土壤实验测定方法Word文档格式.docx
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计算公式：
方法1：
CFeSO4=〔标准重铬酸钾质量/M重铬酸钾〕*6*5/消耗FeSO4体积
5表示每次吸重铬酸钾标准液5ml
方法2：
CFeSO4=0.2000/〔消耗FeSO4体积*0.04904〕ppm
有机质〔g/Kg〕={CFeSO4*〔V0-V〕*10-3*3*1.1*1.724*1000}/样重
加Ag2SO4时，校正系数变为1.04。
〔1.1为氧化校正系数〕
有机质〔g/Kg〕={CFeSO4*〔V0-V〕*10-3*3*1.1*1.724*1000}/样重
2重铬酸钾+3C→
重铬酸钾+6FeSO4→
二、速效磷〔碳酸氢钠浸提—硫酸钼锑抗比色法〕
1、4mol/LNaOH：
4gNaOH+25ml水
3浸提剂：
42gNaHCO3+1L水，用4mol/LNaOH调pH≈
3、稀硫酸溶液：
153ml浓硫酸+400ml水，待其冷却
4、5g/L酒石酸锑钾溶液：
0.5g酒石酸锑钾+100ml水
5、6.5mol/L钼锑抗存储液：
10g钼酸铵+300ml水，水浴加热到60℃使其溶解，冷却后将配好的稀硫酸溶液缓缓到入钼酸铵溶液，在冷却后，参加100ml5g/L的酒石酸锑钾溶液，总体积定容1L，存储于棕色瓶中，可以长期保存。
6、钼锑抗显色剂：
称1.5g抗坏血酸+100ml钼锑抗存储液。
〔现配现用，24h以内〕
7、二硝基酚指示剂：
0.2g2，6—二硝基酚溶于100ml水中
8、无磷活性炭：
用1：
1的盐酸〔1L水+1L浓盐酸〕浸泡活性炭24h，用NaHCO3淋洗5次，再用水淋洗5次，检查至无磷为止。
〔AgNO3检查〕
9、1000ppmP标准储存液：
取105℃烘干4h的纯磷酸二氢钾〔优级纯〕0.4390g+水200ml+5ml浓硫酸，定容1L
10、P标准液：
取磷标准储存液准确稀释20倍，其浓度为5mg/L，不易长期保存。
液枪〔1ml、5ml、10ml〕、小试管、分光光度计、混匀器、瓶口分液器〔50ml〕、细口瓶、振荡器、万分之一、百分之一天平、滤纸、烘箱
1、称2.50g〔1mm〕土样至细口瓶〔必要时小半勺无磷活性炭〕+50mlNaHCO3，振荡30min
2、过滤，吸2ml待测液至小试管+1ml显色剂，摇匀〔除CO2〕+7ml水，摇匀，30min后在660nm下比色〔预热30min左右〕。
722分光光度计是880nm，721是700nm。
标准曲线的制作：
5ppm标磷：
标P
1
空白
2
显色剂
水
7
对应浓度
X——比色值〔在Excel中第一列〕
Y——对应浓度〔在Excel中第二列〕
根据标准曲线算出对应P的浓度
土壤中含磷量〔mg/Kg〕=C*100
三、速效钾〔乙酸铵提取法〕
1、1mol的乙酸铵溶液：
取77.08g乙酸铵+水+用乙酸〔氨水〕用pH试纸调节pH至7.0，后定容至1L
方法二：
用冰乙酸57ml与浓氨水69ml+水+用乙酸〔氨水〕用酸度计〔试纸〕调节pH至7.0，后定容至1L
3、钾标准溶液的配制〔浓度为100ppm〕
取110℃烘干2h的纯氯化钾0.1907g+水定容1L，可长期保存
设备：
试管、液枪〔1ml、5ml、10ml〕、火焰光度计、混匀器、瓶口分液器〔50ml〕、振荡器、细口瓶、万分之一天平、百分之一天平、滤纸、烘箱、100ml的容量瓶、1L的容量瓶
步骤：
1、浸提液的制备：
称1mm土样5g于细口瓶中，用瓶口分液器加50ml乙酸铵，恒温震荡〔170转速〕30min，过滤到试管里，做空白
2、浸提液的测定:
用火焰光度计直接测定〔预热30min左右〕
标准曲线的绘制：
k100ppm
标K〔100ppm〕
乙酸铵
定容10ml
5
10
15
20
25
30
X——火焰光度值〔在Excel第一列〕
Y——对应浓度〔在Excel第二列〕
钾含量〔mg/Kg〕=C*10
此法只适用于石灰性土壤
=
四、碱解氮〔扩散法〕
1、1N的NaOH：
40.0gNaOH+水定容至1L
3、硼酸指示剂：
20g硼酸溶于950ml热蒸馏水，冷却后+20ml混合指示剂，混匀，+1NNaOH至溶液呈紫红色〔pH≈〕，稀释至1L
4、0.005mol/L硫酸标准溶液：
0.128ml浓硫酸稀释至1L，用Na2CO3标定
5、1﹪甲基橙指示剂：
0.1g甲基橙+水至100ml
6、Na2CO32CO3+水至1L
7、碱性胶：
40g阿拉伯胶+60ml水〔70-80℃〕冷却后+20ml甘油+20ml饱和碳酸钾溶液
8、硫酸亚铁粉末：
粉碎后密闭阴凉保存
橡皮筋、扩散皿、液枪〔2ml〕、注射器〔10ml〕、半微量滴定管、烘箱
步骤：
1、
2、
3、涂胶
4、加盖，加10mlNaOH〔1N〕于外室
5、40±
1℃烘24h±
6、取出后用稀硫酸滴定。
〔蓝色→微红色〕
标准酸的标定：
用硫酸标准液滴定Na2CO3标定溶液+1d甲基橙〔终点为橙红色〕
清洗扩散皿时应用稀盐酸浸泡20min
计算结果：
碱解氮含量〔mg/Kg〕={〔V-V0〕*CH+
两次平行误差小于5mg/Kg
五、缓效钾
1、1NHNO3：
62.5ml浓硝酸+水稀释至1L
消煮炉、消煮管、瓶口分液器〔50ml〕、小试管、试管架、滤纸、液枪〔1ml、10ml〕、火焰光度计、混匀器
1、称2.500g〔1mm〕至消煮管+25.0ml1N硝酸，在210℃沸10min
2、冷却后，过滤
3、吸1ml至小试管+9.0ml水，火焰光度计测定〔预热30min左右〕
标准曲线的制作:
标钾〔100ppm〕
1NHNO3
对应浓度、
定容100ml
钾含量〔mg/kg〕=C*200
六、全氮的测定
1、催化剂：
硫酸钾100g+硫酸铜10g+硒1g
2、浓硫酸〔化学纯〕
3、10mol/LNaOH溶液：
400gNaOH+500ml无CO2蒸馏水，定容至1L
4、混合指示剂：
0.099g溴甲酚绿+0.066g甲基红+100ml〔95%〕乙醇
5、硼酸指示剂：
20g硼酸+950ml蒸馏水+20ml混合指示剂+0.1NNaOH至紫红色
6、0.02mol/L硫酸标准液：
0.1mol/L硫酸，再稀释5倍
消煮管、半微量定氮蒸馏器、半微量滴定管〔10ml〕
消煮步骤：
1、称0.5000-1.0000g至消煮管+1.1g催化剂+5-10ml浓硫酸
2、小火加热，泡沫消失提温，至灰白带绿后再煮1h〔硫酸高度在试管1/3处〕
蒸馏法测定步骤：
〔200〕
1、将所有消煮液转入蒸馏室中
2、蒸馏液达到40-50ml时停止蒸馏
3、
计算：
N〔g/kg〕=〔V-V0〕*CH+*14*〔V总/V吸〕/m
允许误差0.005%
土壤全N
消煮和全K、P一样。
称取0.4g左右土样，放入消煮馆。
参加少许水润湿，再参加5mlH2SO4〔浓〕在260℃左右消煮50min。
然后再参加1滴高氯酸，半小时后再加1滴高氯酸，半小时后再加1滴高氯酸。
消煮馆内接近白色在消煮1h后取出，假如不是白色继续加高氯酸。
取出后冷却，加水定容至50ml，将上澄清液倒入白色塑料瓶中，保存。
吸取样液1ml，再参加2滴中性红溶液〔〕，溶液成紫色或紫红色然
后再用NaOH溶液调制棕黄色。
继续在样液中参加次氯酸钠碱性溶液1ml+1ml苯酚溶液。
摇匀，在40℃下放半小时后，参加1ml掩蔽剂，以溶解可能产生的沉淀物定容10ml。
最后用分光光度计，波长为625nm。
1、称取苯酚10g和亚硝基铁氰化钠100mg稀释至1L。
此试剂不稳定，须储存于棕色瓶中，在4℃冰箱中保存。
2、次氯酸钠碱性溶液：
称取10gNaOH、7.06g磷酸氢二钠、31.8g磷酸钠、10ml次氯酸钠溶于水，定容至1L。
存于棕色瓶中，在4℃冰箱中保存。
3、掩蔽剂：
将400g/L的酒石酸钾钠与100g/L的EDTA二钠盐（乙二胺四乙酸钠）溶液等体积混合。
每100ml混合液中参加10mol/LNaOH溶液0.5ml。
4、标液：
称取枯燥的0.4717g硫酸铵溶于水，定容1L，制备成100ug/ml的储存液。
使用前再用水稀释40倍，即配成2.5ug/ml的标准溶液备用。
标曲：
标液
0ml
次氯酸钠碱性溶液
1ml
苯酚溶液
掩蔽剂
七、电导和pH的测定
1、水
1、称20.00〔1mm〕土样至细口瓶
2、加50.0ml水振荡〔手震〕3min
3、在酸度计和电导仪测定
八、植物氮磷钾的测定〔浓硫酸、双氧水消煮法，奈氏比色法，钒钼黄比色法、火焰光度计法〕
消煮试剂试剂：
1、浓硫酸
2、双氧水〔30﹪〕
消煮设备：
消煮管、消煮炉
1、——0.4000g〔部位不同如此称的量不同〕〔茎0.35-0.4000.籽0.2500-0.3000，叶0.2500-0.3000，根0.3500-0.4000壳0.3500-0.4000絮0.4000-0.4500〕于消煮管中+浓硫酸5ml，最好放置过夜
2、先加双氧水2ml，置于消煮炉上〔300℃〕，以后每30min滴加10d双氧水，至消煮液清亮后在加热30min
3、冷却后，定容50ml，转移到塑料瓶中备用，做空白
（一）氮的测定
试剂：
1、100g/L酒石酸钠溶液：
称100g酒石酸钠+水定容至1L
2、100g/LKOH溶液：
称100gKOH+水定容至1L
3、奈氏试剂：
45.0gHgI2+35.0gKI+少量水+112.0gKOH定容至1L，放置数日后过滤，将上清液放入棕色瓶中备用
4、100ppm的氮储存液：
称0.3817g〔纯〕NH4Cl〔分析纯〕+水定容1L，此溶液为储藏液，用时吸取此液50ml，稀释至500ml即为10ppm的工作标准液
液枪〔1ml、5ml、10ml〕、分光光度计、混匀器
1、KOH量确实定：
吸稀释十倍空白待测液1ml+酚酞指示剂，用KOH滴定至刚出现红色记录所用的体积数。
〔为了方便一般我们将koH的浓度调到刚好加lml的KOH〕
2、吸稀释十倍待测液1ml+酒石酸钠0.5ml+充分摇匀+确定的1mlKOH的+奈氏试剂0.5ml+水7ml〔最后体积为10ml〕
3、15min后开始比色，420nm〔预热30min左右〕
N标液10ppm
酒石酸钠
KOH
〔1〕
奈氏试剂
补水
氮含量（g/kg）=C*10*50*10*10-3/样重
〔二〕磷的测定〔钒钼黄比色法〕
1、钒钼酸铵试剂：
称12.5g钼酸铵+200ml水，0.625g偏钒酸铵+150ml沸水+125ml浓硝酸，将钼酸铵溶液缓缓参加钒酸铵溶液+水稀释至500ml
2、6NNaOH溶液：
24gNaOH溶于水，稀释至100ml
3、2，6-二硝基酚指示剂：
0.25g2，6-二硝基酚+100ml水〔变色X围：
2.4，无色；
4.0，黄色〕
4、50ppmP标溶液：
称105℃烘干的〔纯〕KH2PO40.2195g+水至1000ml容量瓶，+水约400ml，+5ml浓硫酸，用水定容
1、NaOH量确实定：
吸空白/待测液2ml+2，6-二硝基酚指示剂，用NaOH滴定至刚出现黄色记录所用体积〔为了方便一般我们将NaoH的浓度调到刚好加lml的NaoH〕吸待测液2.0ml至小试管+1mlNaOH的量+钒钼酸铵试剂2ml+水5ml〔最后体积为10ml〕
2、30min后450nm比色〔预热30min左右〕
标曲的制作：
P标50ppm
NaOH
38
3
磷含量（g/kg）=C*V*稀释倍数*10-3/样重
（三）钾的测定〔火焰光度计法〕
1、100ppmK的标准液：
0.1907g〔纯〕KCl〔110℃烘干〕+水定容1L
1、吸1ml待测液至小试管+9ml水
2、火焰光度计测量〔预热30min左右〕
K100ppm
（加10ml空白消煮液）然后定容至100ml
对应浓度〔ppm〕
钾含量〔g/kg〕=C*V*稀释倍数*10-3/样重
九、植物微量元素的测定
1、浓硝酸〔优级纯〕
2、高氯酸〔优级纯〕
2、加浓硝酸10.0ml，消煮，近干时加5.0ml高氯酸，至清亮为止〔经验消煮24h〕
3、煮好后定容至50.0ml，塑料瓶中存储
1、1000ppmFe：
称1.000gFe〔光谱纯〕+60mlHCl〔1：
1〕+少许硝酸氧化+水稀释至1L〔CHCl=0.3mol/L〕
2、1000ppmMn：
称1.0000g纯Mn+硫酸〔可使其全溶即可〕+水定容至1L
3、1000ppmCu：
称1.0000g纯铜〔用CuSO4〕+1：
1HNO350ml+水定容至1L
4、1000ppmZn：
称1.0000g纯锌+1：
1HCl50ml+水定容至1L
5、1000ppmCa：
称2.4972g纯〔CaCO3〕+HCl〔可使其全溶即可〕加热排气+水定容至1L
6、1000ppmMg：
称1.0000g纯镁+HCl〔可使其全溶即可〕加热排气+水定容至1L
7、5%LaCl33+水定容至1L
1、吸1ml待测液于小试管+0.5mlLaCl3
2、Cu、Mn、Zn稀释1次
3、Fe稀释2次
4、Ca、Mg稀释3次
5、在原子吸收上测定〔预热30min左右〕
每次稀释都需要加0.5mlLaCl3
1、Fe：
100ppm标Fe
定容至100ml
2、Mn：
100ppm标Mn
4
3、Cu：
100ppm标Cu
4、Zn：
100ppm标Zn
5、Ca：
100ppm标Ca
LaCl3
6、Mg：
100ppm标Mg
含量〔mg/Kg〕=C*V*稀释倍数/样重
十土壤微量元素测定〔原子吸收〕
1、2
2、标液同上，全是100ppm，用DPTA稀释
原子吸收仪、细口瓶、摇床、滤纸、塑料瓶〔50ml〕、塞子
步骤
1、称20.00g1mm至细口瓶+40mldpta振荡〔170转速〕2h
2、过滤至塑料瓶
3、测定〔预热30min左右〕
十一.土壤有效S的测定：
氯化钙浸提-——硫酸钡比浊法〔只适合碱性土〕
（1）浸提剂：
氯化钙浸提剂：
称取氯化钙〔CacL2,分析纯〕1.5g溶于水，稀释至1L.
（2）过氧化氢。
〔w（H2O2）=30%〕,化学纯。
〔3〕HCL1:
4溶液。
一份浓盐酸〔HCL,P=1.19g/ml,化学纯〕与四分水混合。
〔4〕氯化钡晶粒。
〔BaCL*2H2O，分析纯〕
〔5〕100ug/ml硫〔S〕标准液。
称硫酸钾〔K2SO4，分析纯〕0.5636g溶于水，定容1L。
称取10.00g土样至细口瓶中，加浸提剂50ml震荡1小时，过滤，吸取10ml至大试管中，加热，加2~3滴双氧水，继续加热待双氧水分解完去下，加1ml1:
4HCL，再参加2ml阿拉伯胶液定容至50ml，参加0.5gBaCL2摇匀，5~30分钟内测定。
标曲线：
10ppm标准液。
标准S〔10ppm〕
Hcl（ml）
阿拉伯胶（ml）
水（ml）
9
氯化钡〔g〕
十二.水中铵态氮的测定（靛酚蓝比色法）
药品
1.酚液10g苯酚〔分析纯〕和100mg硝普钠〔剧毒〕溶于少量水稀释至1升，置于棕色瓶中4摄氏度冰箱中保存。
2.次氯酸钠碱性溶液10g氢氧化钠〔分析纯〕，7.06g磷酸氢二钠〔分析纯〕31.8g磷酸三钠〔分析纯〕和10ml次氯酸钠〔含次氯酸钠5%的漂白剂溶液〕溶于一升，保存方法同酚溶液。
3.掩蔽剂酒石酸钾钠溶液〔400g/l〕和EDTA二钠盐100g/L〕等体积混合，每100ml混合液中加0.5ml氢氧化钠溶液〔10mol/L〕，既得清亮的掩蔽剂溶液。
4.0.4717硫酸铵分析纯〔烘干〕定容至一升,100mg/L。
步骤1.吸取水样2ml到小试管。
2O。
3.依次+1ml酚溶液+1ml次氯酸钠碱性溶液，摇匀，在室温20摄氏度下放置1h。
4.再加掩蔽剂0.2ml，摇匀，625nm波长处比色，空白调零。
表准曲线制作
（NH4）2SO4（5ppm）
H2O
酚溶液
NaCLO（ml）
摇匀
掩蔽剂〔ml〕
十三.硝态氮的测定〔紫外分光光度法〕
试剂NO3-（100PPM）称取烘干KNO30.1631g定容至1L。
1.水样过滤后直接在波长220nm和275nm下直接测定A220和A275〔石英比色皿〕
2.A=A220-A275
表曲的制作
KNO3〔100ppm〕
定容至
100
升级会员 