新旧药典原辅料对比Word文档下载推荐.docx

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1、更改为：

薄层色谱鉴别

2、氯化物：

限值≤0.1%

限值≤0.01%

3、硫酸盐：

4、

4、增加“铁盐、有关物质（薄层法）”检查

7

甘氨酸

无臭；

味甜

本品为白色至类白色结晶性粉末；

2、鉴别

2、鉴别：

增加薄层色谱鉴别

3、其他氨基酸

3、增加系统适用性试验，采用甘氨酸对照品与丙氨酸对照品制成的混合液作为系统适用性试验溶液，应显两个清晰分离的斑点

4、细菌内毒素：

小于0.02EU/mg

4、小于20EU/g（限值未变）

8

甘露醇

无臭，味甜。

本品为白色结晶或结晶性粉末；

增加“比旋度”测定

2、删除

3、

3、增加“有关物质和还原糖”检查项

9

丙氨酸

有香气；

味甜。

本品在水中易溶，在乙醇、丙酮或乙醚中不溶。

本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末；

本品在水中易溶，在乙醇、丙酮或乙醚中不溶；

在1mol/L盐酸中易溶。

2、增加“薄层色谱”鉴别

10

右旋糖酐40：

无变化

11

甲硝唑

1、2-甲基-5-硝基咪唑，不得大于1.0％

更名为：

有关物质，2-甲基-5-硝基咪唑，不得大于0.1％；

各杂质峰面积之和不得大于0.2％

12

丝氨酸

1、比旋度：

+14.0°

~+16.0°

~+15.6°

3、增加系统适用性试验，采用丝氨酸对照品与甲硫氨酸对照品制成的混合液作为系统适用性试验溶液，应显两个清晰分离的斑点

小于12.5EU/g

小于12EU/g

13

肌苷

1、溶解度：

本品在水中略溶，在三氯甲烷或乙醇中不溶，在稀盐酸和氢氧化钠试液中易溶

本品在水中略溶，在乙醇中不溶，在稀盐酸和氢氧化钠试液中易溶

（2）取1%溶液，加氨制硝酸银试液产生白色胶状沉淀。

删除

增加“异常毒性”检查

4、含量：

色谱条件

色谱条件，增加系统试验，取肌苷对照品约10mg，80℃水浴加热10分钟，放冷，加水至50ml，取20μl注入液相色谱仪，肌苷峰与相邻杂质峰的分离度符合规定。

14

色氨酸

1、含量：

按干燥品计算，不得少于98.5%

按干燥品计算，不得少于99.0%

2、增加薄层色谱鉴别

3、增加系统适用性试验，采用色氨酸对照品与酪氨酸对照品制成的混合液作为系统适用性试验溶液，应显两个清晰分离的斑点

15

异亮氨酸

2、其他氨基酸

2、增加系统适用性试验，采用异亮氨酸对照品与缬氨酸对照品制成的混合液作为系统适用性试验溶液，应显两个清晰分离的斑点

3、增加“铁盐”检查

16

吡拉西坦

1、有关物质：

各杂质峰面积和，不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）

各杂质峰面积和，不得大于对照溶液主峰面积的0.5（0.5%）

17

利巴韦林

无臭，无味

2、吸光度：

吸收度不得大于0.02

更名为“溶液的澄清度与颜色”溶液应澄清无色，如显浑浊，小于1号浊度标准液

3、有关物质：

各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积

有关物质：

单个杂质峰面积，不得大于对照溶液的主峰面积的0.25倍；

18

谷氨酸

本品在热水中溶解，在水中微溶，在乙醇、丙酮或乙醚中不溶

本品在热水中溶解，在水中微溶，在乙醇、丙酮或乙醚中不溶，在稀盐酸或1mol/L氢氧化钠溶液中易溶

3、增加系统适用性试验，采用谷氨酸对照品与门冬氨酸对照品制成的混合液作为系统适用性试验溶液，应显两个清晰分离的斑点

19

阿昔洛韦

本品在冰醋酸或热水中略溶，在水中极微溶解，在乙醚或三氯甲烷中几乎不溶；

在稀氢氧化钠溶液中溶解

本品在冰醋酸或热水中略溶，在乙醚或二氯甲烷中几乎不溶；

在氢氧化钠试液中易溶

2、吸收系数

薄层色谱法

3鸟嘌呤与有关物质：

色谱条件采用梯度洗脱；

鸟嘌呤按外标法计算，不得过0.7%，其他各杂质峰面积之和不得大于对照品溶液峰面积（1.0％）

4、鸟嘌呤：

供试品溶液的色谱图中鸟嘌呤色谱峰的峰面积不得大于鸟嘌呤对照品溶液峰面积（1.0％）

20

阿奇霉素

每1g效价不得少于945阿奇霉素单位

1、按无水物计算，含阿奇霉素应为96.0%~102.0%。

2、有关物质：

HPLC法

3、含量测定：

效价法

21

纯化水

1、氯化物、硫酸盐、钙盐；

二氧化碳

2、易氧化物

增加总有机碳检测与易氧化物选作一项

3、电导率为内控项目：

不得过2.0μs/cm

电导率为规定项目，指标与温度有关

22

苯丙氨酸

增加系统适用性试验，采用苯丙氨酸对照品与酪氨酸对照品制成的混合液作为系统适用性试验溶液，应显两个清晰分离的斑点

23

罗红霉素

单个杂质峰的面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4.5倍（4.5%）

单个杂质峰的面积不得大于对照溶液主峰面积的1.0倍（1.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4.0倍（4.0%），供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计

增加“残留溶剂（甲醇与丙酮、二甲基甲酰胺）”检查

3、含量测定中系统适用性试验：

罗红霉素的保留时间不少于9分钟，其与前相邻杂质峰的分离度不得小于1.0，与后相邻杂质峰的分离度不得小于2.0，理论板数按罗红霉素峰计算不低于2500。

取罗红霉素对照品和红霉素标准品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含1mg的混合溶液，取20μl注入液相色谱仪，罗红霉素峰的保留时间约为14分钟，其与红霉素峰的分离度应不小于15.0，罗红霉素峰与相对保留时间约为0.95处杂质峰的分离度应不小于1.0，与相对保留时间约为1.2处杂质峰的分离度不小于2.0。

24

乳酸

应为85.0~90.0%（g/g）

应为85.0~92.0%（g/g）

2、性状：

本品为无色至微黄色的澄清黏性液体；

几乎无臭，味微酸；

有引湿性，水溶液显酸性反应。

本品与水、乙醇或乙醚能任意混合，在三氯甲烷中不溶

本品为无色或几乎无色的澄清黏稠液体；

有引湿性，水溶液显酸性反应

本品与水、乙醇能任意混合

3、鉴别：

取本品的水溶液，加高锰酸钾试液，加热，即发生乙醛的臭气。

本品显乳酸盐鉴别反应

25

乳酸钠溶液

增加“溶液的澄清度与颜色”检查

增加“甲醇和甲酯”检查

26

单硝酸异山梨酯

1、性状描述中增加“本品受热或受到撞击易发生爆炸”

2、熔点

4、硝酸异山梨酯与2—单硝酸异山梨酯

供试品溶液色谱图中如有硝酸异山梨酯与2—杂质峰，其各自的峰面积，均不得大于对照品溶液

（1）、

（2）的主峰面积（0.5％）。

4、更名为“有关物质”：

硝酸异山梨酯与2—单硝酸异山梨酯按外标法计算，均不得过0.25%；

其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中单硝酸异山梨酯峰面积的0.5倍（0.25%），杂质总量不得过0.5%。

5、炽灼残渣

27

注射用水

1、pH值：

取本品检测

取本品100ml，加饱和氯化钾溶液0.3ml，检测

2、氯化物、硫酸盐、钙盐、二氧化碳、易氧化物

3、电导率：

企业内控项目不得过1.5μs/cm

增加“总有机碳”检测

28

氟尿嘧啶

增加“吸收系数、溶液的澄清度、有关物质”检测

29

氟罗沙星

在水中极微溶解

1、在水中极微溶解或几乎不溶

（1）HPLC

（2）IR

2、增加“薄层色谱”鉴别，可与“HPLC”鉴别选作一项

3、炽灼残渣：

不得过0.2%

口服用，不得过0.2%；

注射用：

不得过0.1%

4、重金属：

不得过百万分之二十

口服用，不得过百万分之二十；

注射用，，不得过百万分之十

5、含量测定：

色谱条件，流动相：

以三乙胺磷酸溶液（取三乙胺5ml与磷酸7ml，加水至1000ml）-乙腈（82：

18）

5、流动相：

以三乙胺磷酸溶液（取三乙胺5ml与磷酸7ml，加水至1000ml）-乙腈（87：

13）

30

氟康唑

31

胞磷胆碱钠

各杂质峰面积的和不得大于对照溶液

（1）的主峰面积。

各杂质峰面积的和不得大于对照溶液

（1）的主峰面积的0.7（0.7%0。

2、甲醇与丙酮检测项

2、更名为“残留溶剂”检测，甲醇、乙醇与丙醇

3、细菌内毒素：

小于0.6EU/mg

小于0.3EU/mg

32

亮氨酸

+14.5°

~+16.0°

+14.9°

~+15.6°

2、增加“薄层色谱”鉴别

3、增加系统适用性试验，采用亮氨酸对照品与缬氨酸对照品制成的混合液作为系统适用性试验溶液，应显两个清晰分离的斑点

33

盐酸二甲双胍无变化

34

盐酸丁咯地尔

取本品加流动相溶解并制成1ml中含0.5mg的溶液，作为供试品溶液。

精密量取上述溶液1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，作为对照溶液。

取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰的峰高约为记录仪满量程的20%~25%，再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰的面积。

取本品加流动相制成1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液。

精密量取上述溶液1ml，置200ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，作为对照溶液。

取盐酸丁咯地尔对照品及苯甲酸适量，加流动相溶解并制成1ml各约含0.1mg的混合溶液，

取10μl，注入液相色谱仪，盐酸丁咯地尔峰与苯甲酸峰的分离度应大于4.0。

对照溶液10μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰的峰高约为记录仪满量程的10%，再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.25%；

）各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰的面积（0.5%）。

35

盐酸左氧氟沙星

本品为类白色或淡黄色针状结晶；

无臭，味苦

本品为类白色或淡黄色结晶或结晶性粉末；

2、溶液的颜色项，吸光度≤0.25

2、更名为“吸光度”，供试品浓度未变，限值更改为：

吸光度≤0.1

检测各杂质峰面积，不得大于0.5%

3、色谱条件采用梯度检测，检测杂质A不得大于0.3%、其他单个杂质不得大于0.2%、其他总杂质不得大于0.5%

4、含量检测，流动相：

己烷黄酸钠溶液-甲醇（3：

1）；

检测波长为293nm；

系统适用性试验，采用光照试验

4、流动相：

醋酸铵高氯酸钠溶液–乙腈（85：

15）；

检测波长为294nm

系统适用性试验，取左氧氟沙星、环丙沙星、和杂质E混合溶液，要求左氧氟沙星峰保留时间约为15分钟，左氧氟沙星峰与环丙沙星峰、和杂质E峰之间的分离度大于2.0与2.5

5、甲苯、二氯甲烷

36

盐酸半胱氨酸

白色结晶或结晶性粉末

3、增加系统适用性试验，采用盐酸版光氨酸对照品与酪氨酸对照品制成的混合液作为系统适用性试验溶液，应显两个清晰分离的斑点

37

盐酸曲马多

1、“异丙醇、二氧六环”检测项

“残留溶剂”检测的残留一样

2、含量测定：

非水滴定

电位滴定

38

盐酸环丙沙星

本品在三氯甲烷中略溶，在甲醇中微溶；

在冰醋酸中易溶，在稀酸或0.1mol/L氢氧化钠溶液中略溶

本品在水中溶解、在甲醇或乙醇中极微溶解；

在丙酮、乙酸乙酯或二氯甲烷中几乎不容。

增加薄层色谱鉴别，可与HPLC鉴别选作

3、氟喹啉酸

4、有关物质：

单个杂质峰≤0.4%，各杂质峰面积和≤0.7%

采用梯度检测，杂质A、B、C、D、E≤0.2%各杂质峰面积和≤0.7%

5、含量：

流动相，0.05mol/L枸橼酸溶液-乙腈（82：

18）检测波长：

277nm，流速，1.0ml/min

系统试验：

理论板数按环丙沙星峰计算不低于2000，环丙沙星峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求

流动相，0.025mol/L磷酸溶液-乙腈（87：

13）检测波长：

278nm流速，1.5ml/min

取氧氟沙星、环丙沙星和杂质I混合液，环丙沙星峰保留时间约为12分钟，环丙沙星与氧氟沙星峰和杂质I峰分离度符合要求。

39

盐酸昂丹司琼

1、甲苯、丙酮项

残留溶剂（甲苯、丙酮）

40

盐酸组氨酸

不得少于98.5%

不得少于99.0%

增加薄层色谱

4、热原：

更改为细菌内毒素，指标小于6.0EU/g

3、增加系统适用性试验，采用盐酸组氨酸对照品与脯氨酸对照品制成的混合液作为系统适用性试验溶液，应显两个清晰分离的斑点

41

盐酸格拉司琼

含量测定系统适用性试验

增加光照试验，要求盐酸格拉司琼与光降解产物峰分离度符合要求

42

盐酸麻黄碱

43

盐酸赖氨酸

+20.0°

~+21.5°

+20.4°

2其他氨基酸

2、增加系统适用性试验，采用盐酸赖氨酸对照品与精氨酸对照品制成的混合液作为系统适用性试验溶液，应显两个清晰分离的斑点

44

盐酸精氨酸

水溶液显酸性反应

45

格列本脲

1、增加HPLC鉴别

取供试品25mg加甲醇25ml溶解，取5ml加流动相10ml，作为供试品溶液

取供试品25mg加25ml甲醇溶解加流动相稀释至50ml，作为供试品溶液

采用内标法

采用外标法

46

氧氟沙星

在冰醋酸中易溶，在稀酸或0.1mol/L氢氧化钠溶液中略溶。

本品在三氯甲烷中略溶，在水或甲醇中微溶或极微溶解；

在冰醋酸或氢氧化钠试液中易溶，在0.1mol/L盐酸溶液中略溶。

2、增加薄层色谱鉴别，可与HPLC选作一项

3、更改为梯度洗脱程序

4、含量测定为滴定法

4、含量测定为HPLC测定

47

胱氨酸

2、增加系统适用性试验，采用胱氨酸对照品与盐酸精氨酸对照品制成的混合液作为系统适用性试验溶液，应显两个清晰分离的斑点

3、含量：

取15mg，照氮测定法测定

3、取80mg，用硫代硫酸钠滴定

48

高三尖杉酯碱

1、鉴别：

本品与盐酸羟胺乙腈溶液反应

2、UV鉴别中在240nm与291nm有最大吸收

UV鉴别中在288nm有最大吸收

HPLC法测定

49

脯氨酸

2、增加系统适用性试验，采用脯氨酸对照品与苏氨酸对照品制成的混合液作为系统适用性试验溶液，应显两个清晰分离的斑点

小于0.01EU/mg

小于10EU/mg

诺氟沙星

本品为类白色至淡黄色结晶性粉末；

无臭，味微苦；

在空气中能吸收水分，遇光色渐变深。

有引湿性

2、更改为梯度洗脱程序

不得过2.0%

不得过1.0%

4、炽灼残渣：

5、重金属：

不得过百万分之十五

6、含量测定：

系统适用性试验，理论板数按诺氟沙星峰计算不低于2000，诺氟沙星峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。

系统适用性试验，采用诺氟沙星对照品、环丙沙星对照品和依诺沙星对照品的混合液进样，诺氟沙星峰保留时间约为9分钟，各峰之间的分离度均应大于2.0

50

维生素B1：

增加红外鉴别和有关物质检测

51

维生素A：

52

维生素B2

98.0%~102.0%

97.0%~103.0%

2、比旋度：

-120°

~-140°

-115°

~-135°

3、增加有关物质检测

4、含量测定：

UV法

53

维生素B6

1、熔点：

205℃~209℃

2、溶液的澄清度，小于1号浊度标准液

更改为：

溶液的澄清度与颜色，小于1号浊度标准液，浅与1号黄色标准液

54

维生素C：

增加草酸盐检查项

55

维生素D2：

增加HPLC鉴别和有关物质检测

56

替硝唑

有关物质控制总杂质≤1.0%

控制：

单个杂质≤0.5%，总杂质≤1.0%

57

葡萄糖

1、比旋：

+52.5°

~+53.0°

比旋：

+52.6°

~+53.2°

2、干燥失重：

≤9.5%

7.5%~9.5%%

3、增加钡盐和钙盐检测

58

无水葡萄糖：

增加微生物限度检测

59

硝酸异山梨酯

本品为白色结晶性粉末，无臭。

受热或受到撞击易发生爆炸

删除化学鉴别

增加液相鉴别

4、有关物质（内控）：

≤1.0%

2-单硝酸异山梨酯与单硝酸异山梨酯≤0.5%，单个杂质≤0.5%，总杂质≤1.0%

60

硫酸镁

61

氯化钙

62

氯化钠

1、溶液的澄清度：

应澄清

1、溶液的澄清度与颜色：

应澄清无色

2、溴化物：

与对照液不较

采用UV检测

3、增加亚硝酸盐，硫酸盐检测；

如需用作透析液，增加铝盐检测

63

氯化钾

3、如用作透析液，应检测铝盐

64

氯化铵

65

碳酸氢钠

增加干燥失重检测；

如需用作透析液，增加、铜盐和的铝盐检测

66

醋酸赖氨酸

小于10EU/g

4、4、含量：

67

缬氨酸

26.5°

~29.0°

26.6°

~28.8°

3、增加系统适用性试验，采用缬氨酸对照品与苯丙氨酸对照品制成的混合液作为系统适用性试验溶液，应显两个清晰分离的斑点

小于5EU/mg

小于20EU/g

增加贴盐检查项

68

乙基纤维素：

69

二氧化硅

1、含量不得低于96.0%

1、含量不得低于99.0%

乳白色轻松无砂性粉末；

本品为白色疏松的粉末，无臭无味

3、鉴别

删除鉴别

（1）、

（2）

4、氯化物：

≤0.05%

≤0.1%

5、铁盐：

≤0.02%

≤0.015%

6、增加硫酸盐、粒度检测；

删除微生物限度和斑点的检测

70

甘油

增加二甘醇、乙二醇与其他杂质检测（气相）

71

甲基纤维素

黏度：

≥100mpa·

s，80.0%~120.0%

＜100mpa·

s，75.0%~140.0%

72

亚硫酸氢钠：