年产20万吨PVC氯乙烯单体合成工序工艺设计文档格式.docx

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经过30多年的发展，我国已建成包括先进的悬浮法，本体法和生产糊树脂的乳液法，微悬浮法等在内的工艺齐全的PVC树脂生产装置。

但是整个行业的技术水平还比较低。

目前国外乙烯氧氯化法路线生产的PVC树脂占90%以上的比例，发达国家基本淘汰了电石乙炔法路线，我国采用乙烯路线的PVC树脂的占PVC树脂总能力的⅓。

未来几年，随着我国市场进一步成熟和完善，我国聚氯乙烯行业要采取各种方法，提高行业整体竞争能力，促进我国氯碱工业健康快进地发展。

1.1.2国外聚氯乙烯工业的发展

PVC树脂的主要原料为VCM。

对PVC树脂的质量及成本影响极大，国外VCM生产绝大部分已用乙烯路线和乙烷路线取代了老式的电石已炔法路线。

近几年来在简化生产工艺减少设备投资的新工艺，新技术等方面有了新的进展。

以乙烯为基础的VCM生产工艺孟山都公司和凯洛格公司合作开展了Partec工艺解决了平衡氧氯化乙烯生产二氯乙烷。

在二氯乙烷裂解生产氯乙烯过程中副产品氯化氢化生成氯，再返回到直接氯化工段使用，去掉了氧氯化单元，节约大量的工艺操作和维护费用。

VinTel公司贫氧氯化生产VCM工艺，该工艺采用乙烯为原料，用现代Vinnolit氧氯化工艺生产VCM具有生产操作易控制生产安全、费用低、利于环保等优点。

以乙烷为基础的VCM生产工艺，欧洲、俄罗斯、美国等天然气资源丰富的国家和地区对乙烷直接氧氯化制VCM的研发工作十分活跃。

如EVC公司开发的乙烷直接氧氯化法生产VCM技术使VCM生产成本大降低，该工艺的关键是研制开发了一种在较低温度下仍具有较高活性的催化剂，使反应温度降低，设备的腐蚀及副产物的生产少，且副产物氯化烃可转化成VCM，提高了乙烷的转化率，另外，该工艺是将乙烷和氯气一步转化为VCM使用1个反应器。

孟山都公司采用气相流化床氧氯化工艺，以氯化铜和磷酸钾的催化剂，单程转化率可达97%外。

VCM的聚合工艺国外PVC生产厂家普遍采用大釜技术和高效的防粘釜工艺，实现密闭加出料，除此之外，还对VCM悬浮工艺进行改进，实施“倒加料”（即无离子水→全部VCM→无离子水）“热水加料”等工艺；

改变搅拌工艺；

变温聚合等手段提高产能及树脂质量。

1.1.3聚氯乙烯的性质与性能

聚氯乙烯（polyvinylchloride，简称PVC）是由氯乙烯单体（vinylchlo-ridemonomer,简称VCM）聚合而成的高分子化合物，它的结构式是：

国内工业生产的通用聚氯乙烯树脂平均聚合度通常控制在650～1785。

PVC属无定型聚合特，含结晶度5%-10%的微晶体（熔点175℃）PVC的分子量，结果度软化点等物理性能随聚合反应条件而变。

（1）物理性质：

外观：

白色粉末

分子量：

40600～111600

密度：

1.35～1.45g/ml

表观密度：

0.40～0.65g/ml

比热容（0～100）：

1.045～1.463j/cg.℃

热导率：

0.1626w/（m.k）

折射率：

n20o=1.544

颗粒直径：

紧密（×

J）型30～100μm

疏松（SG）型60～150μm

糊树脂1.2～2μm

软化点：

75～85℃

热分解点：

7100℃开始降解出氯化氢

溶解性：

不溶于水、汽油、酒精、氯乙烯。

深于酮类、酯类和氯烃类溶剂。

毒性：

无毒、无臭。

（2）化学性质

①热性能和热稳定剂

没有明显熔点，在80～83℃开始软化，加热高于180℃时，开始流动。

约在200℃以上时完全分解。

130℃以下时变成皮革状，长期加热后分解脱出氯化氢而变色。

PVC树脂只能在火焰上燃烧且产生绿色火焰，并分解放出HCI，离开火焰后即产即熄灭。

鉴于热稳定剂对聚氯乙烯的至关重要性，下面介绍一些常用的热稳定剂及期原理。

1）三盐基性（碱式）硫酸铅及硬脂酸铅等弱酸的金属盐，能吸收聚氧乙烯降解时释放出的氯化氢而反应生成金属氯化物。

2）硬脂酸锌和镉等金属皂，月桂酸二丁基锡等有机锡以及含硫辛基锡等硫醇锡化合物，不但能吸收氯化氢，还能于聚氯乙烯大分子上的薄弱环节中的氯原子作用，以稳定剂中的稳定基因取代上述氯原子，从而起到稳定作用。

3）硬脂钙和钡等金属皂以及月桂酸钡等，不但能直接吸收氧化氢，还能吸收其他稳定剂与氯化氢生成的金属氯化物。

4）太强醇锡类稳定剂

5）亚磷酸，三苯酯等合剂。

6）有机锡类还能捕集因降解而产生的自由基，减缓降解过程。

（2）光稳定性

纯PVC在曝光或紫外线单色光照射下，发生老化，使色泽变暗。

聚氯乙烯的光老化与热老化极为相似，但是光老化也有其特殊性，它主要是在材料表面上进行的自由基氧化过程。

（3）电性能

耐电击穿，可用于1万V低压电缆。

（4）化学稳定性

聚氯乙烯塑化加工制品的化学稳定性较高，常温下能耐任何浓度的盐酸，能耐90%的硫酸，能耐50%～60%的硝酸。

能耐25%以下的烧碱，对盐类也相当稳定。

1.2中国的聚氯乙烯工业

1954年沈阳化工研究院开始聚氯乙烯研究，1958年锦西化工石建成了第一套年产3000吨规模的生产装置，紧接着北京、天津、上海等相继又建成4套年产6000吨的装置。

60年代各省市又陆续新建了一批，聚氯乙烯工业得到了较快的发展，至1987年聚氯乙烯生产能力已达到64.54万吨。

聚氯乙烯生产发展大体来说可以分为两个阶段：

1980年以前侧重于产量的增长，80年代则在考虑产量增长的同时，重视质量的提高和品种的增加，并普遍开始重视产品的应用及开发，在增加产量的同时，注意提高产品的质量和增加新的品种，使聚氯乙烯工业发展进入一个新的阶段。

1987年聚氯乙烯产量达到57.8万吨，居全国合成树脂的首原料氯乙烯单体主要采用电石乙炔法制得。

70年代中期，随着我国石油化工的迅速发展，国内开始建设乙烯氧氯化制氯乙烯生产装置，1976年10月，北京化工二厂引进的年产8万吨由乙烯氧氯化生产氯乙烯生产装置建成投产。

1979年又引进了两套年产20万吨氯乙烯及聚氯乙烯生产装置，分别建在山东齐鲁石化公司及上海氯碱总石，聚氯乙烯生产能力即将达到100万吨。

乙烯氧氯化法及电石乙炔法制氯乙烯单体的比例将接近，电石法占的比例仍略高于乙烯法。

聚氯乙烯是我国产量最大的塑料品种之一。

生产石遍及全国，生产规模最小的是年产300万吨，年产万吨以下的中小型企业占多数，一般氯乙烯单体和聚氯乙烯树脂在同一个工产生产，单体主要靠电石，1987年产量中电石法占90%，乙烯为原料的仅占10%，到1990年，乙烯为原料的可达50%，产品主要是悬浮法树脂，占1987年总产量的97%。

糊用树脂只占3%，近几年各石引进和国内开发的装置将陆续投产，预计从1988年开始比例将开始发生变化，到1990年糊用聚氯乙烯预计将占10%。

1.3聚氯乙烯的分类

PVC可以用于各种成型加工方法制造从柔性软质制品到刚性硬质制品，从热塑性弹性体到工程结构材料，从通用塑料到弹性性、纤维、涂料、粘接密封性、特种功能材料。

PVC及其改性树脂，专用料的品种大约有2000种以上，PVC塑料制品种类繁多，可有如下分类：

（1）柔软性可分为硬质（未增塑）和软质（增塑）两大类。

（2）按应用角度分有板材（透明或不透明），管材（软质、硬管、护管、发泡管、管），异型材（门窗、扶手、踢脚板、挂镜线、窗帘合，各种嵌条压条等建筑异型材；

雨坡、落水管、建筑和道路的接合件、堤坝隧道；

家具构件；

电子器材的集成电路套、接线柱套、汽车构件）粘接密封材料、皮革、薄膜片、鞋料、发泡制品等。

（3）按成型方法分；

有单螺杆或双螺杆挤出制品如硬质管材、片材、薄膜、异型材和中空吹塑制品，软片、塑材、电线电缆和各种密封件；

硬质PVC管件、鞋底、电力绝缘接头和屏敞、汽车内外装饰件、注中空溶器；

烧结成型蓄电池隔板；

防砂石击涂料等。

1.4聚氯乙烯工业在国民中经济中的重要意义

PVC工业的发展，可以带动和促进国民经济许多行业的技术进步于发展，可以改善人民衣食住行的条件，提高人民生活水平。

因此PVC工业在国民经济占有一定地位，发展好PVC工业有着十分重大的意义。

1.5厂址的选择

建设一个工厂，特别是化工厂，厂址的选择极其重要，厂址选择得当，就会促进工厂的不断发展。

厂址选择是化工装置建设的一个重要环节，也是一项政策性技术性很强的工作。

厂址选择对工珄的建设进度、投资数量、经济效益、环境保护及社会效益等方面都对经济有重大影响，厂址选择工作是可行性研究的一部分应全面考虑，慎重决策。

根据我国国情，选厂址是在长远规划的指导下选择符合建厂要求的厂址，选择厂址的基本要求有：

（1）工厂厂址的选择首先要符合当地的城镇规划和功能分区要求。

城镇规划按照功能一般分为居民生活区，工业区和郊区。

化工厂要尽是选在工业区的化工区内，以便符合城镇建设的发展规划。

（2）工厂厂址要尽是靠近主要原料的产地和产品的销售区域，否则至少要满足一个条件，即或是靠近原料地，或是靠近产品的销售区域。

（3）厂址周围要有良好的交通运输条件，并且要有发展的余地，以免日后影响或限制工厂的发展。

（4）一般的化工厂是高能耗业。

用电量和用汽量大的工厂应建在电力和燃料煤供应充足的地区，或者尽是建在热电站附近。

（5）工厂厂址应靠近水源充足，水质良好的地区，满足大量用水和生产工艺要求。

（6）化工厂址要选在城镇常年主导风向的下风向和河流下游，同时要远离居民住宅，避免工厂排放烟尘和污水影响城镇居民的生活。

（7）厂址地形要适合工厂总平面布置，并有发展余地，厂址自然地形坡度要与建筑物，构筑物的相对布置，运输联系和地面排水等要求的坡度相近。

一般适宜的自然地形坡度为：

大型工厂小于4%；

中型工厂小于6%；

小型工厂小于10%。

（8）选择厂址要注意用地，不占或少良田，厂区的面积形状等要满足生产工艺合理布局的要求。

有大量废渣产生的企业要有堆放废渣的地或溠池。

（9）厂址要是选在其它工厂附近时，在符合有关安全，防火以及其它特殊要滶下，要尽量靠近布置，但要留有各自发展的余地。

（10）为使厂址不受洪水淹没，厂址要离开低于洪水水位的地段。

或经采取措施后可确保不受水淹的地段。

（11）厂址的地质条件要符合建筑要求，一般其他耐力要求在0.15Mpa以上，否则一般不宜建厂，以节省投资。

（12）厂址应避开九度以上的地震区、滑坡区、活断层、泥石流、岩溶和泥沼等不良地段。

（13）厂址也要避开大型水库、油库、桥梁、铁路枢纽、电台军事基地以及风景和文物古迹区等。

（14）要满足上述基本要求，较为困难。

因此，选择厂址时要根据厂址的具体特点和要求，尽是先满足对工厂的生存和发展起着决定作用的主条件，至于有些次要条件可以随着工厂的发展，逐步创造条件加以解决。

第二章聚氯乙烯生产过程

2.1氯乙烯的生产方法及方案的确定

氯乙烯的生产方法有三种：

电石乙决法、石油乙烯法和天然气乙炔法。

氯乙烯的工业合成，首先以电石乙炔为原料进行生产的，随着石油化工的发展，逐渐过渡到以石油乙烯为主。

目前我国电石乙为炔法和石油乙烯法并存，并有少量天然气乙炔法，在这里主要介绍电石乙炔法。

2.1.1电石乙炔法

电石乙炔法是以业自食盐电解的氢气与氯气，经过合成炉混合烯烧反应得到干燥氯化氢，再与净化和脱水后乙炔进行加成反应即得粗氯乙烯，经过精制后获得纯氯乙烯单体。

（1）乙炔的发生

主反应CaC2+2H2O→C2H2+Ca（OH）2+130KJ/mol（2-1）

副反应CaO+H2O→Ca（OH）2+63.6KJ/mol（2-2）

CaS+2H2O→Ca（OH）2+H2S↑（2-3）

Ca2N2+6H2O→3Ca（OH）2+2NH3↑（2-4）

Ca2P2+6H2O→3Ca（OH）2+2PH3↑（2-5）

Ca2Si+4H2O→2Ca（OH）2+SiH4↑（2-6）

（2）氯化氢的合成

HaCl2→2HCl+185.04KJ/mol（2-7）

（3）生成氯乙烯反应

反应以HgCl2为催化剂，于130～180℃下进行

主反应CH≡CH+HCl→CH2=CHCl+124.8KJ/mol（2-8）

副反应当HCl过量时：

CH2=CHCl+HCl→CH2ClCH2（2-9）

而当乙炔过量时，易使催化剂升汞还原为甘汞和水银，使催化剂失活。

电石乙炔法历史悠久，是最早工业化的。

而且工艺流程易掌握，但以电石、石油或天燃气制得的乙炔，耗能大，成本高。

一些氯乙烯主要生产国内不采用此法。

2.1.2联合法

电石乙炔法成本高，因而建厂受到限制，随着石油化工的发展，在氯乙烯制造中出现了一部分来源于石油乙烯，再与电石乙炔相结合来获得聚氯乙烯单体这种方法称为联合法。

其过程是将石油乙烯与来自电解车间的氯反应生成1.2-2氯乙烷精制后进行裂解得到氯化氢，再与电石乙炔进行加成反应，所得氯乙烯纯化后即可作为单体使用。

其反应式如下：

C2H4+Cl2→C2H4Cl2（2-10）

C2H4Cl2→CH2=CHCl+HCI（2-11）

CH≡CH+HCl→CH2=CHCl（2-12）

此法生产成本较电石乙炔法低。

2.1.3乙烯法

（1）BICM法（二氯乙烷法）

用石油乙烯完全取代电石乙炔，最早是美国SHLLDEVELOPMENTNETHERLANO公司发展的为使生产过程中产生的氯化氢得到利用，美国采取了应用于四乙基钠生产的办法，但这种用量是很有限的，随着氯乙烯生产规模的大型化，氯化氢必须找到适宜的出路。

后采用迪肯（Ocacon）法，将氯化氢氧化为氯，从而使该法得到了完善简便更经济。

应用该法生产的有荷兰的SHELLNETHERLANDCHEMICAL公司以及德国的BASF公司等。

其化学反应原理如下：

乙烯氯化C2H4+Cl2→C2H4Cl2（2-13）

二氯乙烷热解脱氯化氢C2H4Cl2→CH2=CHCl+HCI（2-14）

氧化氯化氢为氧2HCI+½

O2→CI2+H2O（2-15）

所得的氯气用于乙烯氯化反应

孟山都（MANSANTO）公司以自己的乙烯氯化和裂解专利与凯洛克（KELLOGG）公司的改进的氯化氢氧化技术相结合，将二氯乙烷法制氯气烯过程在技术，经济与安全环保方面更为合理和完善。

（2）DIANOR法

DIRNOR法是由意大利ORNOIIOOENORA公司和美国的OIAMANDALKALI公司共同开发的用稀乙烯制氯乙烯技术，并联产苯乙烯和其它烯氯化物，本法适用于有稀乙烯和副产氯化氢的地区建立不同规模的生产装置。

其流程是：

以石脑油为原料制乙烯。

取得含有乙烯裂解气，不经分离经过脱碗、净化、干燥和除炔的稀乙烯，再经加压分氯，进入液相鼓泡式反应器中以FeCl2为催化剂制得1.2一二氯乙烷，以精制的二氯乙烷经过裂解得到氯乙烯。

2.1.4乙烯氧氯化法

氧氯化法是全部以乙烯制氯乙烯的和产方法，即为氧化氯化氢化——涉及用氯化氢工氧（或空气）在特殊催化剂上接触的手段来达到烃的氯化，该过程的基本反应为迪步（DEACON）过程的氯化氢氧化过程。

4HCI+O2=2CI2+2H2O（2-16）

1940年完成以乙烯作为烃合成1，2一二氯乙烷的实验室工作，但直至1964年才开始步入工业规模。

C2H4+2HCL+½

O2→C2H4Cl2+H2O（2-17）

氧氯化法获得工业化成功，成为氯乙烯制造技术时代的进步。

它不仅使氯化氢得到合理利用，又以廉价和丰富的乙烯资源，先进的工艺流程，赢得了世界各国的采用，且在生产技术上一些国家都具有自己的创新和完善。

如在反应器的选型上除有固定床，流化床外，还有固定床一硫化床相结合的乙烯氧氯化反应器。

在催化剂上除一元外还有两元或多元催化剂，以及加入助催化剂的办法来促进催化剂的活性和延长寿命，由于设备的大型化和创新，以及采用先进集散控制系统使过程达到最佳化，并采取有效措施消除污染和进行安全生产。

氧氯化法的化学反应式如下：

（1）乙烯的氯化：

分离液相和气相法两种方法，其中液相法可在低温或较高温度如沸点下于低压下和以无水三氯化铁为催化剂进行反应：

C2H4+Cl2→C2H4Cl2+200.832KJ/mol（2-18）

（2）乙烯的氧氯化：

O2→C2H4Cl2+H2O+263.59KJ/mol（2-19）

（3）二氯乙烷裂解脱氯化氢制氯乙烯。

裂解可采用催化或外催化法进行从有利于操作又能经济合理上考虑，当前在工业生产中多选用外催化法进行。

C2H4Cl2→CH2=CHCI+HCI-79.5KJ/mol（2-20）

生成的氯化氢在进一步用于乙烯的氧氯化

氧氯化法生产氯乙烯目前以三步法技术最为成熟

三步氧氯化法的反应原理如：

2C2H4+Cl2→（2-21）

2C2H44HCI+2→2C2H4C+2H2O（2-22）

→4C2H3Cl+4HCI（2-23）

4C2H4+2Cl2+O2→4C2H3Cl+2H2O

2.1.5烯炔法

六十年代初，日本的吴羽化学公司和千代因化工建设公司合作开发了以石脑油为基础原料制氯乙烯，并取得工业化成功。

其生产过程如下所述。

（1）石脑油火焰裂解制乙烯和乙炔。

（2）将含有乙烯和乙炔的裂解气中的乙炔与氯化氢进行加成反应制氯乙烯。

（3）由含有稀乙烯的裂解气与氯反应制1，2一二氯乙烷。

（4）二氯乙烷裂解生成氯乙烯和氯化氢，并分出氯化氢再次参加反应。

（5）分离上述所得的氯乙烯进行精制。

此法的特点是：

经过程

（1）取得的乙烯与乙炔不经分离；

烯炔比要维持恒定，即该法须有良好的自治性，过程（4）伴生的氯化氢得到合理利用。

但由于石脑油的资源问题，流程复杂以及操作控制要求严格，生产成本比氧氯化法的高，故未能取得普遍采用，各种合成方法的比较表2-1。

表2-1氯乙烯单体各种合成方法的比较

电石乙炔法

联合法

乙烯法

氧氯化法

烯炔法

建厂投资

最低

低

高

最高

原料成本

适用规模

小～大

大

自动化要求

用乙烯作原料生产出的PVC虽然质量优于乙炔法，且环境污染小。

但受全球经济的快速增长，国际油价的持续走高石油资源严重不足，导致我国是世界上第二石油进口国，但是我国中西部有极期丰富的煤炭资源，电力资源丰富，价格低廉，这使得乙炔法生产成本远低于其它的方法，这决定了我国乙炔法将进一步发展。

从上面的表格和分析，我们可以看出乙炔法虽然自动化程度低，但它有建厂投资和原料成本都比较低的优点。

因此走电石法生产PVC的企业逐年上升，电石法受宠带动电石产业生产规模不断扩张。

综上所述，对于我们设计的2000tPVC/a的工厂选取电石乙炔法来制备氯乙烯。

2.2氯乙烯单体的聚合

在工业化生产PVC时，根据树脂的用途，一般采用四种聚合方式：

悬浮聚合、本体聚合（合气相聚合）、乳液聚合（含微悬浮聚合）、微悬浮法。

2.2.1氯乙烯悬浮聚合法

氯乙烯悬浮聚合系溶有引发剂的VCM在搅拌作用下，分散成液滴状，悬浮于水中的聚合过程，水中深有分散剂，悬浮聚合除了遵循自由基聚合机理和液一液分散成粒机理一般规律外，还有其特殊性。

平均分子量和颗粒特性是悬浮聚合PVC两大主要指林，VCM悬浮聚合属于均相的自由基加聚链锁反应，反应的活性中心是自由基，其反应机理分为链引发，链增长，链转移及链终止几个步骤。

氯乙烯聚合反应式为：

NCH2=CHCI→

96.3～108.9KJ/mol（2-24）

1.链引发：

引发剂分子受热使弱键断裂而分解出初级游离基，初级游离基一旦生成，很快作用于氯乙烯分子，激发其双键上元分子，使之分离成两个独电子，并于其中一个独电子结合，生成单体游离基。

这些游离基（简写成R.）使单体分子活化而变成活性单体分子：

R.+CH2=CHCI→R-CH2-CHCI.（2-25）

以引发剂分解到单体分子活化为活性单体分子的过程称为链的开始阶段这一阶段是吸热反应。

2.链增长活性单体分子很快和其它氯乙烯分子结合起来形成长链，这一过程称为链的增长阶段。

R-CH2-CHCI.+CH2=CHCI→R-CH2-CHCI-CH2-CHCI.（2-26）

R-CH2-CHCI-CH2-CHCI.+CH2=CHCI→R-CH2-CHCI-CH2-CH2-CHCI.（2-27）

R-CH2-CHCI.+N（CH2=CHCI）→R-（CH2-CHCI）n+1（2-28）

链的增长阶段亦即单体聚合的阶段，这一阶段是放热反应，放出的热量除供应聚合反应过程所需的能量外，多余的热量均用外部冷却的方法除去。

3.链转移：

在自由基聚合过程中，链自由基有可能从单体、溶剂、引发剂等大分子上夺取一个原子而终止，使这些失去原子的分子成为新的自由基，继续新的链增长。

（2-29）

（2-30）

注Ktr为链转移反应速率常数

4.链终止：

增长着的链，在遇到下列各种情况时失去活性，形成稳定的大分子，使反应终止。

1）增长着的链相互作用

R-（CH2-CHCI）n+R-（CH2-CHCI）m→R-（CH2-CHCI）m+n-R（2-31）

2）增长着的链与活性单体作用

R-（CH2-CHCI）n+R-CH2-CHCI→R-（CH2-CHCI）n+1-R（2-32）

3）增长着的链与游离基作用

R-（CH2-CHCI）n+R→R-（CH2-CHCI）n-R（2-33）

4）增长着的链与杂质或器壁碰撞也能引起链的终止。

2.2.2本体聚合

氯乙烯本体聚合是仅在单体和引发剂存在下进行，无分散剂，表面活性剂等助剂，树脂纯净，不用水作介质。

聚合结合后，毋须干燥，流程简单，得到的PVC树脂的颗粒结构，性能和用途相似，粒径均为100-150微米，属通用树脂广泛用来制造PVC软、硬质制品，主要用作电绝缘材料，工业原用和农用薄膜硬质管材等。

两种树脂在使用中也存在细小差别，例如本体法和悬浮法两种聚合物都可用于硬质管材的生产，但本体法PVC树脂最好用于硬质注塑制品，而悬浮法PVC树脂则适合于挤出和吹塑成型。

值得注意的是两种类型的PVC树脂不能混用，它们的混合物会导致粉料塑化不均匀。

2.2.3乳液聚合

氯乙烯乳液聚合是以水作分散介质，所用的乳化剂和引发剂均为水溶性的，通常的乳化剂（又称表面活性剂）溶于水后，则成胶束存在于溶液中，呈