新型纳米陶瓷润滑材料Word文档下载推荐.docx

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采用SN400基础油作为试验油，按1g/l浓度加入新型纳米陶瓷润滑材料，并在超声清洗机中分散20分钟，标记为试验油KOPOHA；

选用某商业修复剂（对比测试）按浓度10ml/l加入到SN400基础油中，并在超声清洗机中分散20分钟，标记为试验油SLA。

4）试验条件：

为考察不同摩擦条件下两种材料的摩擦学特性，我们设计的试验方案如表1-1所示。

表1-1试验方案

条件组编号

MC1

MC2

MC3

转速/r/min

1000

3000

4000

平均线速度/m/s

2.45

7.35

9.80

压力/N

100

50

40

接触面平均压强/kPa

198

99

79

润滑油温度/℃

80～90

两种试验油分别按按设定条件进行摩擦试验，间隔一定时间拆解摩擦副进行清洗并使用感量为1毫克的分析天平测量样件失重，并测量显微硬度变化，试验过程中采用风冷系统控制试验油的温度，使用双笔记录仪记录摩擦阻力。

5）试验结果：

a）失重：

用两组试验样油进行的磨损量测量记录如表1-2所示。

对比分析同一摩擦条件下（MC1、MC2、MC3），使用商业修复剂SLA和新型纳米陶瓷润滑材料KOPOHA的失重对比如图1-5、图1-6、图1-7。

方案

编号

试验

油

样件

样件原

质量/g

测试时间/h

6

14

24

48

72

96

120

SLA

HTS1

51.290

-0.060

-0.118

-0.149

-0.178

-0.201

-0.221

-0.232

HTX1

83.889

-0.089

-0.136

-0.179

-0.214

-0.238

-0.257

-0.268

KOPOHA

HTS2

51.897

-0.023

-0.035

-0.050

-0.076

-0.090

-0.100

-0.105

HTX2

82.989

-0.031

-0.042

-0.061

-0.093

-0.099

-0.104

HTS3

51.764

-0.036

-0.116

-0.130

-0.140

-0.145

HTX3

83.721

-0.057

-0.080

-0.114

-0.135

-0.152

-0.160

-0.165

HTS4

51.380

-0.012

-0.020

-0.026

-0.034

-0.039

-0.043

HTX4

82.897

-0.011

-0.022

-0.029

-0.044

-0.048

HTS5

52.080

-0.032

-0.062

-0.121

-0.138

-0.148

-0.157

HTX5

82.786

-0.120

-0.142

-0.161

-0.175

-0.184

HTS6

51.860

-0.021

-0.028

-0.037

HTX6

83.450

-0.014

-0.040

-0.041

表1-2用分析天平测量的试验样件的质量变化△/g

b）显微硬度：

使用HXS-1000Z型显微硬度计对下试样进行了硬度测量，使用载荷10g，保载时间为15s，每样件测量8点，取平均值。

测量结果如表1-3所示。

对比分析同一摩擦

条件下（MC1、MC2、MC3），使用商业修复剂SLA和新型纳米陶瓷润滑材料KOPOHA所形成保护层的显微硬度对比分别如图1-8、图1-9、图1-10。

表1-3用显微硬度计测量样件磨损表面显微硬度Hv

原始

硬度

243

247

253

249

259

300

309

250

262

258

293

287

268

225

242

254

409

619

601

628

650

302

420

593

620

626

685

238

289

298

313

405

485

215

221

264

278

291

329

437

498

226

410

520

684

713

720

245

260

427

513

659

700

710

235

350

456

489

271

263

311

363

476

501

562

604

714

723

783

792

786

598

693

709

775

788

c）扫描电镜分析：

对经过MC3环境摩擦过的下试样切取10mm×

10mm×

2mm小块样品，使用日立570扫描电镜观察摩擦表面，如图1-11所示。

使用PHI5700ESCA型光电子能谱仪对磨损表面及未磨损表面进行分析。

分析器的功函数用纯银试样校准，Ag3d5/2峰位于368.25eV。

采用全谱扫描分析表面成分，通过能为187.85eV，步长为0.800eV；

全谱扫描主要反映了样品表面所包含的元素种类。

测定表面及不同剥蚀时间的Fe2p、O1s、C1s、N1s谱峰时采用多道扫描，通过能为29.35eV，多道扫描可以反映各元素的价态信息。

深度成分分析采用3kV氩离子枪剥蚀，剥蚀面积4mm×

4mm，电流密度约30μA/cm2，剥蚀速度约为2-3nm/min，分析与剥蚀交替进行。

2）试样准备：

使用轴承钢制作摩擦副，按MC3程序、加入KOPOHA油进行20小时磨损试验，为生成保护层，并对试验后的下试件用线切割成10mm×

20mm×

2mm的小试件，使用酒精在超声中清洗30分钟，并保存在纯净的酒精溶液中。

3）分析结果：

对磨损表面使用氩离子剥蚀3分钟，进行全谱扫描，结果如图1-12所示，全谱扫描显示保护层的主要成分是Fe和O，并有少量C、N，各元素原子百分含量见表1-4。

多道扫描显示，Fe有多种价态，碳主要是Fe3C的价态，仪器未检测到Si和Mg，铬和氮的信号较弱，氧主要以金属氧化物形式存在。

多道扫描如图1-13所示。

表1-4原子百分含量（溅射3min）

Element

Area

SensitivityFactor

Concentration%

Fe2p

19143

73.679

55.33

O1s

2346

17.428

27.11

C1s

576

6.994

16.59

N1s

113

11.457

1.99

Cr2p

590

59.918

1.98

对Fe2p峰的拟合结果见图1-14，对应于各价态的Fe在总含量所占比例见表1-5。

表1-5溅射3分钟后，对Fe2p拟合分析结果（ac.%）

Fe

Fe3C

Fe3O4

FeO

Fe2O3

37.21

14.61

19.57

8.79

19.83

使用氩离子继续剥蚀15分钟后进行全谱扫描，结果如图1-15所示，原子百分含量见表1-6。

多道扫描见图1-16。

多道扫描显示铁峰变窄，主要是纯铁价态，其他价态的铁已很少，碳1s峰变宽，存在Fe3C和ε-FexC（x=2-3）的混合价态，一般对淬火低温回火GCr15钢进行XPS分析时C1s主要反映FexC信息，弥散分布的FexC是淬火低温回火GCr15钢中碳的主要存在形式之一。

这表明保护层的氧化物浓度随深度逐渐降低。

表1-6原子百分含量（溅射15min）

21203

71.57

844

12.04

327

11.63

116

2.52

538

59.910

2.23

未磨表面经氩离子溅射3分钟后的全谱扫描如图1-17，全谱扫描显示Fe很多，O很少，有少量Cr、C、N。

各元素原子百分含量见表1-7。

多道扫描见图1-18，显示铁峰较窄，主要是0价铁，其他价态的铁很少，碳1s峰变宽，存在Fe3C和ε-FexC（x=2-3）的混合价态。

表1-7原子百分含量（未磨表面溅射3min）

18282

76.45

4.15

353

15.55

91

1.39

根据深圳市明利峰科技有限有限公司的“新型纳米陶瓷润滑材料KOPOHA在车辆上试用的报告”对比商业修复剂，无论在汽油发动机还是在柴油发动机上均获得了良好的使用效果，同时还指出新型纳米陶瓷润滑材料KOPOHA具有见效更快（一百余台车辆中90%在120km就获得满意效果），更安全（所试用车辆无一出现丢机油，烧瓦现象）。

为验证在短时间内保护层在汽缸套表面的生成情况，我们对其中一辆“五十铃”运行200km后进行了解体检查。

该车在在使用KOPOHA之后动力明显增强，发动机运转更为平和，噪音降低，油耗由于时间短没有进行统计，使用KOPOHA前后的汽缸压力变化如表1-8所示。

在汽缸套中部和下止点以下分别切取10mm×

10mm的样件进行表面成分分析。

该分析在哈工大国防重点实验室进行，设备外形见图1-19。

分别对两样件表面及使用氩离子溅射2、6、10分钟后进行全谱扫描和多道扫描，并分析了其中的元素变化趋势。

溅射2、6、10分钟后的全谱扫描分别如图1-20、1-21、1-22所示。

表1-8“五十铃”车用发动机使用KOPOHA前后的汽缸压力/kgf

汽缸序号

1

2

3

4

使用前

18.9

17.6

19.0

19.3

使用后

22.3

22.6

22.4

22.9

分别测量表面及溅射2、6、10分钟后的Fe、O、C元素的百分含量，如表1-9所示，C、O元素随深度（测试时间）的变化如图1-23所示。

表1-9样件A、B表面的Fe、O、C原子百分含量%

时间/min

A:

B:

O

C

16.97

9.32

36.5

23.28

46.53

65.91

46.41

23.42

37.71

30.39

12.9

43.38

50.58

34.48

38.27

32.75

10.45

28.11

10

62.89

39.61

24.14

31.53

12.39

24.1

对拆解下的汽缸套进行表面形貌分析，样品取自汽缸套中部，用线切割切取10mm方块，使用原子力显微镜进行表面粗糙度测量，其外形图如图1-24所示。

保护层表面形貌的三维图形如图1-25所示，5微米区域内表面粗糙度如图1-26，其Ra=0.0107微米。

5、新型纳米陶瓷润滑材料的粒度分布测定

使用英国Malvern公司生产的MASTERSIZER粒度仪对KOPOHA进行了粒度分布测试，结果显示其粒度D90=0.082微米，而商业修复剂的粒度D90=31.1微米。

其粒度分布如图1-27所示。

6、新型纳米陶瓷润滑材料的投射电镜分析

使用日本电子的投射电镜直接观察纳米陶瓷润滑材料的颗粒外形，近一步验证了其颗粒在纳米级尺度范围内，如图1-28所示，纳米陶瓷材料是若干片状的集合体，由若干颗粒组合而成，颗粒大小在100纳米左右，这与粒度分布测试报告相吻合。

也同时印证了衍射法测试的准确性。

1、新型纳米陶瓷材料“KOPOHA”在同样的摩擦条件下能够更快的生成保护层，需要时间为商业修复剂的1/5以下；

能在更复杂的摩擦条件下有效生成致密的保护层；

2、新型纳米材料“KOPOHA”的粒度远小于商业修复剂，其粒度的D90=0.082微米，是商业修复剂的1/380，消除了在生成保护层过程中的早期磨损；

3、新型纳米陶瓷润滑材料“KOPOHA”在柴油机汽缸套表面生成的保护层的粗糙度为0.0107微米，为商业修复剂的1/6。

4、保护层是一种富氧高碳的金属陶瓷，其硬度与保护层的致密性，氧、碳、氮等元素含量有关；

保护层在适当的摩擦环境中可以实现尺寸、质量上的增长。

附件1：

复相微晶陶瓷层的KOPOHA分析测试报告

1、摩擦样件磨损表面的分析

1）试验设备

2）试样准备

2mm的小试件，使用酒精在超声中清洗30分钟，并保存在干净的酒精溶液中。

3）分析结果

对磨损表面使用氩离子剥蚀3分钟，进行全谱扫描，结果如图1-1所示，全谱扫描显示保护层的主要成分是Fe和O，并有少量C、N，各元素原子百分含量见表1-1。

多道扫描如图1-2所示。

表1-1原子百分含量（溅射3min）

对Fe2p峰的拟合结果见图1-3，对应于各价态的Fe在总含量所占比例见表1-2。

表1-2溅射3分钟后，对Fe2p拟合分析结果（ac.%）

使用氩离子继续剥蚀15分钟后进行全谱扫描，结果如图1-4所示，原子百分含量见表1-3。

多道扫描见图1-5。

表1-3原子百分含量（溅射15min）

表1-4原子百分含量（未磨表面溅射3min）

未磨表面经氩离子溅射3分钟后的全谱扫描如图1-6，全谱扫描显示Fe很多，O很少，有少量Cr、C、N。

各元素原子百分含量见表1-4。

多道扫描见图1-7，显示铁峰较窄，主要是0价铁，其他价态的铁很少，碳1s峰变宽，存在Fe3C和ε-FexC（x=2-3）的混合价态。

2、柴油发动机汽缸套上保护层的验证分析

根据深圳市明利峰科技有限公司的“新型纳米陶瓷润滑材料“KOPOHA”在车辆上试用的报告”对比商业修复剂，无论在汽油发动机还是在柴油发动机上均获得了良好的使用效果，同时还指出新型纳米陶瓷润滑材料具有见效更快（一百余台车辆中90%在120km就获得满意效果），更安全（所试用车辆无一出现丢机油，烧瓦现象）。

为验证在短时间内保护层在汽缸套表面的生成情况，我们对其中一辆“五十铃”运行200km后进行了解体检查

该车在在使用KOPOHA之后动力明显增强，发动机运转更为平和，噪音降低，油耗由于时间短没有进行统计，使用KOPOHA前后的汽缸压力变化如表1-5所示。

该分析在哈工大国防重点实验室进行，设备外形见图1-8。

溅射2、6、10分钟后的全谱扫描分别如图1-9、1-10、1-11所示。

表1-5“五十铃”车用发动机使用KOPOHA后的汽缸压力/kgf