在夹具之上。

13.小心正确的安装好样品试片，确定位置下中没有歪斜。

14.调整温度热偶的位置，使尽量靠近试片。

15.编辑测试方法，并存档。

16.编辑频率表（多频扫瞄时）或振幅表（多变形量扫描时），并存档之。

17.指定测试的模式（DMA/TMA/…等五项中之一）。

18.打开”ExperimentalParameters”视窗，输入样品名称、试片尺寸、操作者姓名及一些必要的注记。

指定空气轴承的气体源及存档的路径与档名，然後载入实验方法与频率表与振幅表（若是TMA则无频率表或振幅表）。

19.打开”InstrumentParamentrs”视窗，逐项设定好各个参数，如：

数据取点间距、振幅、静荷力、Auto-strain、启始位移归零等。