乙酰丙酮技术资料.docx
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乙酰丙酮技术资料
乙酰丙酮技术资料
一、名称：
乙酰丙酮（Acetylacetone）
化学名：
2.4-戊二酮（2.4-Pentanedione）
简称：
AA
二、化学结构：
=100.12
三、性质
无色透明易燃性液体，有毒性，过渡金属螯合剂，mp-23℃，bp140.4℃，n1.4520，d=0.975，闪点34℃。
四、AA（乙酰丙酮）生产所需原材料规格及标准
1、丙酮工业规格水份≤0.5%含量≥96%
2、醋酐工业规格含量≥95%
3、浓硫酸工业规格含量≥95%d1.84
4、白油外观无色透明澄清度符合标准
5、氯化钠工业品或食用品
6、二硫化碳工业规格无水沸程45.5~47.5℃
7、氮气（N2）工业规格含氧量<0.2%
8、乙酰磺酰乙酸（触媒）：
黑色粘稠液体（自制）
五、裂化、吸收、粗馏岗位
5.1化学反应方程式
700~800℃
（丙酮）（乙烯酮）（甲烷）
触媒
（乙烯酮）（丙酮）56~75℃回流（乙酸异丙烯酯）
5.2岗位操作方法与要求
5.2.1开工前检查准备工作
A、水、电、汽应达到工艺要求，水电供应正常，蒸汽达到4㎏/㎝2以上，盐水温度-15~-20℃。
B、打开自来水，盐水冷凝器进出口阀门。
C、整个系统的压缩空气、料管、排气阀处于正常开、关状态。
D、裂化炉保温到760℃左右，先用压缩空气疏通管道。
再用氮气灭火。
E、各种仪表应处于完好状态。
F、备料：
丙酮高位加入含0.1%二硫化碳的丙酮，并混匀（若回收丙酮水分小于0.5，酸度≤2.0%）。
在主反应吸收锅中，加入丙酮320㎏，付反应吸收锅中加入丙酮300㎏，并启动搅拌，主付反应分别加入4.5㎏触媒，加热回流。
5.2.2裂化、吸收投料操作
A、开车前，先检查裂化吸收系统的阀门是否处于正确的开、关状态。
关闭压缩空气、抽下脚阀门；打开阻火器、出口真空、回收丙酮罐、各冷凝器阀及裂化吸收冷凝器上的气液分离器阀；关闭纳氏泵进口、泵前、泵后的过桥阀；关闭吸收锅乙烯酮进口阀；打开白油进口阀，再检查一遍所有阀门开、关正确后，启动纳氏泵，待运转正常后，打开纳氏泵进口阀，至真空-0.06Mpa左右，再打开主反应吸收锅的进口阀。
关闭泵后管路排气阀，调节好付反应吸收锅的阀门，准备投料。
B、将丙酮汽化锅蒸汽开足，以每小时180㎏左右的流速，将丙酮经流量计加入汽化锅内（现用流量计，流量控制200格为每小时180㎏）。
裂化炉温度控制在750℃±10℃；裂化管温控制在680
℃±10℃。
主反应吸收锅内压力控制在0.03Mpa左右，付反应吸收锅压力控制在0.004Mpa左右；泵前真空在-0.05Mpa左右，使转化率控制在35%左右。
每小时所投丙酮-每小时回收丙酮
转化率=×100%
每小时所投丙酮
C、随时观察反应进程，每小时填写记录，不得随意涂改原始记录。
D、随着反应的不断进行，吸收锅内温度逐渐上升，当主反应吸收锅内温度上升到75℃左右，投料8小时时，消耗丙酮450㎏左右（消耗丙酮=所投丙酮-回收丙酮），即为一批料反应终点，可出料。
当主反应未达到上述指标，可适当延长反应时间，使反应尽可能完成。
出料前将付反应吸收调为主反应吸收。
此时，付反应温度逐步上升至55℃左右，将主反应料液抽入粗馏锅供粗馏，再投入300㎏新丙酮和4.5㎏触媒作为付反应吸收，继续生产。
E、主反应料液抽入粗馏锅内进行粗馏，（蒸馏前，先检查自来水、盐水冷凝器进、出口阀是否开着，关闭进料阀）。
注意控制蒸汽的大小，缓缓加热，以免发生冲料。
当常压蒸不出时，可采用减压法蒸馏，蒸至料液褐红色为止。
每批蒸馏结束后，粗馏液要取样进行分析，并记录得量和含量。
F、裂化吸收停车前，先关闭丙酮投料阀，关闭汽化锅、吸收锅蒸汽进口阀，打开排气阀，将泵后管排气阀打开，关闭乙烯酮进口阀（防止料液倒吸到泵后安全罐内）。
关闭纳氏泵进口阀（防止白油倒吸），最后关闭纳氏泵，打开泵前、泵后的过桥阀门。
5.2.3注意事项
A、操作时，应注意泵前真空、裂化炉温、吸收锅压力及温度不能波动太大，使吸收锅内温度正常上升，控制转化率的同时也应考虑这些因素使生产处于稳定状态。
B、工艺要求盐水温在-15~-20℃，盐水温度接近-10℃时应停止投料，否则消耗太大，影响收率。
C、裂化每30批打一次压缩空气，拆装和清理阻火器。
抽汽化锅下脚（抽下脚时，注意隔绝火源），打压缩空气时应与汽化锅隔绝，封闭通往阻火器的管道口，用压缩空气将裂化盘管及热水交换管内的碳化物吹尽。
正反二套都要畅通。
结束后用氮气疏通管路灭去火种。
裂化系统打压缩空气时，必须与转化管道隔绝，通完氮气后，在准备投料前，应经二人检查后，方可投料生产，整个过程要进行记录。
D、裂化回收丙酮每20批集中送分馏处理一次。
E、每一星期左右放一次白油下脚。
F、每一星期左右拆装吸收锅内盘管，清洗碳化物。
G、每一月拆一次扩大器，清除碳化物。
H、每星期铲一次粗馏锅钯。
I、粗馏时，不应蒸得太干，否则下脚不易放出，每批下脚正常时一般为40L左右。
J、若遇停水、停电、停汽或不正常，均按停车操作要求进行。
K、原材料进车间时，应进行复称和登记。
5.3安全防火和劳动保护
本岗位使用的原料及制成品为易燃易爆物品，中间体乙烯酮是剧毒品，且生产又是在高温下进行，故要特别注意防火、防瀑及劳动保护。
A、在车间内及周围严禁烟火，车间动火应严格手续，照章办事、现场监督，不能抱有一点侥幸心理。
B、设备、容器及管道应保持完好、密闭，裂化生产时，不得混入空气，否则则有引起爆炸的危险。
C、使用二硫化碳时，应注意风向，站在上风头，防止吸入二硫化碳气体。
D、使用触媒时，应带手套，小心轻倒，以防溅出烧伤皮肤。
E、加强巡回检查，注意车间内通风，防止乙烯酮中毒。
5.4异常情况处理
A、若在正常生产时，发现真空，压力有异常现象，则可能有泄漏或阴塞，应立即停车检查，找出原因及修好，恢复正常生产。
B、若发现回收丙酮或粗馏液酸度偏高，则提示可能有水渗入，应对各冷凝器、吸收锅和汽化锅进行捉漏检查，并及时组织修复。
5.5粗馏液质量标准
含量≥65%，酸度≤5%
六、转化岗位
6.1化学反应方程式
540℃左右
（IPA）（AA）
6.2岗位操作法及要求
6.2.1准备工作：
A、转化炉保温在580℃左右。
B、水、电、汽应符合工艺要求。
C、将合格的IPA抽至投料高位。
D、检查IPA汽化锅上压缩空气阀门、投料出口阀门、转化液贮罐的考克开、关是否正确。
E、打开冷凝器自来水进出口阀以及尾气冷凝器盐水进出口阀。
F、投料前，用氮气清除管内空气等杂物，并关闭排气，准备投料。
6.2.2投料操作
A、将汽化锅蒸汽阀门开足，打开真空，使整个系统处于负压状态。
B、打开投料阀门，用流量计控制每小时50㎏左右的IPA进入汽化锅内汽化（目前用的流量计，甲套控制25~30格，乙套控制20~25格）。
C、转化炉温控制在540℃左右，转化液呈雾状，黄褐色，转化损耗率应在5%以下。
D、认真及时填写操作记录，每半小时一次，不得随意涂改。
E、每班接班时，取上班转化液样品分析。
F、转化停车时，先关闭投料阀门，关闭汽化锅夹套进汽阀，并打开排气阀，关闭真空，缓慢打开汽化锅内排气阀，再用氮气从汽化锅处进入经过盘管从尾气排气得排出，清除管内积液。
G、转化三天左右拆装一次短管疏通管道。
抽汽化锅下脚，每月打一次压缩空气，经压缩空气吹净碳化物，再用氮气疏通灭火。
H、转化液满1250㎏左右，送AA塔处理。
I、转化尾气每收集800㎏后，送AA分馏处理。
J、遇到停水、停电、停汽均按停车操作要求处理。
6.2.3注意事项
A、抽汽化锅下脚时，应先将通往火区的通道切断，以防空气倒灌引起火灾。
B、转化岗位打压缩空气时应与裂化管道隔绝，打完压缩空气后，必须经过认真检查并复核后，方可投料。
6.3安全防火与劳动保护
本岗位使用的原料、制成品均为易燃易爆品，付产物乙烯酮剧毒，因此整个生产过程应特别注意防火、防瀑、防中毒。
A、设备管道应密封无泄漏，在生产过程中应严禁空气混入，以防爆炸的发生。
B、注意车间的通风，严禁带入火种。
6.4异常现象处理
在生产时若发现前后真空误差大，则有泄漏或阻塞的可能，应立即停车，找出原因及时修好，恢复生产。
6.5本岗位制成品质量标准
转化液含量65%以上。
七、乙酰磺酰乙酸（触媒）制备
7.1反应方程式
80℃0.5小时
（）
7.2岗位操作法和要求
A、先加醋酐30㎏，开动搅拌，缓缓加入浓硫酸15㎏，速度要慢加料时，锅内温度不超过60℃（若偏高开夹套冷却水）。
B、加料后，将夹套水压出，使温度上升至80℃左右保温半小时，再开足蒸汽，蒸出冰醋酸，蒸不出时，可用减压蒸馏，当蒸出冰醋酸15㎏以上时，即可结束。
C、反应结束后，开夹层自来水冷却至10℃左右抽入干燥的3000cc球底烧瓶内，供裂化吸收备用。
D、触媒为黑褐色液体，易吸水，需干燥保存。
E、注意事项：
浓硫酸、醋酐、触媒腐蚀性较大，使用、操作时应注意安全，必须戴好防护用品。
7.3“三废”处理
回收冰醋酸，可供SM2回收岗位使用。
八、分馏岗位
8.1醋酸异丙烯酯（IPA）分馏岗位操作法
8.1.1检查工作：
检查冷凝器、冷却器的自来水、盐水进出口阀是否打开。
8.1.2投料操作
A、将粗馏液包括上批分出的低中物及含酸IPA等约1300㎏抽入IPA蒸馏锅内，并放U型管排气。
B、开启夹套蒸汽阀，慢慢加热，使回流正常。
C、待温度显示器的温度稳定在56℃左右时，开始收集，收集馏份如下：
收集物
回流比
温度
流量（每小时）
丙酮
1:
1
56~62℃
70格（100㎏左右）
低中物
4:
1
62~92℃
30格（40㎏左右）
IPA
1~2:
1
92~102℃
60格（90㎏左右）
含酸IPA
1:
1
102~118℃
70格（100㎏左右）
D、含酸IPA每三批收集一次，抽下脚。
E、每一馏份结束或塔顶温度波动时，应停止收集，进行回流，待温度稳定以后，再进行收集。
F、每收一组份，都应作详细记录，不得随意涂改。
G、当蒸汽压力低时，采用减压蒸馏，整个分馏损耗应在10%以下。
8.2乙酰丙酮（AA）分馏岗位操作法
8.2.1检查工作
检查冷凝器、冷却器的自来水、盐水进出口阀是否打开。
8.2.2投料操作
A、先将转化液1250㎏，抽入AA分馏锅中，放U型管排气。
B、开夹套蒸汽，加热，使之回流正常。
C、待温度显示器温度稳定后，开始收集，馏分如下：
收集物
回流比
温度
流量（每小时）
低中物
4:
1
56~102℃
30格（40㎏左右）
高中物
6:
1
102~135℃
20格（25㎏左右）
AA
1~2:
1
135~141℃
30格（110㎏左右）
小罐IPA
140℃以上
全收集
低中物加入IPA分馏锅分馏，高中物集中处理，小罐AA集中后加入AA塔中进行分馏。
D、收集结束后，抽下脚，下脚抽至AA下脚锅内处理。
E、每一馏份分结束或塔顶温度出现波动，应停止收集进行全回流，温度稳定后，再开始收集。
F、每调一组份应作详细记录，不得随意涂改。
G、收出AA显淡黄色或无色、澄清，装桶取样分析。
H、分馏时间不应过长，一般不超过24小时，每批分馏损耗不超过10%。
I、AA分馏所用的设备，不可与铁质或铜质相混。
8.3高中物有水AA、转化尾汽液其操作方法与AA分馏相同，高中物中分馏出的酸集中处理。
8.4回收丙酮分馏
A、将回收丙酮1200㎏左右抽入回收丙酮锅内，放U型管排气。
B、开夹套蒸汽，缓缓加热，
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