高考化学一轮复习 第十章 第2讲 物质制备与工艺流程分.docx

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高考化学一轮复习第十章第2讲物质制备与工艺流程分

第2讲　物质制备与工艺流程分析型实验题

热点一　物质制备实验题

物质制备是中学化学实验的重要组成部分，以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好的考查学生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力，因而倍受高考命题者的青睐。

解答此类试题的一般程序是

第一，认真阅读题干，抽取有用信息；第二，仔细观察装置图（或框图），联想熟悉的实验，观察装置图（或框图），找出每件仪器（或步骤）与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用；第三，通读问题，整合信息作出答案，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识作出正确答案。

[典例]　（2013·山东理综，30）

审题指导

TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。

（1）实验室利用反应TiO2（s）＋CCl4（g）TiCl4（g）＋CO2（g），在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下：

有关物质性质如下表：

物质

熔点/℃

沸点/℃

其他

CCl4

－23

76

与TiCl4互溶

TiCl4

－25

136

遇潮湿空气产生白雾

仪器A的名称是________。

装置E中的试剂是________。

反应开始前依次进行如下操作：

组装仪器、________、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。

反应结束后的操作包括：

①停止通N2　②熄灭酒精灯　③冷却至室温。

正确的顺序为________（填序号）。

欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是________。

题干信息：

反应条件是无水无氧，因而要先排空气，且要保持反应装置内干燥。

装置图信息：

A的作用是干燥氮气，B处产生CCl4（g），C为核心反应装置，D为冷凝装置，E为干燥装置，防止空气中的水蒸气进入。

表格信息：

根据CCl4和TiCl4的沸点可知在冰水中都会液化，分离可用蒸馏。

问题信息：

回答操作顺序，联系题干信息和装置特点知，N2必须进行干燥处理（干燥管）；然后通过N2排除系统内的空气（O2），点燃酒精灯，使反应发生；为了防止倒吸，反应结束后，应先熄灭酒精灯。

（2）工业上由钛铁矿（FeTiO3）（含Fe2O3、SiO2等杂质）制备TiO2的有关反应包括：

酸溶　FeTiO3（s）＋2H2SO4（aq）===FeSO4（aq）＋TiOSO4（aq）＋2H2O（l）

水解　TiOSO4（aq）＋2H2O（l）H2TiO3（s）＋H2SO4（aq）

简要工艺流程如下：

①试剂A为________。

钛液Ⅰ需冷却至70℃左右，若温度过高会导致产品TiO2回收率降低，原因是____________________________________________________________________________________________________。

②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是________。

这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是______________（填化学式）。

题干信息：

Fe2O3杂质可溶于硫酸；FeTiO3酸溶后的产物TiOSO4易水解。

流程图信息：

试剂A的作用是将溶液中的Fe3＋转化为Fe2＋。

问题信息：

①解释TiO2的回收率，联系题干信息，从水解的视角。

②Fe2＋的检验方法；含Fe2＋的溶液蒸干后变为Fe2O3。

解析　

（1）注意审题，该反应是在无水无氧条件下制备的；安装完装置，首先检查气密性，然后装入药品。

根据反应条件，N2必须进行干燥处理（干燥管）。

然后通过N2排除系统内的空气（O2），点燃酒精灯，使反应发生。

为了防止倒吸，反应结束后，应先熄灭酒精灯，再冷却到室温，最后停止通N2。

在D中冷凝的液体有CCl4和TiCl4，根据沸点不同，可采用分馏的方法分离。

（2）①加入H2SO4，除发生FeTiO3酸溶外，还发生反应Fe2O3＋6H＋===2Fe3＋＋3H2O，为了使Fe3＋转化成Fe2＋，所以应加入Fe粉（A），钛液中含有FeSO4和TiOSO4，考虑到温度越高，TiOSO4的水解程度越大，造成TiOSO4提前水解生成H2TiO3沉淀，在过滤时，造成钛损失。

②由于Fe2＋不可能全部结晶生成绿矾，造成H2TiO3中含Fe2＋，滴入H2O2发生反应2Fe2＋＋2H＋＋H2O2===2Fe3＋＋2H2O，所以当加入KSCN后，显微红色，由于在H2TiO3中含Fe2＋，所以煅烧后会发生反应生成Fe2O3，造成TiO2发黄。

答案　

（1）干燥管　浓H2SO4　检查气密性　②③①　分馏（或蒸馏）　

（2）①Fe　温度过高会导致TiOSO4提前水解，产生H2TiO3沉淀　②Fe2＋　Fe2O3

题组一　气体制备方案探究

1．N2在诸多领域用途广泛。

某化学兴趣小组为探究在实验室制备较为纯净N2的方法，进行了认真的准备。

请你参与交流与讨论。

[查阅资料]N2的制法有下列三种方案：

方案1：

加热NaNO2和NH4Cl的浓溶液制得N2。

方案2：

加热条件下，以NH3还原CuO可制得N2，同时获得活性铜粉。

方案3：

将空气缓缓通过灼热的铜粉获得较纯的N2。

[实验准备]以实验室常见仪器（药品）等设计的部分装置如下图（部分夹持和加热仪器未画出）。

[分析交流]

（1）若以方案1制得N2，应选择的发生装置是____________________________。

（2）若按方案2制得干燥、纯净的N2，且需要的NH3以生石灰和浓氨水作原料，整套制气装置按气流从左到右的连接顺序是______________（填字母）。

获得N2的反应原理是________________________________________________________________________（写反应方程式）。

（3）若以排水法收集N2，其中会混入水蒸气。

但也不宜用排空气法，其原因是________________________________________________________________________。

你提出的收集方法是___________________________________________________。

（4）上述三个方案中，制得的N2纯度最差的是________。

在N2纯度要求不甚严格的情况下，有人建议将方案2和方案3结合使用，你认为其优点是_______________________________。

答案　

（1）A

（2）E→D→B→C　2NH3＋3CuO3Cu＋N2＋3H2O

（3）N2的相对分子质量28与空气的平均相对分子质量相近（用气体密度大小比较回答问题也可）　用气囊收集（其他合理答案也可）

（4）方案3　CuO和Cu可循环利用，节省药品

解析　

（1）采用反应器的特点与反应物的状态以及反应条件有关，方案1为加热两种液态物质，符合此条件的只有A装置。

（2）方案2为固体和气体的反应，反应器应选择B，但要求通入的氨气干燥且纯净，利用浓氨水和生石灰反应制取氨气为固液不加热的装置，选择E，但同时有水蒸气生成，因此利用碱石灰来干燥，反应完毕后产生的水蒸气与没有参与反应的氨气与氮气一同导出，利用浓硫酸既可以除去水，又可以除去氨气。

（3）排气法收集气体主要是利用气体密度的差别。

因此利用可以直接排空内部空气的装置来收集氮气。

（4）方案3利用了除去空气中的氧气即得氮气的原理，空气中除了氧气和氮气外还有二氧化碳和稀有气体，因此不纯净。

2．实验室用KClO3和浓盐酸反应也可以制备氯气。

某研究性学习小组利用如图所示装置在实验室中制取Cl2并探究其相关性质：

（1）装置A中存在一处错误，请改正这处错误：

___________________________________。

（2）写出装置A中发生反应的化学方程式：

_____________________________

________________________________________________________________________。

（3）为了除去氯气中的氯化氢，需要在装置A、B之间添加装置E，装置E中所盛装的试剂为________________。

为了探究使有色布条褪色的是氯气还是氯气与水反应的生成物，需要在整套装置中添加装置E，其中加入浓硫酸，装置E在整套装置中的添加位置为________（填字母）。

a．A、B之间b．B、C之间

c．C、D之间d．D之后

（4）取下集气瓶B，将铁丝加热至红热状态，伸入集气瓶B中，可以观察到的现象是______________________，能检验该反应产物中铁元素价态的试剂是________（填字母）。

a．氯水b．蒸馏水和铁粉

c．氢氧化钠溶液d．KSCN溶液

（5）另外一个化学学习小组就环境保护方面指出了上述装置的缺陷，并给出了改进措施，该改进措施是________________________________________________________________________

__________________________。

答案　

（1）长颈漏斗换为分液漏斗

（2）KClO3＋6HCl（浓）===KCl＋3Cl2↑＋3H2O

（3）饱和食盐水　b

（4）集气瓶内有棕褐色烟产生　bcd

（5）在装置D后增加一个盛装碱液的装置，用碱液吸收剩余的氯气

解析　

（1）长颈漏斗与分液漏斗的结构不同，前者无控制活塞，不能控制液体的添加量，而且制备的气体会从“长颈”中逸出。

（2）该反应中，氯酸钾是氧化剂，将HCl氧化，氧化产物即氯气。

（3）干燥的氯气没有漂白作用，而制备的氯气中往往含有水蒸气，为了排除水蒸气对探究氯气不具备漂白作用的干扰，需要对氯气进行干燥。

（4）铁丝在氯气中的燃烧产物为氯化铁。

氯水与氯化铁不反应；氯化铁溶液与铁粉可以发生反应，生成氯化亚铁；氯化铁与氢氧化钠溶液反应生成红褐色的氢氧化铁沉淀；铁离子与KSCN溶液反应，现象为溶液变血红色。

（5）氯气有毒，实验中需要对尾气进行处理。

题组二　非气体物质的制备实验探究

3．碱式碳酸铜[Cu2（OH）2CO3]是一种用途广泛的化工原料，实验室以废铜屑为原料制取碱式碳酸铜的步骤如下：

步骤一：

废铜屑制硝酸铜

如图，用胶头滴管吸取浓硝酸缓慢加到锥形瓶内的废铜屑中（废铜屑过量），充分反应后过滤，得到硝酸铜溶液。

步骤二：

碱式碳酸铜的制备

向大试管中加入碳酸钠溶液和硝酸铜溶液，水浴加热至70℃左右，用0.4mol·L－1的NaOH溶液调节pH至8.5，振荡，静置，过滤，用热水洗涤，烘干，得到碱式碳酸铜产品。

完成下列填空：

（1）写出浓硝酸与铜反应的离子方程式____________________________________

________________________________________________________________________。

（2）上图装置中NaOH溶液的作用是___________________________________________

________________________________________________________________________。

（3）步骤二中，水浴加热所需仪器有________、________（加热、夹持仪器、石棉网除外），水浴加热的优点是______________________________________________________

_______