AAC原子吸收分光光度计操作规程.doc

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原子吸收分光光度计（AA6300C）操作规程

一、开机

1.先开打氩气，并使次级压力表为0.4兆帕左右。

2.打开冷却水和石墨炉电源开关。

3.打开AA-6300C主机电源开关。

4.打开计算机。

二、软件基本操作（石墨炉法）

AA-6300C的Wizard有如下的设置次序。

通过点击<下一步>或<返回>键，分别进入到下一步或返回到先前的步骤。

1.WizAArd注册

双击WizAArd，打开软件，选择<操作>。

当“WizAArd注册”的对话框出现在屏幕的中央时，在注册ID栏输入：

admin；密码为空，点击<确定>键。

将出现“Wizard选择”对话框。

2.Wizard选择

当出现“Wizard选择”对话框时，如果要新建一套参数，在Wizard标签页上选择元素”的图标并点击<确定>。

然后将出现“选择元素”页。

击“新近文件”标签页或“新近模板”标签页，可从目录中迅速打开新近文件或模板。

3.选择测定元素和编辑参数。

（1）.在“选择元素”页中可选择要测定的元素，决定测定的次序和编辑测定参数。

当选择了测定的元素后，无论是火焰或者是石墨炉法其标准参数都能自动显示。

（2）.首先点击<选择元素>，然后将出现“装载参数”页。

（3）.在本页中，首先是选择测定元素。

可使用下列方法之一选择元素。

（a）直接从键盘输入元素符号到元素域中。

（b）点击元素域右侧的▼键，从按字符次序排列的元素符号中选择测定元素。

（c）点击<周期表>键和在周期表中点击选择元素。

（4）.下一步，用单选键选择[石墨炉]测定法。

（5）.当采用普通空心阴极灯时选择[普通灯]（只有在采用SR法进行背景校正时才选择[SR灯]）。

（6）.如果使用自动进样器，点击[使用ASC]复选框。

（7）.完成上述设置后，点击<确定>键，如出现灯位设置信息，点击<是>键。

（8）.出现“编辑参数”页前再次出现灯位设置的信息。

点击<确定>键。

（9）.显示“编辑参数”中的“光学参数”标签页。

点击<灯位设置>键。

（10）.将显示“灯位设置”对话框。

输入[元素]（从下拉式菜单中选择元素符号）和[灯类型]（从下拉式菜单选择普通灯或SR灯），灯的类型必须与实际安装在各插座号中的对应。

此处可根据登录在[灯ID]中的灯进行选择。

为了方便，如果还要测定其他元素，可在此时重复这些步骤。

选择要使用的灯，然后点击<确定>键。

将返回到先前的“光学参数”标签页。

在显示“灯位设置”对话框的状态下，灯架可以自由转动，便于安装或更换灯。

（11）.在“编辑参数”页中，输入[插座号]并点击<确定>键。

（12）.如果要连续测定多个元素，暂时返回到“元素选择”页，点击<选择元素>然后选择下一个元素。

按照点击<选择元素>键、选择一个元素、点击<确定>键的次序，重复设置需要测定的元素。

（13）.当完成选择元素，返回到“选择元素”页时，这些选择的元素按选择时的先后次序排列。

如果希望删除刚才选择的测定元素，点击相应的元素行使之突出，然后点击<删除>键即可。

屏幕右下方[测定元素]域中显示的元素，是最先测定的元素。

（14）.如果点击<编辑参数>键，将显示“选择元素”页中突出行对应元素的参数。

如果需要，可修改这些参数。

此处将不使用该功能，继续操作。

（15）.如果点击下一步键，将显示“制备参数”页。

4.编辑样品制备参数

在本页中可进行校准曲线的设置和样品组的设置。

如果选择了多个元素，在“选择元素”页的窗口中也显示多行。

点击包括需要测定元素的行进行设置。

选择的行将突出显示，然后点击<校准曲线设置>或<样品组设置>键。

现在将使用标准参数（默认的参数，不作改变）进入到“校准曲线设置”和“样品组设置”。

5.校准曲线设置

（1）.因为此处选择校准曲线法，不要标记[标准加入法]选项。

（2）.[次数]表示校准曲线方程的次数。

如果校准曲线呈线性，选择“1st”。

如果校准曲线或多或少地有些弯曲，可选择“2nd”或“3rd”。

鉴于该设置在观察了实际测定值以后还可以修改，现在先设置为“1st”。

（3）.[零截距]将强制校准曲线通过原点。

该设置此后也可更改。

（4）.选择制备的标准样品的[浓度单位]。

点击▼键从列出的项目中选择。

（5）.不涉及QAQC设置，不要点击键。

（6）.当不使用ASC进行样品混合时：

不要标记[混合口开]或取消混合。

在取消混合时，在[空白制备参数]、[校斜率制备参数]和[校准曲线测定次序]中的[总体积]将是注入到石墨管量。

在[Vol]域中输入注入到石墨管的样品量。

（不能直接输入到[总体积]中。

）所有[稀释剂]、[试剂1]、[试剂2]和[试剂3]都设为“0”。

这样[总体积]与[Vol]中的数值相同。

确认总量不超过100µL。

通常，20µL左右比较合适。

如果仅注入样品（所有稀释剂和试剂参数都设为“0”），尽管此时激活了混合功能，仪器将自动决定不执行混合。

（7）.点击<重复条件>键显示“重复测定条件”对话框。

此处设置的是同一个样品的重复测定次数。

在石墨炉法测定中，默认的重复测定的次数是二（允许的最大值是三）。

此处选择默认值，点击<确定>键关闭对话框。

重复次数是在采集数据时对同一样品最小重复测定的次数。

在完成重复测定的次数后，自动计算平均值、相对标准偏差（RSD）和标准偏差（SD）。

重复测定是否继续取决于

（1）CV值的界限

（2）标准偏差的界限是否满足要求；或（3）最大重复次数是否已经达到，最多可设置为20。

（8）.在[空白制备参数]中，可设置自动周期性空白测定。

自动周期性空白测定具有下述功能：

自动在MRT工作单上建立测定步骤，以固定的间隔插入一次空白测定，消除基线漂移的影响。

当测定样品多或基线漂移时可使用此功能。

当不进行周期性空白测定时：

不要标记[自动]域。

当进行周期性空白测定时：

（a）标记[自动]域。

（b）在[频率]域中输入一个数值指定在两次空白测定之间测定多少个样品。

（c）当使用ASC时，必须在“选择元素”的“装载参数”页中标记[使用ASC]，然后在显示的[位置]域中输入空白样品在ASC转盘上的位置。

（9）.如果在[校斜率制备参数]中标记了[自动]域，将以指定的频率，使用[浓度]中指定浓度的样品执行校斜率测定。

（10）.在[校准曲线测定次序]中，输入标准样品的个数及其浓度。

在[行数]域中输入标准样品的个数并点击<更新>键，将建立与输入数对应行数的表。

在此表中，自动显示标准参数中默认的标准样品浓度，当然也可根据实际制备的标准样品浓度输入需要的数值。

如果使用ASC，将显示[位置]域。

输入转盘上的位置（1~60，R1~R8）。

6.样品组设置

点击“制备参数”页中的<样品组设置>键。

将显示“样品组设置”页。

（1）.输入[重量校正因子]。

这些因子用于计算实际样品的浓度。

（2）.[未知/掺入制备参数]中可输入未知样品和掺入样品的制备参数。

‘掺入’是QA/QC技术之一，该法利用将已知浓度的溶液加入到未知样品中，然后根据其回收率判断方法的优劣。

（3）.在[未知/掺入测定次序]中，输未知样品和样品的ID号。

[样品号]域中输入未知样品号并点击<更新>键，将建立与输入数对应行数的表。

表中的样品ID可逐个输入，但是点击<集体设置>键一次性地输入。

如果使用ASC，在[位置]域中输入各样品在转盘上的位置（1~60）。

（4）.在上述步骤（1.）中，输入了[重量校正因子]。

通常，在[未知/掺入测定次序]表中输入的[WF]取决于样品，不一定相同。

只有在[加入到MRT]域中作了标记的样品才能插入到主屏幕的MRT工作单上。

建立的[未知/掺入测定次序]表可保存或装载。

（5）.如果点击“样品组设置”页上的<集体设置>键，将显示“样品ID集体设置”对话框。

（6）.在“样品ID集体设置”对话框中，在[样品个数]域中输入未知样品的个数。

如果要输入样品ID（样品名），需标记[建立样品ID]域。

（7）.当在激活的[样品ID]域中输入了名称和开始号后，其他样品的名称相同，后续的号码从开始号起顺序给定。

如果使用ASC，只需指定第1个未知样品在[ASC开始位置]域中的位置。

后续样品的位置将自动输入到表中。

7.连接主机/发送参数

检查AA主单元和相关的单元是否已经打开并点击<下一步>键。

点击<是>键，出现“初始化”屏幕并开始连接仪器，然后AA主单元将开始初始化。

在初始化完成后，在[测定元素]中指定元素的参数将自动地设置到仪器上。

此外，还可以在“连接主机/发送参数”页点击<连接/发送参数键>执行相同的操作。

在仪器初始化过程中，自动检查各项目并显示结果，如“初始化”屏幕。

此处还检查AA主机ROM的版本以及ASC。

燃气压力监控器检查、助燃气压力监控器检查或废液探头检查等项目，在初始化过程中也许会出现某些信息，提示进行安全装置的检查。

为了真正地发挥这些安全装置的作用，这些检查必须定期进行。

当只进行石墨炉测定时，这些项目可不必要检查。

为这些选项点击键，继续初始化过程。

在所有项目检查完毕后，也许出现燃气压力或废液罐水位低等信息。

此处可点击<确定>键。

初始化完成后，点击<确定>键关闭“初始化”屏幕。

当Wizard完毕，出现的主窗口包括下列项目：

①菜单栏

②标准工具栏

③测定元素工具栏（当前测定元素）

④吸收值数字显示

⑤实时图象（和温度程序图）

⑥峰轮廓（最新的4次测定，并重叠显示）

⑦工作曲线工具栏（选择校准曲线和类型）

⑧工作曲线显示

⑨MRT工作单

⑩功能键

⑾状态栏

8.石墨炉原点位置调节

（1）.选择一个通常用石墨炉法测定的元素。

（2）.在“光学参数”页，设置点灯方式“发射”。

虽然出现提示信息“需要进行谱线搜索/光束平衡”，但是点击<取消>。

（3）.从菜单中，执行[仪器]-[维护保养]-[石墨炉原点调节]。

然后打开“石墨炉原点调节”的对话框。

（4）.在“石墨炉原点调节”对话框中点击<谱线搜索>键，执行谱线搜索/光束平衡。

（5）.当谱线搜索/光束平衡结束，显示“确定”后，点击<关闭>，关闭对话框返回到石墨炉原点调节对话框。

（6）.使用手动前后控制旋钮和<上>和<下>键，调节垂直和水平位置，使读数最大。

（7）.在调节位置后，点击<原点记忆>。

则当前石墨炉的位置记忆为“上/下=0”。

9.石墨炉管口位置调节

点击<仪器>，选择<石墨炉管口位置>，首先，调节样品吸入位置。

按照显示的提示信息逐步调节吸样管口的位置。

中途要停止位置调节，可点击<取消>。

“请设置石墨炉测定专用的ASC转盘和从臂上移去样品吸样管口。

如果点击确定键ASC管口移动到样品吸入位置。

”

“请安装样品吸样管口和调节管口的垂直位置。

结束调节后请点击确定键。

ASC臂将移动到石墨炉位置。

”

下一步，显示“ASC石墨炉管口位置调节”对话框。

在此调节注入石墨炉的位置。

（1）先放松臂引导螺丝，，使用<向上移动>或<向下移动>键降低管口到接近石墨管的注入孔，然后使用ASC工作台的注入位置调节旋钮，前后左右调节水平位置使管口处于注入孔的中心。

调节水平位置后，使用<向上移动>或<向下移动>键，使管口符合注入的要求，在最优的垂直位置条件下，用ASC配备的观察镜调节管口注入到石墨管内的深度大约为2/3。

然后点击<确定>键。

确认设