乙苯脱氢制备苯乙烯的实验指导书Word文档格式.docx
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此外还有芳烃脱氢缩合及苯乙烯聚合生成焦油等。
这些连串副反应的发生不仅使反应的选择性下降，而且极易使催化剂表面结焦进而活性下降。
2、影响本反应的因素
（1）温度的影响
乙苯脱氢反应为吸热反应，∆Ho＞0，从平衡常数与温度的关系式
可知，提高温度可增大平衡常数，从而提高脱氢反应的平衡转化率。
但是温度过高副反应增加，使苯乙烯选择性下降，能耗增大，设备材质要求增加，故应控制适宜的反应温度。
本实验的反应温度为：
540~600℃。
（2）压力的影响
乙苯脱氢为体积增加的反应，从平衡常数与压力的关系式Kp＝Kn=
可知，当∆γ＞0时，降低总压P总可使Kn增大，从而增加了反应的平衡转化率，故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。
本实验加水蒸气的目的是降低乙苯的分压，以提高乙苯的平衡转化率。
较适宜的水蒸气用量为：
水﹕乙苯＝1.5﹕1（体积比）或8﹕1（摩尔比）。
（3）空速的影响
乙苯脱氢反应系统中有平行副反应和连串副反应，随着接触时间的增加，副反应也增加，苯乙烯的选择性可能下降，故需采用较高的空速，以提高选择性。
适宜的空速与催化剂的活性及反应温度有关，本实验乙苯的液空速以0.6h-1为宜。
3、催化剂
本实验采用GS-08催化剂，以Fe，K为主要活性组分，添加少量的IA，ⅡA，IB族以稀土氧化物为助剂。
三、实验装置及流程
乙苯脱氢制苯乙烯实验装置及流程见下图：
1-水计量管；
2-乙苯计量管；
3、4-进料泵；
5-汽化室；
6-反应室；
7-冷凝器；
8-集液罐；
9-H2流量计；
10-N2流量计；
11-湿式气体流量计；
12-N2压力表。
四、实验准备物料及仪器
1.药品
乙苯（分析纯）1瓶
蒸馏水一桶
氮气一钢瓶
2.实验器具
电子天平1台
色谱1台（测液体浓度）
秒表1只（或用手机等其它代替）
100ml量筒2个
100ml烧杯4个
100ml分液漏斗2个
1ug色谱取样管2个
五、实验步骤及方法
1、实验任务：
测定不同温度下乙苯脱氢反应的转化率、苯乙烯的选择性和收率，考察温度对乙苯脱氢反应转化率、苯乙烯选择性和收率的影响。
2、主要控制指标：
（1）汽化温度控制在300℃左右，
（2）反应器前温度控制在500℃，
（3）脱氢反应温度为540℃、560℃、580℃、600℃，
（4）水:
乙苯=1.5:
1（体积比）。
（5）控制乙苯加料速率为0.5毫升/分，蒸馏水进料速率为0.75毫升/分
3、具体操作步骤：
（1）了解并熟悉实验装置及流程，搞清物料走向及加料、出料方法。
（2）仪表通电，待各仪表初始化完成后，在各仪表上设定控制温度：
汽化室温度控制设定值为300℃、反应器前温度控制值为实验温度（540℃，560℃，580℃，600℃）反应器温度控制值为实验温度（540℃，560℃，580℃，600℃）。
（3）系统通氮气：
接通电源，系统通氮气，调节氮气流量为20l/h。
（4）汽化器升温，冷却器通冷却水：
打开汽化室加热开关，汽化器逐步升温，并打开冷却器的冷却水。
（5）开反应器前加热和反应器加热：
当汽化器温度达到200℃后，打开反应器前加热开关和反应器加热开关。
（6）开始通蒸馏水并继续通氮气：
当反应器温度达400℃时，开始加入蒸馏水，控制流量为0.75毫升/分，氮气流量为18l/h。
（7）停止通氮气加反应原料乙苯：
当反应器温度升至540℃左右并稳定后，停止通氮气，开始加入乙苯，流量控制为0.5毫升/分
（8）记下乙苯加料管起始体积，并将集液罐的料液放空。
（9）物料在反应器反应50分钟左右，停止乙苯进料，改通氮气，流量为18l/h.并继续通蒸馏水，保持汽化室和反应器的温度。
（10）记录此时乙苯体积，算出原料加入反应器的体积；
（11）将粗产品从集液罐放入量筒静置分层。
（12）分层完全后，用分液漏斗分去水层，称出烃层液体质量。
（13）取少量烃层液样品，用气相色谱分析组成，并计算各组分的百分含量。
（14）改变反应器控制温度为560℃，继续升温，当反应器温度升至560℃左右并稳定后，再次加乙苯入反应器反应，重复步骤（7）、（8）、（9）、（10）、（11）、（12）、（13）中的相关操作，测得560℃下的有关实验数据。
（15）重复步骤14），测得580℃、600℃下的有关实验数据。
（16）反应结束后，停止加乙苯。
反应温度维持在500℃左右，继续通水蒸汽，进行催化剂的清焦再生，约半小时后停止通水，停止各反应器加热，通N2,清除反应器的H2，并使实验装置降温。
实验装置降温到300℃以下时，可切断电源，切断冷却水，停止通N2，整理好实验现场，离开实验室。
（17）对实验结果进行分析，分别将转化率、选择性及收率对反应温度做出曲线，找出最适宜的反应温度区域，并对所得实验结果进行讨论，包括：
曲线图趋势的合理性、误差分析、实验成败原因分析等。
六．数据记录与处理
乙苯的转化率：
苯乙烯的选择性：
苯乙烯的收率：
其中：
-原料乙苯的转化率％（mol）；
-目的产物苯乙烯的选择性％（mol）；
-目的产物苯乙烯的收率％（mol）；
-原料乙苯的消耗量，g；
-原料乙苯加入量，g；
-生成目的产物苯乙烯的量，g。
M0—乙苯的分子量，kg/kmol
M1－苯乙烯的分子量,kg/kmol
七、实验结果与讨论
1、乙苯脱氢生成苯乙烯反应是吸热还是放热反应?
如何判断?
如果是吸热反应，则反应温度为多少?
2、对本反应而言，是体积增大还是减小?
加压有利还是减压有利?
本实验采用什么方法?
为什么加入水蒸气可以降低烃分压?
3、在本实验中你认为有哪几种液体产物生成?
有哪几种气体产物生成?
如何分析?
附件一、实验记录
实验数据记录表
a）原始记录
反应时间
（min）
温度
原料加入量，ml
烃层液重量
（g）
汽化器
温度（℃）
反应器
乙苯
水
始
终
b）粗产品分析结果
乙苯密度：
0.867g/cm3
反应
（℃）
烃层液体总质量（g）
烃层液体成分分析
乙苯耗量RF
苯乙烯
乙苯
含量
%
质量P
质量
附件二、实验结果汇总
编号
1
2
3
4
5
6
7
8
反应温度（℃）
乙苯原料加入体积
（ml）
乙苯原料加入量FF（g）
乙苯原料消耗量RF（g）
乙苯转化率（%）
苯乙烯选择性（%）
苯乙烯收率（%）
附录三：
气相色谱分析图
乙苯标样气相色谱分析结果
第一组产品气相色谱分析结果
第六组产品气相色谱分析结果
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