漂白粉中有效氯的测定全.docx

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漂白粉中有效氯的测定全

漂白粉中有效氯的测定(全)

漂白粉消毒

                                   

  此药能杀死各种病原体,适用于不能密闭的蚕室和房屋。

  消毒标准:

浓度为1%有效氯,每100㎡喷漂白粉药液5斤。

  药液配制:

依测定漂白粉有效氯的含量进行配制,计算公式:

漂白粉用量=消毒液含量×(目的浓度÷原液浓度)。

  消毒方法:

取其澄清液,喷洒在蚕室蚕具上,要达到喷匀、喷湿、喷透,要保持30分钟以上的湿润准状态。

  注意事项:

防止金属腐蚀;当天用,当天配制;选择早晨、傍晚湿重,阴天时进行;防止日晒及吹干影响消毒效果。

(待续)

  黑龙江省蚕蜂技术指导总站 马晓斌

漂白粉消毒

                                   

  此药能杀死各种病原体,适用于不能密闭的蚕室和房屋。

  消毒标准:

浓度为1%有效氯,每100㎡喷漂白粉药液5斤。

  药液配制:

依测定漂白粉有效氯的含量进行配制,计算公式:

漂白粉用量=消毒液含量×(目的浓度÷原液浓度)。

  消毒方法:

取其澄清液,喷洒在蚕室蚕具上,要达到喷匀、喷湿、喷透,要保持30分钟以上的湿润准状态。

  注意事项:

防止金属腐蚀;当天用,当天配制;选择早晨、傍晚湿重,阴天时进行;防止日晒及吹干影响消毒效果。

(待续)

  黑龙江省蚕蜂技术指导总站 马晓斌

附:

消杀用药配制方法及用量计算:

1.漂白粉使用浓度计算:

漂白粉原粉含有效氯为25%(250000mg/Kg)

1000mg/L的有效氯浓度配制:

用1公斤漂白粉加水249公斤,充分溶解,沉淀后取上清液,即可直接使用。

10000mg/L的有效氯的配制:

用1公斤漂白粉加水24公斤,充分溶解,沉淀后取上清液,即可直接使用。

250mg/L的有效氯浓度配制:

用0.1公斤漂白粉加水99.9公斤,充分溶解,沉淀后取上清液,即可直接使用。

首先要说明的是,50000mg/L里的毫克数指的是有效氯的质量。

50000mg/L=50g/L

现在假设需要x克的漂白粉,则其中含氯的质量为0.3x克。

假设最后配成1L的溶液,那么可以建立如下方程:

0.3x/1=50

解方程,x=167g

也就是说,如果要配1L这种溶液,就需要漂白粉167g。

具体做法就是称量167g漂白粉,加水直至1L。

漂白粉中有效氯的测定

——黄晓璇

摘要:

主要介绍了漂白粉的组成和漂白粉中的有效氯的测定,掌握碘量法对漂白精有效氯测定的结果。

了解其测定技术和有效氯的计算,并研究了测定漂白粉中有效氯的意义和重要性。

最后论述了整个测定过程中可能出现的误差和解决办法。

关键词:

漂白粉、碘量法、有效氯

 

一、前言

二、测定方法原理

三、试剂和溶液

四、仪器

五、实验步骤

8.1试剂溶液的制备

8.2有效氯的测定

8.3原始数据的记录

8.4结果计算

8.5误差分析

六、实验过程中的讨论

七、注意事项

八、参考资料

 

一、前言:

漂白粉是什么?

最初人们直接用氯气做漂白剂,但是因氯气的溶解度不大,而且生成的HclO不稳定。

难以保持,使用起来很不方便,效果也不理想,在氯气与水反应的原理的基础上,经过多年的实验,改进,才有了今天常用的漂白精和漂白粉。

在常温下,将氯气通入消石灰中反应所得的物质即为漂白粉其反应如下:

2Cl2+2Ca(OH)2=Ca(ClO)2+CaCl2+2H2O

Ca(ClO)2虽然也会分解,但它的水溶液在低温下存放体会分解一半左右,比HclO稳定得多。

漂白粉的组成很复杂,主要由CaCl2、Ca(ClO)2·3H2O和CaCl2、Ca(OH)2·H2O所组成,其有效成分是Ca(ClO)2有效成分为次氯酸钙是白色粉末微溶于水。

有效氯的气味暴露在空气里会潮解失效,温水或酒精会分解。

在漂白是因稀酸或二氧化碳的作用,使漂白粉生成次氯酸而氧化掉有色有机物。

工业上用熟石灰吸收氯气制取,用为漂白,消毒和杀菌剂。

漂白粉可被二氧化碳分解在潮湿的空气中,会逐渐分解,不一保存。

漂白粉的含量以ClO的氯的含量表示。

二、测定方法原理:

工业上用有效氯来表示漂白粉的漂白能力,有效氯是指漂白粉的有效成分次氯酸盐相当于氯气的氧化能力。

有效氯的测定采用间接碘量法,即利用碘离子的还原性与反应,定量析出单质碘。

用硫代硫酸钠标准溶液滴定,间接求出氧化性物质的含量。

在酸性介质中,漂白粉中的ClO与I反应,定量析出单质I2,用硫代硫酸钠标准溶液滴I2。

化学计量点是,根据Na2S2O3标准溶液的浓度和用量,计量有效氯的含量,其反应方程式如下:

ClO+2I+2H=Cl+I2+H2O

2S2O3+I2=2I+S4O6

三、试剂和溶液:

(1)碘化钾溶液(100g/L)

(2)硫酸溶液(1mol/l)

(3)硫代硫酸钠标准溶液[C(Na2S2O3)=0.1mol/l]

称取21gNa2S2O3·5H2O或16g无水硫代硫酸钠,溶于100ml蒸馏水中,缓缓煮10min,冷却,稀释至1L,混匀。

放置两周后过滤进行标定。

准确称取0.15g于120℃烘干至恒重的基准K2Cr2O7,称准至0.0001g,置于碘量瓶中,加25ml蒸馏水溶解。

加2g碘化钾喝20ml硫酸溶液,摇匀,用蒸馏水封口后,于暗处放置10min,取出,用150ml蒸馏水冲洗瓶口,瓶壁并稀释,用配好的的硫代硫酸钠标准溶液滴定。

在近终点时加3ml淀粉指示剂(5g/L)继续滴定至溶液蓝色刚好消失即为终点。

同时做空白试验。

C(Na2SO3)=m(K2Cr2O7)/49.03×1000/V

式中:

m(K2Cr2O7)—基准重铬酸钾的质量,g

V—硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml

49.03—1/6(Na2S2O3)硫代硫酸钠的摩尔质量

C(Na2S2O3)—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L

硫代硫酸钠标准溶液配制的数据记录:

1所需重铬酸钾的质量计算:

m=0.1×25×10ˉ3×49.03=0.1226g

m=0.1×30×10ˉ3×49.03=0.1471g

所以所需重铬酸钾质量为:

用差减法称量后,测得m=0.1450g

滴定消耗Na2S2O3标液v/ml

第一次

第二次

第三次

第四次

V/ml

49.15

48.96

49.20

48.88

C(Na2S2O3)

0.0602

0.0604

0.0601

0.0605

所以:

c(Na2S2O3)=C1+C2+C3+C4=0.0603mol/L

经数据处理硫代硫酸钠溶液的浓度为0.0603mol/L

⑷可溶性淀粉溶液(10g/L)

称取1.0g淀粉,加5mL水使之成糊状,在搅拌下将糊状物加到90mL沸腾水中,冷却,稀释到100mL,取上层澄清溶液使用,使用期为两周。

⑸漂白粉

四、仪器

1.研钵

2.250mL碘量瓶称量瓶量筒,20ml10ml5ml

3.150ml烧杯容量瓶250ml具塞的磨口锥形瓶

4.分析天平0.0001g台秤0.1g

5.酸式滴定管,棕色试剂瓶,棕色

6.滤纸

7.移液管25ml洗耳球

八、实验步骤

8.1试剂溶液的制备

①Na2S2O3溶液的配制及标定。

②漂白粉试液的配制

每批样品应由不少于10%的包装铁桶(木箱、纸板箱、编织袋)内采取样品。

小批量不得少于5桶(箱袋)采样时,将袋套之。

管状取样器,插入距桶(袋)底3/4深处,木箱采样时,取样器以对角线的方向插入,将所取样品置于干燥,清洁有塞的棕色磨口瓶中,总样量不得少于500g,混匀,从中取出约50g于研钵中,仔细研磨后,称取7g,称准至0.001g,置于清洁研钵中,加少量水,研磨成均匀的乳液,然后全部转移入500ml容量瓶中,加水稀释到刻度,摇匀。

8.2有效氯的测定

漂白粉中有效氯的测定,一般可用碘量法,在要求不甚精确的时候可采用蓝墨水快速测定法。

1碘量法

用移液管吸取上述试液25.00ml,置于具塞的磨口锥形瓶中,加20ml碘化钾溶液100g/L和10mL硫酸溶液,塞上瓶塞,在暗处放置5min后,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加1mL淀粉指示液(10g/L),继续滴定至蓝色消失为终点,记下硫代硫酸钠标准溶液的消耗体积,平行测定三次,计算样品中有效氯的含量。

②快速测定法

(一)原理

蓝墨水能为有效氯所漂白,所以可根据消耗蓝墨水的体积计算漂白粉中有效氯的含量。

(二)试剂

各种牌号的蓝墨水均可

(三)方法

取0.5g漂白粉样品于玻璃瓶中,加10mL清洁水,连续摇动1min(约药200次)放置5min,倾出上清液,摇匀,吸出38滴于白瓷皿中,洗净吸漂白粉的吸管。

再吸取蓝墨水滴加于白瓷皿中,搅拌,直至出现稳定的蓝绿色为止,消耗的蓝墨水的滴数即为该漂白粉中有效氯的百分数。

8.3碘量法中原始数据的记录

①碘量法的计算公式

漂白粉中有效氯的含量以质量分数表示

W(CL)=CV×0.03545÷(m×25.00/250.00)×100%

式中:

W(CL)_漂白粉中有效氯的质量分数%

C_硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L

V_硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL

m_试样质量,g

0.03545_氯的毫摩尔质量,g/mmol

序号

1

2

3

4

m样+纸

4.00

4.00

4.30

4.30

m纸

1.00

1.00

1.00

1.00

m样

3.00

3.00

3.30

3.30

V(Na2S2O3)

28.70

28.90

31.50

31.80

8.4结果计算

漂白粉中有效氯的含量以质量分数表示

W1(CL)=C(Na2S2O3)V1×0.03545÷(m1×25.00/250.00)×100%

=0.0603×28.70×0.03545÷(3.00×0.1)×100%

=20.45%

W2(CL)=C(Na2S2O3)V2×0.03545÷(m2×25.00/250.00)×100%

=0.0603×28.90×0.03545÷(3.00×0.1)×100%

=20.59%

W3(CL)=C(Na2S2O3)V3×0.03545÷(m3×25.00/250.00)×100%

=0.0603×31.50×0.03545÷(3.30×0.1)×100%

=20.43%

W4(CL)=C(Na2S2O3)V4×0.03545÷(m4×25.00/250.00)×100%

=0.0603×31.80×0.03545÷(3.30×0.1)×100%

=20.60%

W(CL)=(W1+W2+W3+W4)/4=20.52%

结论:

经测定,漂白粉中有效氯为20.52%。

8.5误差分析

1查的。

化学工业部标准(HG/T2496-1993)规定,漂白粉的技术指标所示

指标

项目

优等品

一等品

合格品

有效氯

35.0

32.0

28.0

水分

4.0

5.0

7.0

有效氯与总氯之差

2.0

3.0

5.0

热稳定系数

0.75

通过测定及对数据的讨论,可得出此漂白粉中的有效氯不符合国家标准,故此漂白粉在有效氯的指标上是不合格的。

 

序号

相对偏差dr

1

dr1=|W1-W|/W=0.34%

2

dr2=|W2-W|/W=0.34%

3

dr3=|W4-W|/W=0.43%

4

dr4=|W4-W|/W=0.39%

结论:

综上所诉,对精确度的测定中,相对偏差越小测定的精确度就越高故可推论精确度1=2

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