0405仪器分析A.docx

0405仪器分析A.docx

《0405仪器分析A.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《0405仪器分析A.docx（15页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

0405仪器分析A

一、选择题（共15题30分）

1. 2分（1009）

   在红外光谱分析中，用KBr制作为试样池，这是因为：

              （     ）

（1）KBr晶体在4000～400cm-1范围内不会散射红外光

（2）KBr在4000～400cm-1范围内有良好的红外光吸收特性

   （3）KBr在4000～400cm-1范围内无红外光吸收

   （4）在4000～400cm-1范围内，KBr对红外无反射

2. 2分（1015）

   在原子吸收分析中，如灯中有连续背景发射，宜采用               （     ）

（1）减小狭缝      

（2）用纯度较高的单元素灯

（3）另选测定波长  （4）用化学方法分离

3. 2分（1122）

   在直接电位法中的指示电极，其电位与被测离子的活度的关系为     （     ）

（1）无关  

（2）成正比  （3）与其对数成正比  （4）符合能斯特公式

4. 2分（1961）

   在下列极谱分析操作中哪一项是错误的?

                                         （    ）

（1）通N2除溶液中的溶解氧

（2）加入表面活性剂消除极谱极大

    （3）恒温消除由于温度变化产生的影响

    （4）在搅拌下进行减小浓差极化的影响

5. 2分（1205）

   在库仑分析中，为了提高测定的选择性，一般都是采用             （     ）

（1）大的工作电极  

（2）大的电流  （3）控制电位  （4）控制时间

6. 2分

在测定溶液pH时，需要用标准pH缓冲溶液进行校正测定，其目的是 （  ）

（1）消除温度的影响       

（2）提高测定灵敏度

（3）扣除待测电池电动势与试液pH关系式中的“K”

（4）消除干扰离子影响

7. 2分（1794）

   某一化合物在紫外吸收光谱上未见吸收峰,在红外光谱的官能团区出现如下吸收

   峰:

3000cm-1左右,1650cm-1左右,则该化合物可能是（  ）

（1）芳香族化合物     

（2）烯烃      （3）醇      （4）酮

8. 2分（1331）

   在原子吸收分析中,有两份含某元素M的浓度相同的溶液1和溶液2,在下列哪

种情况下,两份溶液的吸光度一样？

                             （     ）

（1）溶液2的粘度比溶液1大

（2）除M外溶液2中还含表面活性剂

（3）除M外溶液2中还含10mg/mLKCl

（4）除M外溶液2中还含1mol/LNaCl溶液

9. 2分（1139）

   用氯化银晶体膜离子选择电极测定氯离子时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，应选用

的盐桥为：

                                                   （     ）

（1）KNO3   

（2）KCl     （3）KBr     （4）KI

10. 2分（1935）

   电解分析的理论基础是                                         （   ）

（1）电解方程式      

（2）法拉第电解定律

  （3）Fick扩散定律    （4）

（1）、

（2）、（3）都是其基础

11. 2分（1684）

   气相色谱定量分析中必须使用校正因子的原因是                 （  ）

（1）峰面积测量有误差，必须校正

（2）相同量的不同物质在同一检测器上响应信号不同

（3）峰面积不一定与检测信号成正比 

（4）消除误差

12. 2分（1244）

   若原子吸收的定量方法为标准加入法时,消除了下列哪种干扰？

           （     ）

（1）分子吸收  

（2）背景吸收 （3）光散射 （4）基体效应

13. 2分（1089）

   光电法原子发射光谱分析中谱线强度是通过下列哪种关系进行检测的（I——光

强，I——电流，V——电压）？

                                      （     ）

（1）I→i→V  

（2）i→V→I （3）V→i→I （4）I→V→i

14.2分

  某化合物用一个具有固定狭缝位置和恒定加速电压V的质谱分析仪进行分析时，当磁场强度慢慢增加时，首先通过狭缝的是                                 （    ）

（1）质荷比最高的正离子   

（2）质荷比最低的正离子

  （3）质量最大的正离子     （4）质量最小的正离子

15. 2分（1911）

   氟离子选择电极在使用前需用低浓度的氟溶液浸泡数小时，其目的（  ）

（1）清洗电极

（2）检查电极的好坏 （3）活化电极（4）检查离子计能否使用

二、填空题（共12题 25分）

1. 1分（2080）

   在光谱定性分析时,只能使用原子线,不应使用离子线,这种说法是_______。

2. 1分（2673）

   指出下列化合物在红外光谱中nc=o的顺序（从大到小）        

3. 1分（2523）

   库仑滴定分析法,实际上是一种______________________电解分析法.

4.1分（2105）

   水为非线性分子,应有____________个振动形式.

5.3分（2347）

   在原子吸收法中,提高空心阴极灯的灯电流可增加_______________________,

但若灯电流过大,则_____________________随之增大,同时会使发射线

___________________。

6 3分（2461）

   在恒电位下,由于充电电流随时间按______________关系衰减,电解电流按__________

关系衰减,前者衰减比后衰减____________,因此方波极谱可消除充电电流的干扰。

7. 3分（2888）

   恒电流电解的优点是__________________,缺点是________________,为此常

加入_______________来改善。

8. 2分（2446）

   滴汞电极的汞滴周期一般控制在3s左右,不能太快,其原因是__________________,电流不再受_________________控制。

9. 1分（2034）

   法拉第电解定律是库仑分析法的理论基础。

它表明物质在电极上析出的质量与通过

电解池的电量之间的关系。

其数学表达式为_____________。

10 2分（2612）

   原子吸收光谱法对光源的要求是_____________________

   _____________________,符合这种要求的光源目前有________

   ___________。

11 2分（2694）

   气相色谱法规定完全分离时分离度R为          ，实际分离分析时，计算R应选择

                       一对组分。

12. 5分

紫外光谱分析中吸收带有                    ，               ，

                  ，                 ，                     。

三、计算题（共4题 35分）

1.10分（3021）

   在1mol/LHCl电解质中，某金属离子的极谱还原波是可逆的，

（1）用经典极谱法测得如下数据：

       电极电位，E （vsSCE）/V      扩散电流，i/μA

              -0.515                     2.0

               -0.539                     4.0

               -0.561                     6.0

平均极限扩散电流为10.0A，计算此还原波的j1/2 和n。

（2）汞柱高度为64cm时，平均极限扩散电流id=10.0A；当汞柱高度升到81cm时，

平均极限扩散电流id为多少？

2. 10分（3346）

   气相色谱法测定某混合物。

柱长为1m,从色谱图上测得:

空气峰距离为5.0mm,

组分2距离为7.2cm,峰底宽度为8.0mm.求该色谱柱对组分2的理论塔板数n,塔板高度H及

标准偏差s各是多少?

一、选择题（共15题30分）

1. 2分（1009）

   在红外光谱分析中，用KBr制作为试样池，这是因为：

              （   3  ）

（1）KBr晶体在4000～400cm-1范围内不会散射红外光

（2）KBr在4000～400cm-1范围内有良好的红外光吸收特性

   （3）KBr在4000～400cm-1范围内无红外光吸收

   （4）在4000～400cm-1范围内，KBr对红外无反射

2. 2分（1015）

   在原子吸收分析中，如灯中有连续背景发射，宜采用               （    2 ）

（1）减小狭缝

（2）用纯度较高的单元素灯

（3）另选测定波长

（4）用化学方法分离

3. 2分（1122）

   在直接电位法中的指示电极，其电位与被测离子的活度的关系为     （  4   ）

（1）无关

（2）成正比

     （3）与其对数成正比

     （4）符合能斯特公式

4. 2分（1961）

   在下列极谱分析操作中哪一项是错误的?

                                      （ 4   ）

（1）通N2除溶液中的溶解氧

（2）加入表面活性剂消除极谱极大

    （3）恒温消除由于温度变化产生的影响

    （4）在搅拌下进行减小浓差极化的影响

5. 2分（1205）

   在库仑分析中，为了提高测定的选择性，一般都是采用             （   3  ）

（1）大的工作电极

（2）大的电流

     （3）控制电位

     （4）控制时间

6. 2分（1352）

在测定溶液pH时，需要用标准pH缓冲溶液进行校正测定，其目的是 （3）

（1）消除温度的影响       

（2）提高测定灵敏度

（3）扣除待测电池电动势与试液pH关系式中的“K”

（4）消除干扰离子影响

7. 2分（1794）

   某一化合物在紫外吸收光谱上未见吸收峰,在红外光谱的官能团区出现如下吸收

   峰:

3000cm-1左右,1650cm-1左右,则该化合物可能是（  2）

（1）芳香族化合物     

（2）烯烃      （3）醇      （4）酮

8. 2分（1331）

   在原子吸收分析中,有两份含某元素M的浓度相同的溶液1和溶液2,在下列哪

种情况下,两份溶液的吸光度一样？

                             （   3  ）

（1）溶液2的粘度比溶液1大

（2）除M外溶液2中还含表面活性剂

（3）除M外溶液2中还含10mg/mLKCl

（4）除M外溶液2中还含1mol/LNaCl溶液

9. 2分（1139）

   用氯化银晶体膜离子选择电极测定氯离子时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，应选用

的盐桥为：

                                          （   1  ）

（1）KNO

（2）KCl

     （3）KBr

     （4）KI

10. 2分（1935）

   电解分析的理论基础是（4）

（1）电解方程式

（2）法拉第电解定律

  （3）Fick扩散定律

  （4）

（1）、

（2）、（3）都是其基础

11.2分

气相色谱定量分析中必须使用校正因子的原因是                 （  2）

（1）峰面积测量有误差，必须校正

（2）相同量的不同物质在同一检测器上响应信号不同

（3）峰面积不一定与检测信号成正比 

（4）消除误差

12. 2分（1244）

   若原子吸收的定量方法为标准加入法时,消除了下列哪种干扰？

           （  4   ）

（1）分子吸收

（2）背景吸收

（3）光散射

（4）基体效应

13. 2分（1089）

   光电法原子发射光谱分析中谱线强度是通过下列哪种关系进行检测的（I——光

强，I——电流，V——电压）？

                                      （    1 ）

（1）I→i→V

（2）i→V→I

（3）V→i→I

（4）I→V→i

14.2分

  某化合物用一个具有固定狭缝位置和恒定加速电压V的质谱分析仪进行分析时，当磁场强度慢慢增加时，首先通过狭缝的是                                 （  2  ）

（1）质荷比最高的正离子   

（2）质荷比最低的正离子

  （3）质量最大的正离子     （4）质量最小的正离子

15. 2分（1911）

   氟离子选择电极在使用前需用低浓度的氟溶液浸泡数小时，其目的（ 3 ）

（1）清洗电极

（2）检查电极的好坏

   （3）活化电极

   （4）检查离子计能否使用

二、填空题（共12题25分）

1. 1分（2080）

   在光谱定性分析时,只能使用原子线,不应使用离子线,这种说法是_____错误的_______。

2. 1分（2673）

   指出下列化合物在红外光谱中nc=o的顺序（从大到小）

（3）>

（2）>

（1）。

3.1分（2523）

   库仑滴定分析法,实际上是一种__控制电流__电解分析法.

4.1分（2105）

   水为非线性分子,应有__33-6=3__个振动形式.

5. 3分（2347）

   在原子吸收法中,提高空心阴极灯的灯电流可增加_发光强度_,

但若灯电流过大,则_自吸_随之增大,同时会使发射线

_变宽_。

6 3分（2461）

   在恒电位下,由于充电电流随时间按_exp（－t／RC）_关系衰减,电解电流按_ t-1/2_

关系衰减,前者衰减比后衰减_快_,因此方波极谱可消除充电电流的干扰。

7. 3分（2888）

   恒电流电解的优点是_电解速度快_,缺点是_选择性差_,为此常

加入_去极剂_来改善。

8. 2分（2446）

   滴汞电极的汞滴周期一般控制在3s左右,不能太快,其原因是_太快会扰动溶液,产生对流传质_,电流不再受__扩散过_控制。

9. 1分（2034）

   法拉第电解定律是库仑分析法的理论基础。

它表明物质在电极上析出的质量与通过

电解池的电量之间的关系。

其数学表达式为_m=（M/nF）×it_。

10 2分（2612）

   原子吸收光谱法对光源的要求是_光源发射出的分析线，其中心频率与吸收线要一致且半宽度小于吸收线的半峰宽（即锐线光源），辐射强度大，稳定性高，背景小_,符合这种要求的光源目前有有空心阴极灯，高频无极放电灯_。

11 2分（2694）

   气相色谱法规定完全分离时分离度R为   1.5.  ，实际分离分析时，计算R应选择

    样品中最难分离的  一对组分。

12. 5分

紫外光谱分析中吸收带有   R吸收带  ，  K吸收带 ，

       B吸收带     ，   E1吸收带    ，     E2吸收带    。

三、计算题（共4题 35分）

1.10分（3021）

   在1mol/LHCl电解质中，某金属离子的极谱还原波是可逆的，

（1）用经典极谱法测得如下数据：

       电极电位，E （vsSCE）/V      扩散电流，i/μA

              -0.515                     2.0

               -0.539                     4.0

               -0.561                     6.0

平均极限扩散电流为10.024A，计算此还原波的j1/2 和n。

（2）汞柱高度为64cm时，平均极限扩散电流id=10.024A；当汞柱高度升到81cm时，

平均极限扩散电流id为多少？

[答]

（1）根据E=E1/2 +0.059/nlg[（id-i）/i]   可知

   -0.515=E1/2+0.059/nlg（10.0-2.0）/2.0 ...........①

   -0.539=E1/2 +0.059/nlg（10.0-4.0）/4.0  ...........②

      解联立方程组,得   n=1      E1/2 =-0.55V

（2） 已知,h1=64cm,id1=10.0mA   h2=81cm

  id1/id2=h11/2/h21/2

  id2=id1×（h2/h1）1/2=10.0×9/8=11.25mA

2. 10分（3346）

   气相色谱法测定某混合物。

柱长为1m,从色谱图上测得:

空气峰距离为5.0mm,

组分2距离为7.2cm,峰底宽度为8.0mm.求该色谱柱对组分2的理论塔板数n,塔板高度H及

标准偏差s各是多少?

[答]据n＝16（tR／Wb）2＝16（7.2×10／8.0）2＝1296

      H＝L／n＝1.0×1000／1296＝0.77 mm

      s＝（tR2／n）1/2＝tR／（n）1/2＝0.2

3.10分

用氧化还原滴定法测定溶液中的As2O3含量时，取该溶液5.00mL，用去浓度为0.1200mol/L的I2标准溶液3.00mL.问将该样品稀释50倍后，准确吸取1.00mL，用库仑滴定法测定其中As2O3含量，在45V，5.0mA的实验条件下需用多少时间？

（F=96500C/mol0）

答：

4.5分

原子吸收光谱法测定食品成份M时，称取1.000g样品制备成100mL溶液，再用10mL萃取液萃取M（萃取率为90%），将所得溶液平分为两份，其中一份加入浓度为5.00mg/mL的M标准溶液2.00mL。

两份均用水稀释成25mL后，测得吸光度为0.32和0.60，求食品中M含量。

四、简答题（5´2分）

1、下图为乙醇（CH3CH2OH）的NMR图，在图中标出a,b,c所对应1H峰，并简述理由。

答：

图中从左到右依次为-OH，CH2，CH3

2、已知图中A、B、C为庚烯-1、庚炔-1和庚烷的红外光谱图，试分别确定A、B、C对应何种物质,并简述理由。

答：

A、为庚烷其C-H伸缩振动特征峰3000cm-1

B、为庚烯-1，其C＝C伸缩振动频率在1650cm-1

C、为庚炔-1，其≡C－H伸缩振动峰在3300cm-1，

C≡C伸缩振动峰在2100cm-1