运行定期监督试验方法Word格式.docx

运行定期监督试验方法Word格式.docx

《运行定期监督试验方法Word格式.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《运行定期监督试验方法Word格式.docx（16页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

HK-3C型台式精密酸度计，范围：

0.00~14.00pH；

读数精度0.01pH。

pH复活电极,ATC自动温度补偿电极。

塑料杯：

50ml。

2.3试剂

pH4标准缓冲液pH7标准缓冲液pH9标准缓冲液

2.4分析步骤

2.4.1电极的准备

取出pH电极，目测一下球泡是否破损；

如球泡内有气泡，轻甩电极，使气泡上升，保证球泡内充满溶液；

如果电极头玻璃球泡上有污渍的话，用干净的绸布或擦镜纸擦干净；

用3M的KCl溶液浸泡24小时，然后用清水冲洗干净；

将电极夹在电极支架上；

用BNC接头将pH电极与主机后面板的BNC输入孔连接，即将插头推入输入孔并逆时针方向旋转锁紧。

将温度电极与主机后面板的ATC输入孔连接，即将接头牢固地插入孔内。

2.4.2仪器校正

在仪表运行稳定后，可对仪表进行pH缓冲液校准、样品校准、输入E0和S、温度校准、电气校准，其中温度校准、电气校准出厂时已经做过，用户不是必须要这2项校准。

在初次使用时，为了获得较高的测量精度，必须进行pH缓冲液二点校准。

（1）pH定位

a）pH缓冲液校准是通过使用标准缓冲液对仪表的校准，即可以校准一点，也可以校准两点，只做一个点的校准时是对仪表内部存储的曲线进行修正，校准两个点就在仪器中建立一条毫伏值与pH值之间对应的原始曲线，在正常测量过程中，将所测得的样品水的毫伏值在曲线上对应，再经温度补偿到25℃时的pH值显示。

b）仪器在初次使用、更换电极或长时间停用后必须进行二点标定。

根据自己的情况准备标准缓冲液，每种至少500毫升；

必须使用仪器可以自动识别的五种标准缓冲液，即4.01、6.86、7.00、9.18、10.01pH；

盛放标液的烧杯若干，在使用前先用盛放的标准溶液冲洗烧杯至少一次。

（2）样品校准样品校准是假设流程中正在测量的溶液作为标准值进行的校准，由于不需要使用标准溶液，也不需要打乱正常地测量过程，所以，它可以大大地提高校准的时间，具有简便、快捷等特点。

但是用户必须保证能够确切地知道水样的正确pH值，否则，可能会带来非常大的误差。

2.4.3测量水样

仪表标定完成后，即可以开始正常测量，向塑料烧杯中加入约100毫升的待测水样，用该水样清洗电极，然后倒掉，至少清洗电极两遍；

再取待测水样，将电极插入烧杯，等待测量值稳定；

当判断指示显示稳定后，（约1分钟）即可读出测量值。

电极的稳定时间与电极的新旧程度有关，电极越新稳定越快，电极使用一段时间后，稳定时间会相应增加。

2.4.4仪器维护

（1）仪器暂时不用时，只需将电极浸泡在pH缓冲液中，仪器及烧杯放置时应防尘，仪表表面及各插头连接处严禁接触水否则会损毁仪表。

（2）若仪器长时间不使用，需将仪器断电，将电极取下，将电极保护帽中加入几毫升3M的KCl溶液，带上保护帽收藏，将仪器的pH电极接口处用随机携带的短路接头接好。

（3）定期维护

a）每周：

检查pH电极填充液，应高于电极球泡最低处2厘米，如填充液不足，请及时补充；

（pH电极为可填充时）用软纸巾清洁pH电极；

做一次单点校准。

b）每月：

做一次两点校准。

c）每年：

做一次电气校准。

（4）电极维护

a）电极在测量前必须用已知pH值的标准缓冲液进行标定，为提高测量精度，缓冲液的pH值要可靠，且愈接近被测值愈好，一般不超过3个pH值。

b）电极前端的敏感玻璃球泡不能与硬物接触，任何破损和擦毛都会使电极失效。

c）电极插座必须保持高度清洁和干燥，如有沾污可用医用棉花和无水酒精揩净并吹干，绝对防止输出二端短路，否则将导致测量失效。

d）电极前端的保护瓶内有适量的3mol/LKCl溶液，电极头浸泡其中，以保持玻璃球泡和液接界的湿润。

测量时旋松瓶盖，拔出电极，用去离子水洗净即可使用，用后再将电极插进并旋紧瓶盖，以防止KCl溶液渗出。

e）3mol/KCl溶液的配制：

称取分析纯KCl22.4g溶于100mL去离子水或蒸馏水中即可。

f）测量前，应注意将玻璃球泡内的气泡甩去，否则将造成测量误差。

g）测量前和测量后，都应用去离子水清洗电极，以保证测量精度，在粘稠试样中测定后，电极需用去离子水反复冲洗多次，以除去粘在玻璃膜上的试样，或先用适宜的溶剂清洗，再用去离子水洗去溶剂。

h）凡可补充KCl溶液的玻璃pH电极在测量时，应将加液口的橡皮塞拔下，以保持参比电极的压力，使溶液渗出速度平缓，液接界电位保持稳定。

当在高温介质中测试时，尤其要注意打开加液口中，否则参比溶液在密封腔体中受热膨胀，易使玻璃壳爆裂。

i）电极经长期使用后会产生钝化，其现象是敏感梯度降低，响应慢，读数不准，此时可将电极下端球泡用0.1M稀盐酸浸泡24小时，（0.1M稀盐酸配制：

9毫升盐酸用蒸馏水稀释至1000毫升），然后再用3mol/KCl溶液浸泡数小时，或者将电极下端浸泡在4%HF（氢氟酸）中3-5秒钟，用蒸馏水洗净，再在3mol/KCl溶液中浸泡数小时，使其恢复性能。

j）玻璃球泡污染或液接面堵塞，也会使电极钝化，此时，应根据污染物质的性质，以适当溶液清洗，详见下表（供参考）。

污染物

清洁剂

无机金属氧化物

低于1M稀盐酸

有机油脂类物

稀洗涤剂（弱酸性）

树脂高分子物质

稀酒精、丙酮、乙醚

蛋白质血球沉淀物

酸性酶溶液（如食母生片）

颜料类物质

稀漂白液、过氧化氢

k）pH电极为消耗品，由于用户的使用情况和维护状况不同，使用寿命会有所差异，一般而言pH电极的寿命在8～12个月左右。

当测量过程中出现反应速度慢、斜率降低（＜45mV/pH）、测量不稳定时，建议更换pH电极。

华科PH表使用注意事项

1.1每天做一次PH校准。

1.2若仪器长时间不使用，需将仪器断电，将电极取下，带上保护帽，将仪器的电极接口处用随机携带的短路接头接好。

1.3每周检查pH电极填充液，应高于电极球泡最低处2毫米，如填充液不足，应及时补充，用软纸巾清洁电极，做一次单点校准。

3、硬度的测定（高硬度）

3.1概要

在pH为10.0±

0.1的水溶液中，用铬黑T作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）标准溶液滴定至蓝色为终点。

根据消耗EDTA的体积，即可算出硬度值。

为提高终点指示的灵敏度，可在缓冲溶液中加入一定量的EDTA二钠镁盐。

如果用酸性铬蓝K作指示剂，可不加EDTA二钠镁盐。

铁大于2mg、铝大于2mg、铜大于0.01mg、锰大于0.1mg对测定有干扰，可在加指示剂前用2ml1%L-半胱胺酸盐酸盐溶液和2ml三乙醇胺溶液（1+4）进行联合掩蔽消除干扰。

测定范围：

0.1～5mmol/L硬度。

超过5mmol/L时，可适当减少取样体积，稀释到100ml后测定。

3.2试剂

氨－氯化铵缓冲溶液：

称取67.5g氯化铵，溶于570ml浓氨水中，加入1gEDTA二钠镁盐，并用I级试剂水稀释至1L。

0.5%的铬黑T指示剂（乙醇溶液）：

称取4.5g盐酸羟胺，加入18ml水溶解，另在研钵中加0.5g铬黑T（C20H12O7N3SNa）磨匀，混合后，用95%乙醇定容至100ml，贮存于棕色滴瓶中备用。

使用期不应超过一个月。

5%氢氧化钠溶液。

盐酸溶液（1+4）。

EDTA标准溶液（c（1/2EDTA）=0.1mol/l。

3.3分析步骤

3.3.1取100ml水样，注入250ml锥形瓶中，如果水样浑浊，取样前应过滤。

【注释】水样酸性或碱性很高时，可用5%氢氧化钠或盐酸溶液（1+4）中和后

再加缓冲溶液。

3.3.2加5ml氨－氯化铵缓冲溶液，加2－3滴铬黑T指示剂。

【注释】碳酸盐硬度较高的水样，在加入缓冲溶液前应先稀释或先加入所需EDTA标准溶液量的80%－90%（记入滴定体积内），否则缓冲溶液加入后，碳酸钙析出，终点延长。

3.3.3在不断摇动下，用EDTA标准溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液由酒红色转为蓝色即为终点。

全部过程应在5min内完成，温度不应低于15℃。

3.3.4另取100mlI级试剂水，按2.5.3.2、2.5.3.3操作步骤测定空白值。

3.3.5计算

水样硬度x（（1/2Ca2++1/2Mg2+），mmol/L）按下式计算：

式中：

a──滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积，ml；

b──滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积，ml；

c──EDTA标准溶液浓度，mol/l；

V──水样体积，ml。

4、硬度的测定（低硬度）

4.1概要

0.1的水溶液中，用酸性铬蓝K，以乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）标准溶液滴定至蓝色为终点。

1－100μmol/L硬度。

4.2试剂

硼砂缓冲溶液：

称取40g硼砂（Na2B4O7·

10H2O），加10g氢氧化钠，溶于I级试剂水中，并稀释至1L。

贮于塑料瓶中。

【注释】硼砂缓冲溶液也可用氨－氯化铵缓冲溶液代替使用。

配制方法为67.5g氯化铵溶于570ml浓氨水中，用I级试剂水稀释至1L。

0.5%的酸性铬蓝Ｋ指示剂：

称取0.5g酸性铬蓝K（C16H9O12N2S3Na3）与4.5g盐酸羟胺，在研钵中研匀，加10ml硼砂缓冲溶液，溶于40mlI级试剂水中，用95%乙醇稀释至100ml，贮于棕色瓶中。

EDTA标准溶液（c（1/2EDTA）=0.001mol/l）。

4.3分析步骤

4.3.1取100ml水样，注入250ml锥形瓶中。

【注释】水样酸性或碱性很高时，可用5%氢氧化钠或盐酸溶液（1+4）中和后再加缓冲溶液。

4.3.2加1ml硼砂缓冲溶液，加2－3滴0.5%酸性铬蓝K指示剂。

4.3.3在不断摇动下，用EDTA标准溶液进行滴定，溶液由红转为蓝色即为终点。

全部过程在5min内完成，温度不低于15℃。

4.3.4另取100mlI级试剂水，按2.6.3.2、2.6.3.3操作步骤测定空白值。

水样硬度小于25μmol/L时，应采用5ml微量滴定管滴定。

4.3.5计算

水样硬度x（（1/2Ca2++1/2Mg2+），μmol/L）按下式计算：

5、碱度的测定（容量法）

5.1概要水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量。

如：

氢氧根、碳酸盐、重碳酸盐、磷酸氢盐、硅酸盐、硅酸氢盐、亚硫酸盐、腐植酸盐和氨等，都是水中常见的碱性物质，它们都能与酸进行反应。

因此可用适宜的指示剂用标准酸溶液对它们进行滴定。

碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种。

酚酞碱度是以酚酞作指示剂所测出的量，其终点的pH约为8.3，全碱度是以甲基橙作指示剂时测出的量，终点pH约为4.2。

若碱度C（H+）＜0.5mol/L，全碱度宜以甲基红－亚甲基蓝作指示剂，终点的pH约为5.0。

本法共有两种测定方法：

第一法：

适用碱度较大的水样，如炉水、澄清水、冷却水、生水等，单位以毫摩尔/升（mmol/L）表示。

第二法：

适用于碱度C（H+）＜0.5mmol/L的水样，如凝结水、I级试剂水、给水等，单位以微摩尔/升（μmol/L）表示。

5.2仪器滴定管（酸式，25ml）微量滴定管（10ml）锥形瓶（200或250ml）量筒（100ml）

5.3试剂

1%酚酞指示剂（乙醇溶液）

0.1%甲基橙指示剂

甲基红－亚甲基蓝指示剂：

准确称取0.125g甲基红和0.085g甲基蓝，在研钵中研磨均匀后，溶于100ml95%乙醇溶液中。

C（1/2H2SO4）=0.1mol/LC（1/2H2SO4）=0.05mol/L

C（1/2H2SO4）=0.01mol/L硫酸标准溶液。

5.4分析步骤

（1）取100ml透明水样注入锥形瓶中。

（2）加入2～3滴1%酚酞指示剂，此时若溶液显红色，则使用适当刻度的微量滴定管以（1/2H2SO4）=0.05000mol/L或c（1/2H2SO4）=0.1000mol/L硫酸标准溶液滴定至恰无色，记录耗酸体积a。

（3）在上述锥形瓶中加入2滴甲基橙指示剂，继续用硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙黄色为止，记录第二次耗酸体积b（不包括a）。

5.5计算

水样酚酞碱度（JD）酚和全碱度（JD）全的数量（mmol/L或μmol/L）按下式计算：

或

C（1/2H2SO4）──硫酸标准溶液物质的量的浓度，mol/L或mol/L；

（JD）酚──酚酞碱度，mmol/L或mol/L；

（JD）全──全碱度，mmol/L或mol/L；

a，b──滴定碱度所消耗硫酸标准溶液的体积，ml；

5.6允许差

全碱度在不同范围时的允许差如表1和表2所示。

表1第一法碱度含量范围与允许差mmol/L

全碱度

室内允许差T2

室间允许差Y2.2

标准允许差B2

2.1-3.0

0.14

0.12

0.07

3.1-5.0

0.16

0.08

5.1-7.0

0.18

0.20

0.09

表2第二法碱度含量范围与允许差mmol/L

≤0.50

0.024

0.034

0.012

0.51-1.00

0.026

0.054

0.013

1.01-2.00

0.030

0.094

0.015

5.7注释

5.7.1若水样中含有较大量的游离氯（大于1mg/L）时，会影响指示剂的颜色，可以加入C（Na2S2O3）=0.1mol/L2～4滴以消除干扰，或用紫外光照射也可除残氯。

5.7.2由于乙醇自身的pH较低，配制1%酚酞指示剂（乙醇溶液），则会影响碱度的测定，为避免此影响，配制好的酚酞指示剂，应用C（NaOH）=0.05mol/L的氢氧化钠溶液中和至刚见到稳定的微红色。

6、活性硅的测定（钼蓝比色法）

6.1概要

在pH1.2～1.3的溶液中，可溶硅与钼酸铵反应生成硅钼黄，再用氯化亚锡还原生成硅钼蓝，此蓝色的色度与水样中可溶性硅的含量有关。

磷酸盐对本方法的干扰可用调整酸度及加草酸或酒石酸的方法加以消除。

当水样中可溶性硅含量小于每升0.5mgSiO2时，可用硅钼蓝光度法或用正丁醇等有机溶剂萃取浓缩，以提高灵敏度，便于比色。

硅的测定范围：

0.5－20mgSiO2/L。

6.2仪器

具有磨口塞的25ml比色管。

6.3试剂

5%（质量/体积）钼酸铵溶液：

用I级试剂水配制，配制后溶液澄清透明。

1%氯化亚锡溶液：

称取1.19g氯化亚锡（SnCl2·

2H2O）于烧杯中，加20ml盐酸溶液（1+1），加热溶解后，再加80ml纯甘油（丙三醇），搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用。

c（H2SO4）=5mol/L硫酸溶液：

于720ml试剂水中徐徐加入280ml浓硫酸。

二氧化硅工作液（0.02mgSiO2/ml、1μgSiO2/ml）。

正丁醇（或异戊醇）。

6.4分析步骤

（1）于一组比色管中分别注入二氧化硅工作液（1ml含1μgSiO2）0.1、0.2、0.3、

0.4......ml，用无硅水稀释到10ml。

（2）取10ml水样注入另一支比色管中。

（3）往上述比色管中各加入0.2ml10mol/L硫酸溶液和1ml钼酸铵溶液，摇匀。

（4）静置5min后各加入5ml10mol/L硫酸溶液，摇匀。

（5）静置1min后，各加入2滴氯化亚锡溶液，摇匀。

（6）静置5min后，准确加入3ml正丁醇，纵向剧烈摇动20－25次，静置待溶液

分层后进行比色。

6.5计算

水样中硅含量x（mg/L，以SiO2计）按下式计算：

V──水样体积，ml；

c──配标准色用的二氧化硅工作溶液浓度，mg/ml；

a──与水样颜色相当的标准色中二氧化硅工作溶液加入量，ml。

7、余氯的测定（邻联甲苯胺目视比色法）

7.1概要

7.1.1用化法处理水时，余氯在水中的氯量成为残余率。

总残余氯包括：

化合性余氯，如氯胺；

游离性余氯，如次氯酸。

通常，本方法测定结果为总残余氯。

7.1.2在酸性溶液中，残余氯与联邻甲苯胺生成黄色（或橘黄色）化合物，此颜色的色度决定于水中残余氯的含量。

本法测定范围为0.01—1.0mg/L。

7.2仪器

比色管

7.3水样的测定

在25ml比色管中，注入25ml水样（水样温度应控制在15~20℃范围内），加入0.25ml邻联甲苯胺盐酸溶液，摇匀，放置5分钟后，将水样与标准色进行比色。

注释：

1、取样应迅速，水样瓶的瓶塞应严密。

2、邻联甲苯胺盐酸溶液不可与橡皮接触。

3、色阶及所作试剂都要避免阳光直照，否则所配试剂会变黄色。

8、试验注意事项

注意事项

1、试验用器皿（吸管、三角瓶、量筒、比色管）使用前必须保证洗涤干净，并已用纯水润洗三次以上，否则会造成整瓶药品污染，影响试验结果。

2、试验用吸管、比色管要求专管专用且均已贴好标签，使用前请注意看好标签以防错用。

3、表计要注意防尘、防水，使用时严格按表计要求进行操作。

3、进行试验时严格按各试验方法要求进行操作

4、做好的余氯色阶已用石蜡封好，不要打开，而且色阶及所用试剂均要避光保存。

5、正丁醇易燃，实验室严禁烟火。

正丁醇蒸汽有毒，小心操作。