AAC原子吸收分光光度计操作规程.doc

1、原子吸收分光光度计（AA6300C）操作规程一、 开机1. 先开打氩气，并使次级压力表为0.4兆帕左右。2. 打开冷却水和石墨炉电源开关。3. 打开AA-6300C主机电源开关。4. 打开计算机。二、 软件基本操作 （石墨炉法） AA-6300C的Wizard有如下的设置次序。通过点击或键，分别进入到下一步或返回到先前的步骤。 1. WizAArd 注册 双击WizAArd，打开软件，选择。当“WizAArd 注册”的对话框出现在屏幕的中央时，在注册ID栏输入：admin ；密码为空，点击键。将出现“Wizard 选择”对话框。2. Wizard 选择 当出现“Wizard 选择”对话框时，如

2、果要新建一套参数，在 Wizard 标签页上选择元素”的图标并点击。然后将出现“选择元素”页。击“新近文件”标签页或“新近模板”标签页，可从目录中迅速打开新近文件或模板。3. 选择测定元素和编辑参数。 (1). 在“选择元素”页中可选择要测定的元素，决定测定的次序和编辑测定参数。当选择了测定的元素后，无论是火焰或者是石墨炉法其标准参数都能自动显示。 (2). 首先点击，然后将出现“装载参数”页。(3). 在本页中，首先是选择测定元素。可使用下列方法之一选择元素。 （a） 直接从键盘输入元素符号到元素域中。 （b） 点击元素域右侧的 键，从按字符次序排列的元素符号中选择测定元素。 （c） 点击键

3、和在周期表中点击选择元素。 (4). 下一步，用单选键选择石墨炉测定法。 (5). 当采用普通空心阴极灯时选择普通灯 （只有在采用 SR 法进行背景校正时才选择SR 灯）。 (6). 如果使用自动进样器，点击使用ASC复选框。 (7). 完成上述设置后，点击键，如出现灯位设置信息，点击键。(8). 出现“编辑参数”页前再次出现灯位设置的信息。点击键。(9). 显示“编辑参数”中的“光学参数”标签页。点击键。(10). 将显示“灯位设置”对话框。输入元素（从下拉式菜单中选择元素符号）和灯类型（从下拉式菜单选择普通灯或SR 灯），灯的类型必须与实际安装在各插座号中的对应。此处可根据登录在灯ID中的

4、灯进行选择。为了方便，如果还要测定其他元素，可在此时重复这些步骤。选择要使用的灯，然后点击键。将返回到先前的“光学参数”标签页。在显示“灯位设置”对话框的状态下，灯架可以自由转动，便于安装或更换灯。(11). 在“编辑参数”页中，输入插座号并点击键。 (12). 如果要连续测定多个元素，暂时返回到“元素选择”页，点击然后选择下一个元素。按照点击键、选择一个元素、点击键的次序，重复设置需要测定的元素。 (13). 当完成选择元素，返回到“选择元素”页时，这些选择的元素按选择时的先后次序排列。如果希望删除刚才选择的测定元素，点击相应的元素行使之突出，然后点击键即可。屏幕右下方测定元素域中显示的元素

5、，是最先测定的元素。 (14). 如果点击键，将显示“选择元素”页中突出行对应元素的参数。如果需要，可修改这些参数。此处将不使用该功能，继续操作。 (15). 如果点击下一步键，将显示“制备参数”页。4. 编辑样品制备参数在本页中可进行校准曲线的设置和样品组的设置。如果选择了多个元素，在“选择元素”页的窗口中也显示多行。点击包括需要测定元素的行进行设置。选择的行将突出显示，然后点击或键。 现在将使用标准参数（默认的参数，不作改变）进入到“校准曲线设置”和“样品组设置”。5. 校准曲线设置 (1). 因为此处选择校准曲线法，不要标记标准加入法选项。 (2). 次数表示校准曲线方程的次数。如果校准

6、曲线呈线性，选择“1st”。如果校准曲线或多或少地有些弯曲，可选择“2nd”或“3rd”。鉴于该设置在观察了实际测定值以后还可以修改，现在先设置为“1st”。 (3). 零截距将强制校准曲线通过原点。该设置此后也可更改。 (4). 选择制备的标准样品的浓度单位。点击键从列出的项目中选择。 (5). 不涉及 QAQC 设置，不要点击键。(6). 当不使用ASC进行样品混合时：不要标记混合口开或取消混合。在取消混合时，在空白制备参数、校斜率制备参数和校准曲线测定次序中的总体积将是注入到石墨管量。在Vol域中输入注入到石墨管的样品量。（不能直接输入到总体积中。）所有稀释剂、试剂1、试剂2和试剂3都设

7、为“0”。这样总体积与Vol中的数值相同。确认总量不超过100 L。通常，20L 左右比较合适。如果仅注入样品（所有稀释剂和试剂参数都设为“0”），尽管此时激活了混合功能，仪器将自动决定不执行混合。(7). 点击键显示“重复测定条件”对话框。此处设置的是同一个样品的重复测定次数。在石墨炉法测定中，默认的重复测定的次数是二（允许的最大值是三）。此处选择默认值，点击键关闭对话框。重复次数是在采集数据时对同一样品最小重复测定的次数。在完成重复测定的次数后，自动计算平均值、相对标准偏差（RSD）和标准偏差（SD）。重复测定是否继续取决于（1）CV 值的界限 （2）标准偏差的界限是否满足要求；或（3）最

8、大重复次数是否已经达到，最多可设置为20。(8). 在空白制备参数中，可设置自动周期性空白测定。自动周期性空白测定具有下述功能：自动在MRT工作单上建立测定步骤，以固定的间隔插入一次空白测定，消除基线漂移的影响。当测定样品多或基线漂移时可使用此功能。 当不进行周期性空白测定时： 不要标记自动域。 当进行周期性空白测定时： （a）标记自动域。 （b）在频率域中输入一个数值指定在两次空白测定之间测定多少个样品。 （c）当使用ASC时，必须在“选择元素”的“装载参数”页中标记使用ASC，然后在显示的位置域中输入空白样品在ASC转盘上的位置。 (9). 如果在校斜率制备参数中标记了自动域，将以指定的频

9、率，使用浓度中指定浓度的样品执行校斜率测定。 (10). 在校准曲线测定次序中，输入标准样品的个数及其浓度。在行数域中输入标准样品的个数并点击键，将建立与输入数对应行数的表。在此表中，自动显示标准参数中默认的标准样品浓度，当然也可根据实际制备的标准样品浓度输入需要的数值。如果使用ASC，将显示位置域。输入转盘上的位置（160，R1 R8）。6. 样品组设置 点击“制备参数”页中的键。将显示“样品组设置”页。(1). 输入重量校正因子。这些因子用于计算实际样品的浓度。 (2). 未知/掺入制备参数中可输入未知样品和掺入样品的制备参数。掺入是 QA/QC技术之一，该法利用将已知浓度的溶液加入到未知

10、样品中，然后根据其回收率判断方法的优劣。 (3). 在未知/掺入测定次序中，输未知样品和样品的ID号。样品号域中输入未知样品号并点击键，将建立与输入数对应行数的表。表中的样品ID可逐个输入，但是点击键一次性地输入。如果使用ASC，在位置域中输入各样品在转盘上的位置（160）。(4). 在上述步骤（1.）中，输入了重量校正因子。通常，在未知/掺入测定次序表中输入的WF取决于样品，不一定相同。只有在加入到MRT域中作了标记的样品才能插入到主屏幕的MRT工作单上。建立的未知/掺入测定次序表可保存或装载。 (5). 如果点击“样品组设置”页上的键，将显示“样品ID集体设置”对话框。(6). 在“样品I

11、D集体设置”对话框中，在样品个数域中输入未知样品的个数。如果要输入样品ID（样品名），需标记建立样品ID域。 (7). 当在激活的样品ID域中输入了名称和开始号后，其他样品的名称相同，后续的号码从开始号起顺序给定。如果使用ASC，只需指定第1个未知样品在ASC开始位置域中的位置。后续样品的位置将自动输入到表中。 7. 连接主机/发送参数 检查AA主单元和相关的单元是否已经打开并点击键。点击键，出现“初始化”屏幕并开始连接仪器，然后AA主单元将开始初始化。在初始化完成后，在测定元素中指定元素的参数将自动地设置到仪器上。此外，还可以在“连接主机/发送参数”页点击执行相同的操作。在仪器初始化过程中，

12、自动检查各项目并显示结果，如“初始化”屏幕。此处还检查AA主机ROM的版本以及ASC。燃气压力监控器检查、助燃气压力监控器检查或废液探头检查等项目，在初始化过程中也许会出现某些信息，提示进行安全装置的检查。为了真正地发挥这些安全装置的作用，这些检查必须定期进行。当只进行石墨炉测定时，这些项目可不必要检查。为这些选项点击键，继续初始化过程。在所有项目检查完毕后，也许出现燃气压力或废液罐水位低等信息。此处可点击键。初始化完成后，点击键关闭“初始化”屏幕。当Wizard 完毕，出现的主窗口包括下列项目： 菜单栏 标准工具栏 测定元素工具栏 （当前测定元素） 吸收值数字显示 实时图象（和温度程序图）

13、峰轮廓（最新的4 次测定，并重叠显示） 工作曲线工具栏（选择校准曲线和类型） 工作曲线显示 MRT工作单 功能键 状态栏8. 石墨炉原点位置调节(1). 选择一个通常用石墨炉法测定的元素。 (2). 在“光学参数”页，设置点灯方式“发射”。虽然出现提示信息“需要进行谱线搜索/光束平衡”，但是点击。 (3). 从菜单中，执行仪器-维护保养-石墨炉原点调节。然后打开“石墨炉原点调节”的对话框。 (4). 在“石墨炉原点调节”对话框中点击键，执行谱线搜索/光束平衡。 (5). 当谱线搜索/光束平衡结束，显示“确定”后，点击，关闭对话框返回到石墨炉原点调节对话框。 (6). 使用手动前后控制旋钮和和键

14、，调节垂直和水平位置，使读数最大。(7). 在调节位置后，点击。则当前石墨炉的位置记忆为“上/下 = 0”。9. 石墨炉管口位置调节点击，选择，首先，调节样品吸入位置。按照显示的提示信息逐步调节吸样管口的位置。中途要停止位置调节，可点击。“请设置石墨炉测定专用的 ASC 转盘和从臂上移去样品吸样管口。如果点击确定键ASC 管口移动到样品吸入位置。”“请安装样品吸样管口和调节管口的垂直位置。结束调节后请点击确定键。ASC 臂将移动到石墨炉位置。”下一步，显示“ASC 石墨炉管口位置调节”对话框。在此调节注入石墨炉的位置。(1) 先放松臂引导螺丝，使用或键降低管口到接近石墨管的注入孔，然后使用ASC 工作台的注入位置调节旋钮，前后左右调节水平位置使管口处于注入孔的中心。调节水平位置后，使用或键，使管口符合注入的要求，在最优的垂直位置条件下，用ASC配备的观察镜调节管口注入到石墨管内的深度大约为2/3。然后点击键。确认设