板式精馏塔设计性实验报告Word文档格式.docx
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精馏塔数据采集和过程控制实验装置，我们的分流物系是乙醇—正丙醇，浓度测定使用阿贝折光仪。
实验前的准备：
1将阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调节运行所需温度（30℃），记录温度，检查取样用注射器和擦镜头纸是否准备好
2检查旋塞开关是否处于关闭，电表示数是否都为零。
3将原料装入原料槽中，打开进料阀，让液料（乙醇-正丙醇）从原料槽用泵输送，经过进入塔釜内，根据磁翻转液面计，当液面到达塔釜的2/3后，关闭进料阀门。
4打开进料泵以及转子流量计的阀门，向精馏釜内加料到指定高度（冷液面在塔釜总高的2/3处），而后关闭进料泵和流量计阀门。
一、全回流操作。
①打开塔顶冷凝器的冷却水，冷却水量要足够大（约8L/min）。
②记下室温值，接上电源闸（220V），按下装置上总电源开关。
③调解电位器使加热电压为75V左右，待塔板上建立液层时，可适当加大电压（如100V），使塔内维持正常操作。
5等各块塔板上鼓泡均匀后，保持加热釜电压不变，在全回流情的下稳定20min左右，期间仔细观察全塔传质情况，待操作稳定后分别在塔顶、塔釜取样口用注射器同时取样，用阿贝折射仪分析样品浓度。
全回流情况下的实验：
1.1.1浓度与塔高的关系
浓度沿塔高的分布规律
序号
塔顶产品
折射率①nD
质量分数wD
摩尔分数χD
1
1.361
0.84779
0.879008576
2
1.3611
0.843529
0.875493168
3
平均
1.361033333
0.846369667
0.877836773
单板取样口
塔釜液
质量分数wW
摩尔分数χW
1.3765
0.187335
0.23116985
1.379
0.08081
0.1028742
1.376
0.20864
0.25589032
1.3791
0.076549
0.0975733
1.3792
0.072288
0.0922589
1.376333333
0.194436667
0.23941001
0.0975688
原料液
原料折射率①nD
摩尔分数Χf
1.3709
0.425951
0.491828908
1.3708
0.430212
0.496179303
1.371
0.42169
0.487468514
0.491825575
由上图可知，随着塔内乙醇浓度随着塔的增高而增大，说明了随着塔板数的增加，被蒸出的产品中乙醇的纯度越高。
其中塔釜中乙醇的摩尔分数为0.0976，塔顶为0.8778。
1.1.2塔内温度沿塔高的分布规律
全回流下,塔内温度沿塔高的分布规律
塔板
4
5
7
8
9
温度℃
81.1
81.4
82.9
84.7
86.7
88.1
由上图可知，塔内温度随着塔板序号的增大而增大，原因是乙醇的泡点温度比正丙醇低，塔板序号越大，混合液组份中正丙醇的含量增加，使混合液的泡点增大。
1.1.3塔顶温度随时间的变化规律
时间t/min
温度T/℃
25
10
80.5
12
80.4
25.5
14
80.3
6
76.5
16
80.2
79.4
18
80
20
由上图可知，当塔内乙醇蒸汽还未到达塔顶时，塔顶一直保持室温，当乙醇蒸汽到达塔顶两分钟后，塔顶温度快速上升到80℃左右，之后一直保持80℃左右，因为此时塔顶内的混合液中乙醇与正丙醇的比例基本保持不变。
另外，可知此时混合液的泡点温度大概在80℃。
1.1.4测定精馏塔在全回流时全塔理论塔板数、总板效率
乙醇—正丙醇t—x—y关系
温度
x
y
97.6
93.85
0.126
0.24
92.66
0.188
0.318
91.6
0.21
0.349
88.32
0.358
0.55
86.25
0.461
0.65
84.98
0.546
0.711
84.13
0.6
0.76
83.06
0.663
0.799
80.59
0.844
0.914
78.38
理论塔板数为6，实际塔板数为10，总塔效率为70%
二、部分回流
（1）打开塔冷却水，冷却水流量以保证釜馏液温度接近常温为准。
（2）调节进料转子流量计阀，以1（L/H）的流量向塔内加料，用回流比控制调节器调节回流比R=2、4、6、等30分钟稳定后，取样测其折光率，计算总板效率。
（3）在回流比R=4下，调节流量1、2、3（L/H），等30分钟稳定后，取样测其折光率，计算总板效率。
2.1.1回流比R=4部分回流时总板效率随进料流量的变化情况
进料流量
进料口
总板效率EP
理论塔板数
1.368
0.6141
1.3788
0.089
1.3799
0.0425
0.055
90%
1.3681
0.545
0.61
1.3789
0.085
1.38
0.0382
0.049
1.3682
0.541
0.6059
0.081
1.3798
0.0467
0.06
0.042
1.3688
0.515
0.5811
0.077
110%
11
1.3691
0.503
0.5686
1.3805
0.0169
0.022
1.3692
0.498
0.5645
0.072
1.3802
0.0297
0.038
1.369
0.505
0.571
0.028
0.037
1.3672
0.584
0.6464
1.3775
0.145
60%
1.3668
0.601
0.6624
1.377
0.166
1.3671
0.588
0.6504
1.3772
0.158
1.367
0.591
0.653
0.156
0.035
0.046
R=4,流量=1L/h，理论板数9
R=4,流量=2L/h，理论板数11
R=4,流量=3L/h，理论板数6
分析：
当回流比R=4时，流量=2L/h，总塔效率最高。
2.1.2流量=1（L/H）部分回流时总板效率随回流比的变化情况
回流比
1.3689
0.511
0.577
1.3785
0.102
1.3794
0.0638
0.082
1.3786
0.098
0.0723
0.092
0.0808
0.103
0.578
0.099
100%
1.3698
0.473
0.5391
0.047
1.3699
0.469
0.5349
1.3696
0.481
0.5476
0.03
0.041
0.033
流量=1L/h，R=2，提馏段方程与Q线方程没交点。
流量=1L/h，R=4，理论板数10
流量=1L/h，R=6，理论板数6
结果分析：
当流量=1L/h时，回流比R=4，总塔效率最高。
在其他条件不变的情况下，增大回流比，理论塔板数减少，总板效率降低，不利于精馏。
当R=2时，精馏段和Q线方程没交点可能精馏塔达不到这效果，也可能是实验出现误差导致没有交点。
在其他条件不变的情况下，改变塔板进料，理论塔板数减少，总板效率降低，不利于精馏。
全回流时，所需的理论塔板数最少，其效率也最低。
当操作线与平衡线越靠近时，所需的理论塔板数越多，其效率越高。
当q线的斜率改变时，提馏段操作线的位置也就随之变化。
实验误差：
①读数时存在误差；
②机器存在误差，在显示板上的一个读数是错误的；
3在测量馏出液时，可能有挥发，产生误差。
【参考文献】
【1】张金利张建伟郭翠梨胡瑞杰，化工原理实验，天津大学出版社，2009.1
【2】蒋淇忠（汕头大学化学系，汕头，515063）周金汉（浙江大学化工系，杭州，310027），0.053MPa下酒精中乙醇和主要杂质之间的气液平衡研究，汕头大学学报，自然科学版，V01.9No.21994
【3】朱学军（攀枝花学院化工系，攀枝花617000），采用乙醇---水物系间歇精馏的实验研究，攀枝花学院学报，2002.10
【4】战佩英，徐辉（通化师范学院化学系，吉林通化134002），连续精馏实验影响因素关系测定，通化师范学院学报，第28卷第10期，2007.10
【5】郑月慧（山西省工贸学校化工科，山西太原030021），乙醇水溶液在精馏操作过程中回流比的研究，山西化工，第28卷第6期，2008.12
【6】乙醇—正丙醇体系的精馏实验研究
致谢：
感谢尚老师指导，感谢小组的另外四名同学。
作者水平有限还请老师指正。
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