1、精馏塔数据采集和过程控制实验装置,我们的分流物系是乙醇正丙醇,浓度测定使用阿贝折光仪。实验前的准备:1 将阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调节运行所需温度(30),记录温度,检查取样用注射器和擦镜头纸是否准备好2 检查旋塞开关是否处于关闭,电表示数是否都为零。3 将原料装入原料槽中,打开进料阀,让液料(乙醇-正丙醇)从原料槽用泵输送,经过进入塔釜内,根据磁翻转液面计,当液面到达塔釜的2/3后,关闭进料阀门。4 打开进料泵以及转子流量计的阀门,向精馏釜内加料到指定高度(冷液面在塔釜总高的2/3处),而后关闭进料泵和流量计阀门。一、全回流操作。打开塔顶冷凝器的冷却水,冷却水量要足够大(约8L/min)
2、。记下室温值,接上电源闸(220V),按下装置上总电源开关。调解电位器使加热电压为75V左右,待塔板上建立液层时,可适当加大电压(如100V),使塔内维持正常操作。5 等各块塔板上鼓泡均匀后,保持加热釜电压不变,在全回流情的下稳定20min左右,期间仔细观察全塔传质情况,待操作稳定后分别在塔顶、塔釜取样口用注射器同时取样,用阿贝折射仪分析样品浓度。全回流情况下的实验:1.1.1浓度与塔高的关系浓度沿塔高的分布规律序号塔顶产品折射率nD质量分数wD摩尔分数D11.3610.847790.87900857621.36110.8435290.8754931683平均1.3610333330.8463
3、696670.877836773单板取样口塔釜液质量分数wW摩尔分数W1.37650.1873350.23116985 1.3790.080810.10287421.3760.208640.25589032 1.37910.0765490.09757331.37920.0722880.09225891.3763333330.1944366670.239410010.0975688原料液原料折射率nD摩尔分数f1.37090.4259510.4918289081.37080.4302120.4961793031.3710.421690.4874685140.491825575由上图可知,随着塔内
4、乙醇浓度随着塔的增高而增大,说明了随着塔板数的增加,被蒸出的产品中乙醇的纯度越高。其中塔釜中乙醇的摩尔分数为0.0976,塔顶为0.8778。1.1.2塔内温度沿塔高的分布规律全回流下,塔内温度沿塔高的分布规律塔板45789温度81.181.482.984.786.788.1由上图可知,塔内温度随着塔板序号的增大而增大,原因是乙醇的泡点温度比正丙醇低,塔板序号越大,混合液组份中正丙醇的含量增加,使混合液的泡点增大。1.1.3塔顶温度随时间的变化规律时间t/min温度T/251080.51280.425.51480.3676.51680.279.4188020 由上图可知,当塔内乙醇蒸汽还未到达
5、塔顶时,塔顶一直保持室温,当乙醇蒸汽到达塔顶两分钟后,塔顶温度快速上升到80左右,之后一直保持80左右,因为此时塔顶内的混合液中乙醇与正丙醇的比例基本保持不变。另外,可知此时混合液的泡点温度大概在80。1.1.4测定精馏塔在全回流时全塔理论塔板数、总板效率乙醇正丙醇 txy关系温度xy97.693.850.1260.2492.660.1880.31891.60.210.34988.320.3580.5586.250.4610.6584.980.5460.71184.130.60.7683.060.6630.79980.590.8440.91478.38理论塔板数为6,实际塔板数为10,总塔效率
6、为70%二、部分回流(1)打开塔冷却水,冷却水流量以保证釜馏液温度接近常温为准。 (2)调节进料转子流量计阀,以1(L/H)的流量向塔内加料,用回流比控制调节器调节回流比R=2、4、6、等30分钟稳定后,取样测其折光率,计算总板效率。 (3)在回流比R=4下,调节流量1、2、3(L/H),等30分钟稳定后,取样测其折光率,计算总板效率。2.1.1回流比R=4部分回流时总板效率随进料流量的变化情况进料流量进料口总板效率EP理论塔板数1.3680.61411.37880.0891.37990.04250.05590%1.36810.5450.611.37890.0851.380.03820.049
7、1.36820.5410.60590.0811.37980.04670.060.0421.36880.5150.58110.077110%111.36910.5030.56861.38050.01690.0221.36920.4980.56450.0721.38020.02970.0381.3690.5050.5710.0280.0371.36720.5840.64641.37750.14560%1.36680.6010.66241.3770.1661.36710.5880.65041.37720.1581.3670.5910.6530.1560.0350.046R=4,流量=1L/h,理论板
8、数9R=4,流量=2L/h,理论板数11R=4,流量=3L/h,理论板数6分析:当回流比R=4时,流量=2L/h,总塔效率最高。2.1.2 流量=1(L/H)部分回流时总板效率随回流比的变化情况回流比1.36890.5110.5771.37850.1021.37940.06380.0821.37860.0980.07230.0920.08080.1030.5780.099100%1.36980.4730.53910.0471.36990.4690.53491.36960.4810.54760.030.0410.033流量=1L/h,R=2,提馏段方程与Q线方程没交点。流量=1L/h,R=4,理
9、论板数10流量=1L/h,R=6,理论板数6结果分析:当流量=1L/h时,回流比R=4,总塔效率最高。在其他条件不变的情况下,增大回流比,理论塔板数减少,总板效率降低,不利于精馏。当R=2时,精馏段和Q线方程没交点可能精馏塔达不到这效果,也可能是实验出现误差导致没有交点。 在其他条件不变的情况下,改变塔板进料,理论塔板数减少,总板效率降低,不利于精馏。 全回流时,所需的理论塔板数最少,其效率也最低。 当操作线与平衡线越靠近时,所需的理论塔板数越多,其效率越高。 当q线的斜率改变时,提馏段操作线的位置也就随之变化。实验误差:读数时存在误差;机器存在误差,在显示板上的一个读数是错误的;3 在测量馏
10、出液时,可能有挥发,产生误差。【参考文献】【1】张金利 张建伟 郭翠梨 胡瑞杰,化工原理实验,天津大学出版社,2009.1 【2】蒋淇忠(汕头大学化学系,汕头,515063)周金汉(浙江大学化工系,杭州,310027),0.053MPa下酒精中乙醇和主要杂质之间的气液平衡研究,汕头大学学报,自然科学版,V01.9No.2 1994【3】朱学军(攀枝花学院化工系,攀枝花617000),采用乙醇-水物系间歇精馏的实验研究,攀枝花学院学报,2002.10【4】战佩英,徐辉(通化师范学院化学系,吉林 通化 134002),连续精馏实验影响因素关系测定,通化师范学院学报,第28卷第10期,2007.10【5】郑月慧(山西省工贸学校化工科,山西 太原 030021),乙醇水溶液在精馏操作过程中回流比的研究,山西化工,第28卷第6期,2008.12【6】乙醇正丙醇体系的精馏实验研究致谢:感谢尚老师指导,感谢小组的另外四名同学。作者水平有限还请老师指正。
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