控制组作业指导书.docx
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控制组作业指导书
贵州省瓮安县雍阳水泥厂
部门文件
控制组作业指导书
（文件类别：
部门文件版本号：
D版）
文件编号：
HYS-08
受控状态：
分发号：
发布日期：
2009年06月01日
实施日期：
2009年06月01日
编制人
审核人
批准人
编制日期
2009.6.1
审核日期
2009.6.1
批准日期
2009.6.1
目录
序号
名称
第页
备注
01
范围
3
02
引用标准
3
03
职责
3
04
操作步骤
3
1
质量及工艺要求
4
2
职业安全与卫生要求
4
3
环境管理要求
4
4
操作方法及步骤
4
4.1
水份的测定
4
4.2
物料粒度
5
4.3
碳酸钙滴定值
5
4.4
氧化铁的测定
5
4.5
游离氧化钙的测定
6
4.6
水泥熟料中SO测定
7
4.7
水泥细度的检验
7
4.8
钙铁煤测定氧化钙、三氧化二铁、煤含量的测定
9
4.9
氧弹热量计测定煤、生料及煤矸石发热量方法
10
4.10
水泥中混合材料掺入量的测定
15
4.11
生料球性能的测定
15
4.12
HSY－2型压片机使用
19
5
玻璃仪器使用注意事项
20
6
钢瓶间管理制度
23
7
异常情况处理
24
8
化验室安全守则
24
质量控制
01、范围
本标准规定了水泥生产过程中原料、半成品及成品质量控制的操作步骤和职业安全卫生要求，环境管理要求。
目的是规范各岗位的工作标准，使生产、环境、安全管理顺利进行。
02、引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。
03、职责
化验室主任负责本标准的培训和监督实施，技术人员予以协助配合，各岗位作业人员严格执行本标准规定。
质量控制
1、质量及工艺要求
1.1、准确及时的反映出各过程控制点的质量情况。
1.2、过程控制点的设置应满足生产过程控制要求。
1.3、过程控制项目应符合《水泥企业质量管理规程》要求。
1.4、检验方法要求简易、快速、准确并符合检验标准要求。
1.5、控制室设操作室、天平室、制样室、三室相互独立，检验仪器、设备满足控制要求。
2、职业安全与卫生要求
2.1、岗位人员上岗时着工作服，不准穿高跟鞋、拖鞋。
2.2、岗位人员根据作业性质佩戴相应的防护用品，如手套、防尘帽、安全帽等。
2.3、用电设备必须严格按照设备操作要求使用。
2.4取样时注意取样路线周围环境安全。
2.5、操作室、制样室安装排气扇，保证室内空气质量。
3、环境管理要求
3.1、检验过程中产生的废液用自来水稀释后，排入下水道。
3.2、过期的试验样品及检验过程中产生的固体废弃物按指定的位置排放。
3.3、检验过程中产生的有毒、用害气体通过排气扇排出室外。
4、操作方法和步骤
4.1、水份的测定
用托盘天平准确称取试样50g，倒入小盘内，放于105～110℃的恒温控制的烘干箱烘干一小时，取出冷却后称量：
物料中水分的百分含量＝
式中：
G－烘干前试样重量（g）
G－烘干后试样重量（g）
4.2、物料粒度
用托盘天平准确称取试样100g，倒入要求粒度的筛子内，轻摇振动，将剩余物重新称量，计算：
物料中小于要求粒度的百分含量＝
式中：
G－称取的试样（g）
G－筛余物（g）
4.3、酸钙滴定值
测定方法：
准确称取0.5g试样置于250mL的锥形瓶中，用少量水冲洗内壁，使样品润湿，从滴定管中准确加入0.50N的盐酸20mL，用少量水冲洗瓶口和瓶壁，然后放在电炉上加热至沸，在加热过程中应将锥形瓶轻摇2次，以促试样分解完全，继续煮沸30s钟，取下稍冷，因少量水冲洗瓶口及内壁，加入5滴1%酚酞指示剂，用0.25N的氢氧化钠标准溶液滴定呈微红色，（在30s内微红色不消失为止），读取氢氧化钠的标准溶液消耗的毫升数。
注意事项：
①加酸时应随时摇荡，以防试释粘在瓶底不易分解。
②滴定量必须在明亮处，且速度慢些。
CaCO＝
式中：
N－盐酸的当量浓度，0.5N；
V－加入盐酸的体积，mL；
N－氢氧化钠当量浓度，0.25N；
V－滴定时消耗氢氧化钠溶液的体积，mL；
0.05－碳酸钙的毫克当量，g。
4.4、氧化铁的测定
以铝片为还原剂的测定步骤。
测定方法：
准确称取生料0.5g置于250mL锥形瓶中，加入2mL10%的高锰酸钾溶液，5mL比重1.7的磷酸，加热至试样充分溶解（此时溶液应是紫色或绛紫色，呈油状，反应停止，不再放气泡），取下稍冷，慢慢加入20mL（1+1）盐酸，在不断摇动下微热煮沸，以逐去氯乞，使溶液呈黄色，立即加入铝片约0.13g，继续微热煮沸，并不断摇动锥形瓶，使溶淮变成黄色，待铝片全部溶解后，取下用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，并稀释至约150mL，加入0.5%二苯胺磺酸钠指示剂5滴，用0.03N的重铬酸钾标准溶液滴定至微红色。
氧化铁的百分含量＝
式中：
N－重铬酸钾标准溶液的浓度；
V－重铬酸钾标准溶液消耗的毫升数；
G－试样重量；
0.07984－每毫克当量氧化铁的克数。
注意事项：
①磷酸和铝片都含有微量铁，每一批都应作空白试验。
②铝片的重量应固定约0.13g，磷酸固定在5mL，这样，才能得出固定的空白量。
③铝片应一次加完，若分几次加入，则结果偏低。
4.5、游离氧化钙的测定
测定方法：
准确称取约0.5g试样，置于150mL干燥的锥形瓶中，加入15mL甘油无水乙醇溶液摇匀，装上回流冷凝器，在石棉网的电炉加热微沸10分钟，至溶液呈红色消失。
再将冷凝器上，继续加热煮沸至微红色出现，再取下滴定，如此反复操作，直至在加热10分钟后不出现红色为止。
注意事项：
①试样与容器一定要干燥。
因受潮或水浸的水泥熟料，测出的游离氧化钙与水泥熟料水化生成的氢氧化钙的总和。
②因为甘油与氧化钙反应会生成水，水与熟料水化作用生成的氢氧化钙，如果煮沸时间太长，则始终会有红色出现，这样测定值偏高。
因此，一定要控制好煮沸时间和滴定次数。
③加热时控制好温度。
微沸即可，避免试样在煮沸时飞溅。
④在加热开始时，每隔5－10分钟摇动锥形瓶一次，以防试样粘结瓶底，滴定之前先停止加热，待冷凝液完全落下后再取出滴定，以免冷凝液或蒸气损失。
4.6、水泥熟料中SO3测定
测定方法：
准确称取0.2g试样，置于200mL的烧杯中（预先放入5g树脂和10mL热水及一根封闭的磁力搅拌棒）摇动烧杯使试样分散，向烧杯中再加入50mL沸水，立即置于磁力搅拌器搅拌10分钟，以快速滤纸过滤，用煮沸过的热水将滤纸上的树脂及残渣洗2－3次（保存滤纸上的树脂，以备再生）。
滤液及洗液收集于预先盛有2g树脂及一根封闭的磁力搅拌捧的200mL的烧杯中，将烧杯置于搅拌器上再搅拌5分钟，取下用快速滤纸过滤于200mL的烧杯中，用热水洗涤4次，（树脂保存，以备再生），向溶液中加入7－8滴1%酚酞指示剂，用0.05N氢氧化钠溶液滴定至微红色不再消失。
三氧化硫的百分含量：
SO＝
式中：
Tso-每毫升氢氧化钠标准溶液相当于三氧化硫的毫克数；
V－滴定时消耗的氢氧化钠标准溶液的体积；
G－试样重量，g。
注意事项：
已处理好的树脂、久放将逐渐释出游离酸，放最好在使用前将树脂再以蒸馏水清洗数次。
4.7、水泥细度的检测
4.7.1、仪器
4.7.1.1）试验筛：
采用方孔边长为0.080mm的铜丝筛布，筛框有效直径125mm，高80mm。
筛布应绷紧在筛框上，接缝必须严密。
筛座内径为140mm。
4.7.1.2）筛座：
用于支撑筛子，并能灵活带动筛子转动，转速为50r/min。
4.7.1.3）喷头：
直径55mm，面上均匀分布90个孔，孔径0.5－0.7mm。
喷头底面和筛网之间距离为35－75mm。
4.7.1.4）水压表：
联结在自来水龙头上，其压力范围为0－0.16MPa。
4.7.2、测定方法
4.7.2.1）水泥样品应充分拌匀，通过0.9mm方孔筛，记录筛余物情况，要防止过筛时混进其他水泥。
检查水中有无泥、砂，调整好水压及水筛架的位置，使其能正常运转。
4.7.2.2）称取水泥试样精确至0.1g，置于洁净的水筛中，立即用淡水冲洗，冲洗时喷头的水逐渐把倒在一边的水泥稀释并流向一边，通过筛孔流出，同时将筛子在喷头下往返摇动，以加快细粉的通过，防止试样堵塞筛孔。
冲洗时间约20s，使大部分细粉通过。
4.7.2.3）将筛子放在筛座上进行筛折时，喷头喷出的水不能垂直在筛网上，而要成一定角度，使一部分水以切线方向喷在筛框上，一部分水喷在筛网上，才有使筛子转动，而角度的大小要控制在使筛子的转速约50r/min为宜，水压约（0.05±0.02）MPa，连续冲洗3min。
4.7.2.4）筛毕，取下筛子，一手持筛，一手持喷头或橡皮管，用少量水把筛余物冲至蒸发皿中，等水颗粒全部沉淀后，小心倒出清水，烘干并用天平称量全部筛余物，接着放在加热器上烘干。
4.7.2.5）加热器一般采用电炉，蒸发皿不能直接放在电炉盘上，以防急热时筛余物受热不均而爆溅，可用石棉板隔开，或放在距电炉一定高度的金属丝网架上，当全部烘干时，用毛刷轻击蒸发皿，粘在壁上的筛余物便自动集中在皿底上，待冷至不烫手时，用小毛刷轻轻地将筛余物刷入天平盘内进行称量，精确至0.1ｇ。
4.7.2.6）水泥筛余百分数按式下式计算：
F=P/W×100%
F：
水泥试样的筛余百分数%。
W：
水泥试样质量，g
P:
水泥筛余物质量，g
4.7.3、 注意事项
4.7.3.1）试验前要仔细检查水压、水质、喷头、筛子、筛座是否符合规定的要求，配用的蒸发皿、小毛刷、计时器、托盘天平（感量为0.1ｇ）等器具是否齐全。
4.7.3.2）冲筛时试样的筛内分布要均匀，喷头喷出的水要成一定的角度，使少部分水以切线方向喷在筛框上，大部分水喷在筛网上，角度的大小应控制在使筛子的转速约50r/min为宜，并防止试样溅出筛外。
4.7.3.3）喷头应防止堵塞，堵塞孔数不能超过20个。
发现喷头孔洞堵塞，要及时捅通。
4.7.3.4）使用筛（或更换新筛时）须定期用标准粉（二级）进行校验，当测定值与标准粉细度给定值相差±15%以内时方可使用；否则，需重新更新筛。
新筛使用三个月或测150个样品后须进行校验。
4.8氧化钙、三氧化二铁、煤含量的测定
4.8.1操作程序
4.8.1、制样
4.8.2、压片
①先将钢环置于压模垫上，注意台阶低头向下，再在钢环上套上压模环，称取12±0.5克试样（也可固定用小塑料勺取5勺）倒入压模环内，用搅拌器将试样刮平，最后将压模杆放入压模环使其自由下落。
用手扶住压模环转动一下压模杆，使样品充填更加均匀。
注意在粉末倒入后，钢环在垫块上不允许再有移动。
②将装样完毕的压模，小心移到压片机工作平台中心位置。
关闭回油阀，插入杠杆反复压下，并观察压力表升至12Mpa时，停止加压，稍等5~10秒即可打开回油阀半圈，即可取出压模，用一手按住压模环，另一手转动一下压模杆，使压模端面样品脱离粘连。
然后样品钢环即可轻松自如地脱离压模，用洗耳球吹去二面浮尘，将带动样钢环反过来（台阶低头向上），此向上面即为样品被测面。
4.8.3、测定
①在显示器主菜单下选择“功能选择”，在参数中选择相应一项，比如生料选择“含量1’，混合材掺量选择“含量2”。
回车，按下启动键，放入样品压片（样品被测面
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