水质种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.docx
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水质种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法
HMEM-QP016-JL01
方法确认报告
编号：
项目水质镉、铅、铜、锌、镍、总铬、铁、锰、钾、钠、钙、镁、砷、硒的测定
方法水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法
在符合确认情况的□内打勾
□非标准方法
□超出预定范围使用的标准方法
□扩充和修改过的标准方法
□新扩展项目
说明：
国家环境保护部发布水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法。
参加确认人员及职称蔡敏助理工程师
报告编写蔡敏
报告初审
报告审核
报告批准
日期
一、适用范围
适用于地表水、地下水、生活污水及工业肺水中银、铝、砷、硼、钡、铍、铋、钙、镉、钴、铬、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钼、钠、镍、磷、铅、硫、锑、硒、硅、锡、钛、钒、锌及锆等32种元素可溶性元素及元素总量的测定。
二、使用仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪型号：
Agilent5100ICP-OES，编号。
三、方法步骤及条件
1、标准曲线的建立
分别移取0.00，0.25，0.50，1.00，1.50，2.50ml铬（镉、铅、铜、锌、镍、铁、锰、钾、钠、镁、砷、硒）标准使用液（100mg/L）于100ml容量瓶中，分别移取0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，10.0ml钙标准使用液（100mg/L），于100ml容量瓶中用1%硝酸定容至标线，摇匀，铬、镉、铅、铜、锌、镍、铁、锰、钾、钠、镁、砷、硒的标准系列质量浓度分别为0.00，0.25，0.50，1.00，1.50，2.50ml/L，钙标准系列质量浓度分别为0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，10.0ml/L，由低质量浓度到高质量浓度依次测量标准浓度溶液的发射强度。
由发射强度值在校准曲线上查得目标元素含量。
样品测量过程中，若待测元素浓度超出校准曲线范围，样品需要稀释后重新测定。
3、试样测定
按照与标准曲线相同步骤测量试样的发射强度值。
4、空白试验
按照与试样测定相同步骤测量空白试样的发射强度值。
5、结果计算
样品中铬的质量浓度ρ，按照式
（1）进行计算。
（公式1）
式中：
ρ—样品中目标元素的质量浓度，mg/L；
ρ1—试样中目标元素的质量浓度，mg/L；
ρ2—空白试样中目标元素的质量浓度，mg/L；
f—稀释倍数。
四、注意事项
实验所用的玻璃器皿、聚乙烯容器不得使用重铬酸钾洗液清洗，需先用洗涤剂洗净，再用硝酸溶液浸泡24h以上，使用前再依次用自来水和实验用水洗净。
五、结论
方法确认14种元素方法检出限、相对标准偏差、加标回收率见表1。
表114种元素方法确认值
元素
镉
铅
铜
总铬
镍
铁
锰
钾
钠
钙
镁
锌
砷
硒
方法检出限（mg/L）
0.001
0.001
0.006
0.003
0.006
0.016
0.0003
0.036
0.005
0.004
0.002
0.008
0.023
0.006
0.1C
相对标准偏差（%）
0.00
1.69
0.00
0.81
1.01
1.09
0.00
2.07
0.89
0.85
0.00
1.23
1.66
3.43
0.5C
相对标准偏差（%）
0.36
0.91
0.26
0.27
0.49
0.36
0.35
1.35
0.34
0.62
0.00
0.39
0.78
0.67
0.9C
相对标准偏差（%）
0.27
0.61
0.25
0.37
0.37
0.31
0.41
0.86
0.41
0.51
0.44
0.48
0.84
0.61
加标
回收率（%）
96.4
-104
96.6
-100
96.4
-104
98.4
-100
94.6
-105
98.6
-102
98.0
-104
90.4
-110
91.0
-106
97.6
-107
93.4
-102
100
-102
98.0
-104
99.4
-107
标准物质测定结果：
测定镉标准物质GSB07-1185-2000（201424）测定结果在标准值范围内。
测定铅标准物质GSB07-1183-2000（201227）测定结果在标准值范围内。
测定铜标准物质GSB07-1182-2000（201125）测定结果在标准值范围内。
测定铬标准物质GSB07-1187-2000（201622）测定结果在标准值范围内。
测定镍标准物质GSB07-1186-2000（201515）测定结果在标准值范围内。
测定铁标准物质GSB07-1188-2000（202424）测定结果在标准值范围内。
测定锰标准物质GSB07-1189-2000（202518）测定结果在标准值范围内。
测定钾标准物质GSB07-1190-2000（202712）测定结果在标准值范围内。
测定钠标准物质GSB07-1191-2000（201424）测定结果在标准值范围内。
测定钙标准物质GSB07-1192-2000（202915）测定结果在标准值范围内。
测定镁标准物质GSB07-1193-2000（203012）测定结果在标准值范围内。
测定锌标准物质GSB07-1184-2000（201324）测定结果在标准值范围内。
测定砷标准物质GSBZ-50004-88（200439）测定结果在标准值范围内。
测定硒标准物质GSBZ-50031-94（203716）测定结果在标准值范围内。
1、镉元素的测定
表1-1空白值测定及校准曲线的绘制：
空白
空白
1
2
3
4
5
6
7
8
第
一
天
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
发射强度
0
12.25
2091.50
4026.05
8134.09
12340.09
19864.48
发射强度-空白
2091.50
4026.05
8134.09
12340.09
19864.48
标准曲线
γ=0.9998y=8047.42*X+20.23
第
二
天
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
发射强度
0
8.61
2050.14
3972.69
7963.00
12150.88
19641.94
发射强度-空白
2050.14
3972.69
7963.00
12150.88
19641.94
标准曲线
γ=0.9998y=7933.10*X+9.08
第
三
天
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
发射强度
0
12.11
2039.76
3951.82
7862.41
11999.70
19432.70
发射强度-空白
2039.76
3951.82
7862.41
11999.70
19432.70
标准曲线
γ=0.9999y=8015.83*X+18.11
第
四
天
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
发射强度
0
5.49
1960.69
3775.90
7538.57
11555.41
18764.48
发射强度-空白
1960.69
3775.90
7538.57
11555.41
18764.48
标准曲线
γ=0.9999y=7544.07*X+5.88
第
五
天
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
发射强度
0
5.93
1919.24
3673.50
7424.98
11317.36
18279.74
发射强度-空白
1919.24
3673.50
7424.98
11317.36
18279.74
标准曲线
γ=0.9997y=0.0395*X+0.0005
第一天
第二天
第三天
第四天
第五天
空白
测定结果
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
检出限L=0.001mg/L，通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出（取均值）。
表2-1精密度测定：
测
定
结
果
（毫
克
/
升）
试样
平行号
0.1C
0.5C
0.9C
备注
1
0.50
1.53
2.04
2
0.50
1.53
2.03
3
0.50
1.53
2.04
4
0.50
1.52
2.04
5
0.50
1.52
2.03
6
0.50
1.52
2.03
平均值（毫克/升）
0.50
1.53
2.04
标准偏差S
0
0.005
0.005
变异系数[CV%]
0
0.36
0.27
3-1国家有证标准物质的测定：
样
品
测
定
结
果
（毫
克
/
升）
样品
平行号
GSB07-1185-2000
（201424）
1
0.07
2
0.07
3
0.07
4
0.07
5
0.07
6
0.07
平均值（毫克/升）
0.07
标准偏差S
0
变异系数CV%
0
有证标准物质
标准值（mg/L）
0.0788
表3实际样品测定：
样
品
测
定
结
果
（毫
克
/
升）
样品
平行号
A
B
C
1
0.50
0.99
1.50
2
0.50
0.98
1.49
3
0.49
0.99
1.50
4
0.50
0.98
1.49
5
0.49
0.99
1.50
6
0.50
0.98
1.50
平均值（毫克/升）
0.497
0.985
1.497
批内标准偏差Swb
0.005
0.005
0.005
变异系数CV%
1.04
0.56
0.35
加
标
回
收
率
%
样品含量
（毫克）
0.99
1.50
1.98
加标量
（毫克）
0.50
0.50
0.50
回收量
（毫克）
0.493
0.515
0.483
回收率
（%）
98.6
103
96.6
2、铅元素的测定
表1-1空白值测定及校准曲线的绘制：
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