《高考真题》高考化学母题题源系列专题13 物质的检验分离与提纯 解析版Word文档下载推荐.docx

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【命题方向】

（1）物质的分离、提纯是历年高考的命题热点，无论是在综合实验题中，还是在选择题中，考查的频率均很高。

以无机反应为素材的试题对分离、提纯的考查主要集中在洗气装置及试剂，过滤装置及操作等方前：

以有机反应为素材的实验题，对分离、提纯的考查主要集中在萃取、蒸馏与冷凝装置及操作方面，多以非选择题形式出现。

（2）物质的检验类试题多涉及气体、有机物和溶液中的离子检验，可能出现在选择题中，也可能以填空题的形式出现在综合实验题或工艺流程题中。

物质的鉴别类试题多涉及有机物、溶液中离子和部分固体物质的鉴别，一般出现在选择题中。

预计2020年高考将继续以生产、生活为背景，考查物质的分离、提纯的思路和方法，物质的检验可能针对检验（或鉴别）时试剂的选择命题，也可能针对检验某物质（或离子）的操作方法命题。

【得分要点】高考常考物质的除杂方法

原物质

所含杂质

除杂质试剂

主要操作方法

N2

O2

灼热的铜网

吸收法

CO

CO2

NaOH溶液

洗气

灼热CuO

转化法

H2S

CuSO4溶液

HCl

饱和NaHCO3溶液

SO2

饱和NaHSO3溶液

Cl2

饱和食盐水

饱和NaHS溶液

炭粉

MnO2

浓盐酸（加热）

过滤

Fe2O3

Al2O3

过量NaOH溶液

SiO2

①盐酸；

②氨水

过滤、灼烧

NaHCO3溶液

Na2CO3

FeCl3溶液

FeCl2

CuCl2

Fe、Cl2

FeCl2溶液

FeCl3

乙烷

乙烯

溴水

乙醇

水

新制CaO

蒸馏

溴苯

溴

分液

乙酸乙酯

乙酸

饱和Na2CO3溶液

1．【2019届福建省漳州市高考二模】铅霜（醋酸铅）是一种中药，具有解毒敛疮、坠痰镇惊之功效，其制备方法为：

将醋酸放入磁皿，投入氧化铅，微温使之溶化，以三层细布趁热滤去渣滓，放冷，即得醋酸铅结晶；

如需精制，可将结晶溶于同等量的沸汤，滴醋酸少许，过七层细布，清液放冷，即得纯净铅霜。

制备过程中没有涉及的操作方法是

A．萃取B．溶解C．过滤D．重结晶

【答案】A

【解析】此操作中，将醋酸放入磁皿，投入氧化铅，微温使之溶化操作为溶解；

放冷，即得醋酸铅结晶…清液放冷，即得纯净铅霜此操作为重结晶；

以三层细纱布趁热滤去渣滓，此操作为过滤，未涉及萃取，答案为A。

2．【天津市和平区2019届高三下学期一模】下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是

分离方法

原理

分离溶于水中的碘

乙醇萃取

碘在乙醇中的溶解度较大

分离乙酸乙酯和乙醇

乙酸乙酯和乙醇的密度不同

除去丁醇中的乙醚

丁醇与乙醚互溶且沸点相差较大

除去KNO3固体中混杂的NaCl

重结晶

NaCl在水中的溶解度受温度影响大

【答案】C

【解析】A.乙醇和水混溶，不能用作萃取剂，应用四氯化碳或苯萃取，A错误；

B.乙酸乙酯和乙醇混溶，不能用分液的方法分离，可用蒸馏的方法或加入饱和碳酸钠溶液分离，B错误；

C.丁醇和乙醚混溶，但二者的沸点不同且相差较大，可用蒸馏的方法分离，C正确；

D.根据二者在水中随温度升高而溶解度不同，利用重结晶法。

NaCl随温度升高溶解度变化不大，KNO3随温度升高溶解度变化大，D错误；

故合理选项是C。

【点睛】本题考查物质的分离提纯，注意相关物质性质的异同，掌握常见物质的分离方法和操作原理是解题的关键，题目难度不大，D项为易错点，注意NaCl和KNO3在水中溶解度的差异。

3．【广东省广州市2019届高三3月综合测试】明矾KAl（SO4）2·

12H2O]在造纸等方面应用广泛。

实验室中采用废易拉罐（含有Al和少量Fe、Mg杂质）制备明矾的流程如图所示：

下列叙述错误的是

A．回收处理废易拉罐有利于保护环境和资源再利用

B．“沉淀”为Al2（CO3）3

C．“操作a”中包含蒸发浓缩、冷却结晶

D．上述流程中可用过量CO2代替NH4HCO3

【答案】B

【解析】A、可回收物是指各种废弃金属、金属制品、塑料等可回收的垃圾，废易拉罐属于可回收垃圾，回收处理废易拉罐有利于保护环境和资源再利用，选项A正确；

B、偏铝酸钠与碳酸氢铵发生反应生成碳酸钠、碳酸铵和氢氧化铝，故“沉淀”为Al（OH）3，选项B错误；

C、沉淀溶解于稀硫酸，再加入硫酸钾，“操作a”中包含蒸发浓缩、冷却结晶，最后得到明矾，选项C正确；

D.上述流程中可用过量CO2代替NH4HCO3，过量二氧化碳与偏铝酸钠溶液反应得到氢氧化铝沉淀，选项D正确。

答案选B。

4．【2019年3月2019届高三第一次全国大联考】依据反应2NaIO3+5SO2+4H2O=I2+3H2SO4+2NaHSO4，利用下列装置从含NaIO3的废液中制取单质碘的CCl4溶液并回收NaHSO4。

其中装置正确且能达到相应实验目的是

A．①②③④B．①②③C．②③④D．②④

【解析】依据实验步骤及操作的规范性、科学性分析作答。

①浓硫酸在加热条件下与铜反应制取SO2，装置正确且能达到相应实验目的；

②气体和液体反应，有防倒吸装置，装置正确且能达到相应实验目的；

③用四氯化碳从废液中萃取碘，静置后分液，装置正确且能达到相应实验目的；

④蒸发溶液时用蒸发皿，而不应用坩埚，装置错误，不能达到实验目的；

故B项正确，答案选B。

5．【贵州省贵阳市2019届高三下学期适应性考试

（一）】下列化学实验设计正确的是

A．用氨水鉴别AlCl3溶液与AgNO3溶液

B．用酸性高锰酸钾溶液区分HCOOH和HCHO

C．除去CO2气体中的SO2气体，将混合气体通入BaCl2溶液洗气

D．一定量的稀HNO3与足量的Cu反应，尾气直接用NaOH溶液吸收

【解析】A.氨水和氯化铝反应生成氢氧化铝白色沉淀，氨水过量沉淀不溶解；

氨水和硝酸银溶液混合，首先反应生成氢氧化银白色沉淀，当氨水过量时沉淀溶解，生成可溶性络合物，反应现象不同，可以鉴别，A正确；

B.甲酸和甲醛都含有醛基，可以被酸性高锰酸钾溶液氧化而使溶液的紫色褪去，现象相同不能鉴别，B错误；

C.由于性HCl的酸性比H2SO3及H2CO3都强，所以CO2和SO2与氯化钡溶液都不能发生反应，因此不能除去，可利用酸性H2SO3>

H2CO3，用饱和的碳酸氢钠溶液除去CO2气体中的杂质气体SO2，C错误；

D.Cu和稀硝酸反应生成NO，NO和NaOH溶液不反应，D错误；

故合理选项是A。

6．【湖南省岳阳市2019届高三一模】下列除杂方案错误的是

被提纯的物质

杂质

除杂试剂

除杂方法

MgO（s）

Al2O3（s）

FeCl2（aq）

FeCl3（aq）

Fe屑

C2H2（g）

H2S（g）

NaCl（s）

KNO3（s）

蒸发浓缩，冷却结晶，过滤

【答案】D

【解析】A.Al2O3是两性氧化物，能够与NaOH溶液反应变为可溶性NaAlO2，而MgO不能与NaOH溶液反应，然后过滤、洗涤就将杂质除去，A正确；

B.在溶液中FeCl3与Fe单质发生反应：

2FeCl3+Fe=3FeCl2，然后过滤，除去杂质Fe，得到的就是纯净的FeCl2，B正确；

C.H2S与CuSO4在溶液中发生反应，产生CuS沉淀和硫酸，而乙炔气体不能反应，从而达到除去杂质的目的，C正确；

D.KNO3和NaCl的溶解度受温度的影响不同，硝酸钾溶解度受温度影响较大，而氯化钠受温度影响较小，所以可采取加热饱和溶液、趁热过滤的方法除去KNO3杂质，选项D错误；

故合理选项是D。

7．【安徽省合肥市2019年高三第一次教学质量检测】为除去括号内的杂质，所选用的试剂和方法正确的是

A．CO2（CO）——通入氧气中，点燃

B．Cl2（HCl）——通入足量饱和食盐水中，再干燥

C．FeCl2溶液（FeCl3）——加入过量铜粉，再过滤

D．NaHCO3溶液（Na2CO3）——加入适量氯化钙溶液，再过滤

【解析】根据原物质和杂质的性质选择适当的除杂剂和分离方法，所谓除杂（提纯），是指除去杂质，同时被提纯物质不得减少。

A项、除去二氧化碳中的一氧化碳不能够通氧气点燃，这是因为当二氧化碳（不能燃烧、不能支持燃烧）大量存在时，少量的一氧化碳是不会燃烧的；

且除去气体中的气体杂质不能使用气体，否则会引入新的气体杂质，故A错误；

B项、Cl2不溶于饱和食盐水，而HCl极易溶于饱和食盐水，通入足量饱和食盐水中能把HCl杂质除去，再干燥得到Cl2，故B正确；

C项、铜粉与FeCl3反应生成FeCl2与CuCl2，溶液中引入了铜离子杂质，可以用铁粉除去FeCl2溶液中的FeCl3，故C错误；

D项、Na2CO3能与适量的氯化钙溶液反应生成碳酸钙沉淀和氯化钠，能除去杂质但引入了新的杂质氯化钠，故D错误。

故选B。

【点睛】解决除杂问题时，抓住除杂质的必需条件（加入的试剂只与杂质反应，反应后不能引入新的杂质）是正确解题的关键。

8．【湖北省2019届高三1月联考】在生成和精制溴苯的实验过程中，下列操作未涉及的是

A．

B．

C．

D．

【解析】液溴与苯在FeBr3催化下反应生成溴苯：

+Br2

+HBr。

A.A是制取溴苯并吸收尾气HBr的实验装置，A项正确；

B.B是分液装置，反应混合液经过NaOH溶液洗涤后，再用分液法分离出溴苯，B项正确；

C.C为升华装置，本实验不需要，C项错误；

D.D为蒸馏装置，利用蒸馏法除去溴苯中混有的少量的苯，D项正确；

答案选C。

9．【黑龙江省齐齐哈尔市2019届高三第一次模拟】实验室从废定影液[含Ag（S2O3）23-和Br-等]中回收Ag和Br2的主要步骤为：

向废定影液中加入Na2S溶液沉淀银离子，过滤、洗涤、干燥，灼烧Ag2S制取金属Ag；

制取Cl2并将Cl2通入滤液中氧化Br-，再用苯萃取分液。

其中部分实验操作的装置如下图所示：

下列叙述正确的是

A．用装置甲分离Ag2S时，用玻璃棒不断搅拌

B．用装置乙在通风橱中高温灼烧Ag2S制取Ag

C．用装置丙制备用于氧化过滤液中Br-的Cl2

D．用装置丁分液时，先放出水层再换个烧杯继续放出有机层

【解析】

【分析】A.Ag2S为不溶物，可用过滤操作进行分离，玻璃棒起引流作用；

B.高温灼烧Ag2S需用坩埚；

C.高锰酸钾与浓盐酸在常温下可制备氯气；

D.分液时，上层液体从上口倒出，下层液体从下口流出。

【详解】A.用装置甲可分离Ag2S不溶物，但不能用玻璃棒不断搅拌，否者可能会使滤纸破损而影响实验操作，故A项错误；

B.蒸发皿可用于水溶液的蒸发结晶实验操作，而高温灼烧Ag2S固体时需用坩埚进行实验，故B项错误；

C.高锰酸钾具有强氧化性，在常温下可与浓盐酸反应制备氯气，其实验装置与操作均科学规范，故C项正确；

D.苯为有机萃取剂，其密度比水小，则在分液时，先从分液漏斗的下口放出水层，不能从下口继续放出有机层，而应该从上口倒出有机层，D项错误；

10．【上海市宝山区2019年高三一模】关于实验室中四个装置的说明符合实验要求的是

若需制备较多量的乙炔可用此装置

B．

可用此装置来制备硝基苯，但产物中可能会混有NO2

可用此装置来分离含碘的四氯化碳液体，最终在锥型瓶中可获得碘

D．

可用此装置来制备乙酸乙酯并在烧瓶中获得产物

【解析】A项、电石与水反应太过剧烈且放出大量的热，生成氢氧化钙微溶，易堵塞容器，则不能利用图中装置制取乙炔，故A错误；

B项、制备硝基苯，水浴加热，温度计测定水温，浓硝酸易分解生成二氧化氮溶于其中，图中制备装置合理，故B正确；

C项、分离含碘的四氯化碳液体，四氯化碳沸点低，先蒸馏出来，所以装置可分离，最终在锥型瓶中可获得四氯化碳，故C错误；

D项、制备乙酸乙酯不需要测定温度，不能在烧瓶中获得产物，应在制备装置后连接收集产物的装置（试管中加饱和碳酸钠），故D错误。

【点睛】本题考查化学实验方案的评价，涉及乙炔的制备、硝基苯的制备、乙酸乙酯的制备及混合物分离提纯等，注意实验的评价性分析及实验装置图的作用，把握有机物性质、反应原理为解答的关键。

11．【陕西省西北工业大学附属中学2019届高三下学期第十二次适应性训练】用下列实验方案不能达到实验目的的是

A．图A装置——Cu和稀硝酸制取NO

B．图B装置——检验乙炔的还原性

C．图C装置——实验室制取溴苯

D．图D装置——实验室分离CO和CO2

【解析】A.铜和稀硝酸反应生成一氧化氮，一氧化氮不与水反应，所以可以用此装置制取一氧化氮，故A正确；

B.用此法制取的乙炔气体中常混有硫化氢等，硫化氢具有还原性，也能使高锰酸钾溶液褪色，故B错误；

C.图C装置，有分液漏斗，可以通过控制液溴的量控制反应，装有四氯化碳的试管可用于除液溴，烧杯中的液体用于吸收溴化氢，倒置漏斗可防倒吸，此装置用于实验室制取溴苯，故C正确；

D.二氧化碳可以先被碱液吸收，在球胆中收集一氧化碳气体，再通过分液漏斗向试剂瓶中加入酸液，二氧化碳即可放出，可以用于分离一氧化碳和二氧化碳，故D正确。

【点睛】本题考查的实验方案的设计，解题的关键是掌握各实验的目的和各物质的性质。

解题时注意A选项根据铜和稀硝酸反应的化学方程式分析产生的气体以及一氧化氮的性质分析；

D选项根据一氧化碳和二氧化碳的性质的区别分析实验装置和操作方法。

据此解答。

12．【安徽省阜阳市第三中学2019年第二次调研考试】下列实验操作、现象和所得到的结论均正确的是

实验内容

实验结论

A.

取两只试管，分别加入4mL0.01mol/LKMnO4酸性溶液，然后向一只试管中加入0.01mol/LH2C2O4溶液2mL，向另一只试管中加入0.01mol/LH2C2O4溶液4mL，第一只试管中褪色时间长。

H2C2O4浓度越大，反应速率越快

B.

室温下，用pH试纸分别测定浓度为0.1mol/LHClO溶液、0.1mol/LHF溶液的pH，前者pH大于后者。

HClO的酸性小于HF

C.

取两只试管，分别加入等体积等浓度的双氧水，然后试管①中加入0.01mol/LFeCl3溶液2mL，向试管②中加入0.01mol/LCuCl2溶液2mL，试管①产生气泡快。

加入FeCl3时，双氧水分解反应的活化能较大。

D.

检验FeCl2溶液中是否含有Fe2+时，将溶液滴入酸性KMnO4溶液，溶液紫红色褪去。

不能证明溶液中含有Fe2+

【解析】A．草酸浓度不同，且生成锰离子可作催化剂，由现象不能确定浓度对反应速率的影响，故A错误；

B．HClO有强氧化性，能够漂白pH试纸，不能用pH试纸测定次氯酸的pH，故B错误；

C．活化能越小，反应速率越快，则加入FeCl3时，双氧水分解反应的活化能较小，故C错误；

D．检验FeCl2溶液中是否含有Fe2+时，酸性KMnO4溶液有强氧化性，能氧化溶液中的Cl-，则溶液褪色，无法证明存在Fe2+，故D正确；

故答案为D。