广东食品药品职业学院实验教学教案Word文档格式.docx
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菌丝无色，直径4～6μm。
薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物。
草酸钙簇
晶存在于无色薄壁细胞中，有时数个排列成行。
果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多角形，垂周壁略连珠状增厚。
薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔，集成纹孔群；
内皮细胞垂周壁波状弯曲，较厚，木化，有细疏细孔沟。
重点
现象观测及其判断。
难点
2.
原始记录及检验报告书的书写。
仪器
盖玻片、载玻片、显微镜等
试剂
稀甘油、水合氯醛试液等
[板书]一、实验目的
教1.掌握中药制剂的中性状鉴别方法。
2.掌握显微鉴别方法.。
[板书]二、实验原理
学
六味药味均为细粉入药，药材的显微特征存在。
[板书]三、实验步骤及操作
过
程
【性状】本品为棕黑色的水蜜丸；
设
计
注意事项
（1）水装片
（2）水合氯醛：
常用封藏液，也是透化剂，可使干缩的细胞膨胀而透明，并能溶解淀粉粒、树脂、蛋白质、叶绿素及挥发油等，加热后透化效果更为明显
预习
思考题
课后记
完成预习报告
完成报告书
实训一般化学反应鉴别/铺板
2（13中药制药
1-4班）
4（13药分1-2班）
卓菊主编.
中药制剂检验技术（中药质量检测与控制）实训讲义，2014
教
1.掌握掌握中药制剂中化学成分的化学鉴别方法。
2.掌握铺板方法
3.熟悉中药制剂样品的前处理方法和供试液的制备。
1.石淋通片的鉴别
取本品研成细粉，取约1g，加1%盐酸的70%乙醇溶液10ml，温热10分钟，滤过，
滤液蒸去乙醇，加水5ml使溶解，滤过，取滤液各1ml，分置两支试管中，一管中加
碘化铋钾试液2滴，生成橘红色沉淀；
另一管中加三硝基苯酚试液2滴，生成黄色沉
淀。
2.薄层板制备
将硅胶G1份和水3份在研钵中向一方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒入玻板上并使其均匀（厚度为0.25~0.5mm），于室温下，置水平台上晾干，在反射光及透
射光下检视，表面应均匀，平整，无麻点无气泡，无破损及污染，于110℃烘30分钟，冷却后立即使用或置干燥箱中备用。
3.现象观测及其判断。
4.原始记录及检验报告书的书写。
托盘天平、研钵、电热套、漏斗等
70%乙醇、5%硫酸、碘化铋钾试液、三硝基苯酚试液等
学[板书]二、实验原理
1.本品为广金钱草浸膏片，含生物碱，能与生物碱沉淀试剂作用生成沉淀。
碘化铋钾试液（应呈橘红色沉淀）
三硝基苯酚试液（应呈黄色沉淀）
2.薄层板制备：
将硅胶G1份和水3份在研钵中向一方向研磨混合，去除表面的气
泡后，倒入玻板上并使其均匀（厚度为0.25~0.5mm），于室温下，置水平台上晾干，在反射光及透射光下检视，表面应均匀，平整，无麻点无气泡，无破损及污
染，于110℃烘30分钟，冷却后立即使用或置干燥箱中备用。
1.所有仪器要求洁净，以免干扰化学反应。
2.试药和试液的加入量、方法和顺序均应按各试验项下的规定；
如未作规定，试液应逐滴加入，边加边振摇；
并注意观察反应现象。
3.试验在试管或离心管中进行，试管反应一般使用2×
10cm试管，取供试液1~2ml。
如需加热，应小心仔细，并使用试管夹，边加热边振摇，试管口不要对着试验操
作者。
4.试验中需要蒸发时，应置于玻璃蒸发皿或瓷蒸发皿中，在水浴上进行。
5.沉淀反应有色沉淀反应宜在白色点滴板上进行，白色沉淀反应应在黑色或蓝色点滴板上进行，也可在试管或离心管中进行；
如沉淀少不易观察时，可加入适量的某种与水互不混溶的有机溶剂，使原来悬浮在水中的沉淀集中于两液层之间，以便观察。
6.反应灵敏度极高的试验，必须保证试剂的纯度和仪器的洁净，为此应同时进行空白试验，以资对照。
7.反应不够灵敏，试验条件不易掌握的试验，可用对照品进行对照试验。
8.防止出现假阳性反应或假阴性反应。
课后记完成报告书
薄层色谱法鉴别
熟悉中药制剂样品的前处理方法和供试液的制备。
目的2.
掌握薄层色谱法鉴别中药制剂的原理、方法及其操作。
【鉴别】
（1）取本品5片，除去包衣，研细，取0.25g，加甲醇5ml，超声处理5分
钟，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg
的溶液，作为对照品溶液；
再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作
为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述三种溶液各3~5μl，分别
点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10:
7:
1:
1）为展开剂，展开，
取出，晾干，分别在紫外灯光（254nm）和紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱
中，在与盐酸小檗碱对照品色谱相应的位置上，紫外光（365nm）下显相同颜色的荧
光斑点；
在与黄芩苷对照品色谱相应的位置上，紫外光（254nm）下显相同颜色的斑
点。
1.点样及其判断。
2.原始记录及检验报告书的书写。
定容毛细管、层析缸、紫外光灯（365nm）
乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10:
1）
1.熟悉中药制剂样品的前处理方法和供试液的制备。
2.掌握薄层色谱法鉴别中药制剂的原理、方法及其操作。
3.鉴别可采用与同浓度的对照品溶液，在同一块薄层板上点样、展开与检视，供试
预习思考
题
品溶液所显主斑点的位置与颜色（或荧光）应与对照品溶液的主斑点一致，而且
主斑点的大小、颜色的深浅也应大致相同。
或采用供试品溶液与对照品溶液等体
积混合，应显示单一、紧密的斑点；
或选用与供试品化学结构相似的药物对照品
与供试液的主斑点比较，两者Rf值值应不同；
或将上述两种溶液等体积混合，
应显示两个清晰分离的斑点。
1.薄层板制备：
将硅胶GF2541份和水3份在研钵中向同一方向研磨混合，去除表面
的气泡后，倒入玻板上并使其均匀（厚度为0.25~0.5mm），于室温下，置水平台
上晾干，在反射光及透射光下检视，表面应均匀，平整，无麻点无气泡，无破损及污染，于110℃烘30分钟，冷却后立即使用或置干燥箱中备用。
薄层板表面应均匀、平整、光滑，无麻点、无气泡、无破损及污染。
2.取本品5片，除去包衣，研细，取0.25g，加甲醇5ml，超声处理5分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。
3.对照品溶液的制备（实训室制备）：
另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml
含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；
再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg
的溶液，作为对照品溶液。
4.展开剂的制备（实训室，每人约需8～10ml）：
1），精密量取乙酸乙适量、丁酮适量、甲酸适量、水适量混合均匀，即得。
5.
点样：
微升毛细管点样。
吸取上述三种溶液各
3~5μl，分别点于同一硅胶
GF254
薄层板上，为圆点，点样基线距底边
1.0～1.5cm，样点直径一般不大于
3mm，点
间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。
点样时必须注意勿损伤薄层表面。
6.
饱和（预平衡）：
将点好样的薄层板放入展开缸中，加入约
8ml展开剂（展开剂
禁止接触薄层板），密闭，饱和
15～30分钟。
7.展开：
将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中，浸入展开剂的深度为距原点5mm为宜，密闭，待展开至规定距离，取出薄层板，晾干。
8.检视并画图。
1.薄层板的活化与保存。
2.点样速度要快。
3.点样环境：
保持试验环境的相对恒定。
4.展开：
展开缸预先饱和可避免边缘效应，展开距离不宜过长。
5.喷雾显色：
可使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器，要求用压缩气体使显色剂呈均匀细雾状喷出。
一般杂质检查-芒硝重金属检查
13中药制药1-4
班、13药分1-2班
中药制剂检验技术（中药质量检测与控制）实训讲义，
实验目
的
教学内
容
掌握一般杂质-重金属的检查原理、方法及操作。
【检查】镁盐取本品2g，加水20ml溶解后，加氨试液与磷酸氢二钠试液各1ml，5分钟内，
不得发生浑浊。
重金属取本品2.0g，加稀醋酸2ml与适量的水溶解使成25ml，依法检查（附录ⅨE第一法），
含重金属不得过百万分之十。
要求学生掌握重金属的概念、硫代乙酰胺法检查原理、操作和判断。
结果观测。
分析天平、比色管
稀醋酸、标准铅溶液、
PH3.5醋酸盐缓冲溶液、硫代乙酰胺试液
掌握一般杂质重金属的检查方法。
检查原理为在醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）条件下，检品溶液所含的铅与硫代乙酰胺试液作用
显色（棕色或黑色），与一定量的标准铅溶液在相同条件下生成的颜色的比较，以检查供试品中
教所含重金属是否超过限量。
学1.镁盐：
略2.重金属
（1）标准铅溶液的制备（实训室制备）
称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml
与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作储备液。
临前，精密量取储备液
10ml,置100ml
量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
（每1ml相当于10
g的铅）。
（2）硫代乙酰胺试液的制备（须学生临用前制备）
：
取4%硫代乙酰胺水溶液1.0ml，临用前
加入5.0ml混合液（由1mol/L氢氧化钠液15ml，水5ml及甘油20ml组成），在沸水浴上加热20S，
冷却，即得。
（3）取25ml钠氏比色管
3支
①
甲管中加标准铅溶液
2.0ml，与醋酸盐缓冲溶液（PH3.5）2ml后，用水稀释至25ml，得
标准溶液。
②
乙管中加芒硝
2.0g，加稀醋酸2ml与适量的水溶解使成
25ml，得供试品溶液。
③
丙管中加芒硝
2.0g，加稀醋酸2ml与适量的水溶解后，加标准铅溶液
2.0ml，与醋酸盐缓
冲溶液（PH3.5）2ml后，用水稀释至使成25ml。
④
在甲乙丙三管分别加硫代乙酰胺试液各
2ml，摇匀，放置2min，同置白纸上，自上向下透
视，当丙管现出的颜色不浅于甲管时，
乙管中显出的颜色与甲管比较，
不得更深。
如丙管
现出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查。
1.标准铅溶液应在临用前精密量取标准铅贮备液新鲜稀释配制，以防止硝酸铅水解而造成误差，配制与贮存标准铅溶液使用的玻璃容器，均不得含有铅。
2.重金属硫化物生成的最佳pH值是3.0～3.5，选用醋酸盐缓冲液（pH3.5）2.0ml调节较好。
注意事
3.
显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以
2.0ml为佳。
项4.显色时间一般为2分钟。
5.以10～20μg的Pb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。
6.硫代乙酰胺显色剂：
因易水解，故临用前配制。
7.纳氏比色管应选玻璃质量好、无色（尤其管底）、配对、刻度标线高度一致的纳氏比色管。
相对密度
实验目的
教学内容与要求
重点难点
1.掌握中药制剂口服液相对密度测定方法
【检查】相对密度应不低于1.16（附录ⅦA）。
1.相对密度结果计算报告书的书写。
分析天平、比重瓶、pH计等
邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液（pH4.00）、磷酸盐标准缓冲液（pH6.86）
2.掌握中药制剂口服液相对密度测定方法；
3.掌握中药制剂口服液pH值的测定方法。
1.相对密度：
系指在相同的环境条件下（如同一温度等），某物质的密度与参考物质
（水）的密度之比。
通常用来表示，除另有规定外，均指20℃时的比值，即组成一定的药品具有一定的相对密度，当其组分或纯度变更，相对密度亦随之改变；
因此，测定相对密度，可以鉴别或检查药品的纯杂程度。
一般用比重瓶法。
相对密度（比重瓶法）
（1）比重瓶重量的称定：
将比重瓶洗净并干燥，称定其重量，准确至毫克数。
（2）供试品重量的测定：
取上述已称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于）
后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置的恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体不断从塞孔溢出，随时用滤纸将
瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出（此现象意味着温度已平衡），迅即将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸擦干瓶壁外的水，迅速称定重量准确至毫克数。
减去比重瓶的重量，即得供试品重量。
水重量的测定：
按上述求得供试品重量后，将比重瓶中的供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照供试品重量的测定法测定同一温度时水的重量。
1.比重瓶必须洁净、干燥（所附温度计不能采用加温干燥），操作顺序为先称量空比
重瓶重，再装供试品称重，最后装水称重。
2.配制标准缓冲液与供试液用水，应是新沸放冷除去二氧化碳的蒸馏水或纯化水（pH值5.5～7.0），并应尽快使用，以免二氧化碳重新溶入，造成测定误差。
预习思考题课后记
重量（装量）差异检查
掌握中药制剂的重量差异、装量差异的检查方法
注意事项预习思考题课后记
1.重量差异检查
2.复方丹参片的重量差异检查
3.板蓝根颗粒的装量差异检查
1.结果判断。
2.原始记录和报告书的书写。
分析天平、称量瓶、镊子等
无
1.掌握中药丸剂、片剂的重量差异的检查方法。
2.掌握中药颗粒剂的装量差异的检查方法。
制剂的重（装）量差异检查是药品质量的常规检查项目之一，保证用药剂量的准确。
中国药典在附录中规定了对各剂型的重（装）量差异进行检查的方法。
每片（丸、袋）重量：
20片（10丸、10袋）重量：
平均片重：
限度：
限度范围：
结果：
结论：
含量测定-UV法
1.掌握用紫外-可见分光光度法测定制剂含量的原理和方法。
2.熟悉紫外-可见分光光度仪。
消咳喘糖浆中总黄酮的含量测定
1.数据处理及结果判断。
仪器：
紫外-可见分光光度仪等
三氯化铝、醋酸钾、60%乙醇、亚硝酸钠等
紫外-可见分光光度法是通过被测物质在紫外光区的特定波长处或一定波长范围内
的吸光度，对该物质进行定性和定量分析的方法。
满山红含有黄酮类化合物，在一定条
件下与三氯化铝作用生成有色物质，在420nm有吸收。
含量=C供D
【含量测定】总黄酮
对照品溶液的制备精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品30mg，置100ml
量瓶中，加60％乙醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀。
精密量取10ml，置50ml量瓶中，
加60％乙醇至刻度，摇匀，即得（每1ml含无水芦丁60μg）。
标准曲线的制备
精密量取对照品溶液
0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml与5ml，分别置10ml
量瓶中，各加0.1mol/L三氯化铝溶液
2ml、1mol/L
醋酸钾溶液3ml，加60％乙醇至刻度，
摇匀，放置30
分钟；
以相应的溶液为空白。
照紫外
-可见分光光度法（附录Ⅴ
B
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