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未磺化物含量≤1.5%

硫酸盐含量≤1.2%

色泽,Kellt≤20

性能及用途:

可作洗涤剂、乳化剂、发泡剂、分散剂和润湿剂,可用于浴用制品、汽车清洗剂、家用洗涤剂、餐具洗涤剂、硬表面清洗剂、脱脂剂、工业洗涤剂、金属加工清洗剂等。

1.2.2对氨基偶氮苯-4-磺酸

对氨基偶氮苯基-4-磺酸;

PAABSA;

4-氨基偶氮苯-4-磺酸;

对氨基偶氮苯-4-磺酸;

对氨基偶氮苯-4'

-磺酸;

4-氨基偶氮苯-4'

-磺酸

分子式:

C12H11N3O3S

结构式:

分子量:

277.299 

1.2.32-萘胺-1,5-二磺酸

磺化吐氏酸

C10H9O6NS2

303

白色粉末,含量≥80%,吐氏酸≤0.5%,游离酸≤1.0%

用途:

萘系列染料中间体

1.2.4磺化沥青粉

棕褐色易碎薄片或流动性粉末,密度0.98g/cm3,它的分子结构是-C-C-,-C-S-键,键能比较强,故抗温性较高。

pH值 

8-9

  水分,%≤10

  磺酸钠基含量,%≥10

  水溶物,%≥70

  油溶物,%≥25

  高温高压滤失量ml,30min 

≤25

  塑性粘度降低率,%≥30.0

  动切力降低率,%≥40.0

产品合成及工艺:

由石油沥青类物质经磺化、乳化等化学处理,是一种阴离子型高聚物,磺化沥青是沥青经发烟硫酸或三氧化硫进行磺化后,再水解制得的产品。

产品含有很高的水溶成分和一定的油溶成分,具有优良的乳化性能。

由于磺化沥青含有磺酸基,水化作用很强,当吸附在页岩界面上时,可阻止页岩颗粒的水化分散起到防塌作用。

同时,不溶于水的部分又能填充孔喉和裂缝起到封堵作用,并可覆盖在页岩界面,改善泥饼质量。

磺化沥青在钻井液中还起润滑和降低高温高压滤失量的作用,1是一种堵漏、防塌、润滑、减阻、抑制等多功能的有机钻井液处理剂;

2、润滑减阻,降低钻具的提升能力和扭距延长钻头使用期,预防和解除卡钻;

3、形成薄而坚韧的泥饼强化井壁。

控制高温失水;

4、控制泥浆的高温剪切强度;

5、可与其它泥浆处理剂复配使用,推荐加量1-6%。

1.2.5N-油酰基-N-甲基牛磺酸钠

洗涤剂209,伊捷邦T

微黄色粘稠液体,溶于水。

将预先配好的6%的氯化钠水溶液加入反应釜中,在搅拌下加入73.4%的甲基牛磺酸钠水溶液,升温至40℃,调节pH值至9~10。

再加入椰油脂肪酰氯,搅拌10小时得产品。

外观微黄色粘稠液体

无机盐%≤5

活性物%≥19

pH值7~8

脂肪酸皂%≤2

不皂化物%≤2

具有洗涤、均染、湿润、乳化、柔软性能。

在毛纺和丝纺工业中作精炼剂、洗净剂、均染剂。

在香波配制中作发泡剂、清洗剂。

1.2.6十八烷基甲苯磺酸钠

SMBS

油状液体,微溶于水,高温下可溶于水。

制备工艺包括烷基甲苯磺化,磺化产物中和两步。

将十八烷基甲苯投入反应釜用三氧化硫磺化,(具体与烷基苯相似),再用氢氧化钠水溶液中和至pH值为8左右,出料包装即为产品。

外观油状液体

活性物含量%≥40

适用于油田热采工艺,作高温注蒸汽时的表面活性剂。

1.2.7重烷基苯磺酸钠

C14~C18烷基苯磺酸钠

淡黄色液体,相对密度0.864~0.866,与水互溶,在酸碱介质中稳定。

先磺化再中和,与烷基苯磺酸钠制法相似。

活性物含量%≥28

可用作乳化剂。

1.2.8烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚硫酸钠

速泊,sopa

淡黄色或棕黄色流动液体。

将等摩尔的烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚和亚硫酸钠依次加入反应釜中,再加适量的水搅拌均匀后升至65~70℃,反应4h,得产品。

外观淡黄色或棕黄色液体

总氮量%≤0.06

固含量%≥40

pH值5~7

具有较好的润湿性、分散性可作农药乳化剂,具有较好的润湿性、分散性。

1.2.9壬基酚聚氧乙烯醚硫酸三乙醇铵盐

壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐

无色透明液体,溶于水。

制备工艺包括氨磺化、中和、稀释

将一定量得壬基酚聚氧乙烯醚投入反应釜中,升温至115~120℃,于10~15min内加入氨基磺酸粉末,然后在120~125℃下搅拌1h,冷却到70℃,得棕色粘稠液,加入三乙醇胺中和,使pH达到7.5~8.5,反应结束。

用12%~15%的乙醇水溶液将产物稀释到60%左右,出料。

外观无色透明液体

相对密度1.065

活性物含量%≥55

粘度0.1

乳液聚合用乳化剂,硬表面清洗剂,纺织助剂中乳化剂、分散剂。

1.2.10壬基酚聚氧乙烯(10)醚硫酸钠

NPES

琥珀色透明液体。

将定量的壬基酚聚氧乙烯醚投入反应釜中,升温至120~130℃,分批加入氨基磺酸,在140℃反应1h,冷却到70℃,得琥珀色粘稠液,加氢氧化钠水溶液中和至pH值8~8.5,加10%的乙醇水溶液稀释到成品要求浓度。

外观琥珀色透明液体

活性物含量%≥35

pH值8~9

泡沫丰富,良好的去污去油性能,对皮肤刺激性小。

用于液体洗涤剂,硬表面洗涤剂,纺织助剂作净化剂和乳化剂。

2、烯烃磺酸类

2.1烯烃磺化机理

-烯烃磺化可制取烯基磺酸盐:

其反应机理是烯烃的亲电加成反应,符合马尔科夫尼科夫规律。

因此,磺化生成末端磺化物,亲电体SO3和烯烃反应生成1,2-磺内酯、烯基磺酸、1,3-磺内酯、1,4-磺内酯和二磺内酯。

2.2主要产品

2.2.1十一烯基单乙醇酰胺琥珀酸酸酯磺酰钠

浅黄色膏状物。

将摩尔比为1.25:

1的单乙醇胺和顺丁烯二酸酐,投入反应釜,在碱催化下,于140~150℃进行酯化反应。

反应4~8h后测酸值,酸值降到5mgKOH/g时,反应结束。

经处理后,将酯打入磺化釜中,加亚硫酸氢钠进行磺化。

酯与亚硫酸氢钠的摩尔比控制在1:

1.05,加入一定量的乙醇作溶剂,在110~120℃下反应2h,磺化结束。

将磺化产物打入酰基化釜中,加入十一碳烯酰氯,进行酰基化反应。

固含量%47~53

pH值5.5~7.5

不皂化物%≤3

性质及用途:

具有良好的润湿、杀菌力,对皮肤无刺激作用有良好的润湿、杀菌力,皮肤无刺激作用主要用在洗衣液、香波、儿童香皂及化妆品的配制方面。

3、脂肪酸甲酯磺酸类

3.1脂肪酸甲酯磺化机理

脂肪酸甲酯和三氧化硫反应可制得

-磺基脂肪酸甲酯钠盐,是以油脂为原料的表面活性剂。

根据核磁共振波谱对反应的跟踪和对反应条件的分析,得最新机理如下:

-H的激活大于三氧化硫和酯基氧的络合,并形成六元环。

若分子内重排成

-磺酸,必须具备大于70℃的温度条件。

在低温条件下,则引入第二个三氧化硫,并在氢氧化钠的作用下生成二钠盐。

若采用甲醇回流则可使二钠含量减少,这就是当前采用的两条合成

-磺酸脂肪酸甲酯钠盐的路线。

3.2主要产品

3.2.1脂肪酸甲酯磺酸钠

MES

浅黄色糊状物,闪点149℃,25℃水溶性1%。

常见的产品有硬脂酸甲酯磺酸钠,月桂酸甲酯磺酸钠,肉豆蔻酸甲酯磺酸钠,棕榈酸甲酯磺酸钠。

以硬脂酸甲酯磺酸钠为例介绍其制法。

制法工艺:

包括硬脂酸甲酯的制备、硬脂酸甲酯的磺化、中和三大步骤。

将硬脂酸投入反应釜中加甲醇吗,二者摩尔比1:

2,在搅拌下加热溶解后加入总投料量得1.3%的硫酸作催化剂。

加热回流6~7h,酯交换反应完毕。

将物料移到蒸馏塔中先蒸出过量的甲醇,再减压蒸出甘油。

然后将硬脂酸甲酯送人磺化釜,用三氧化硫作磺化剂,摩尔比(1.2~1.25):

1。

三氧化硫稀释到6%左右,以保证三氧化硫被充分吸收。

反应温度在70~90℃,用12%的次氯酸钠进行漂白处理。

最后用氢氧化钠水溶液中和至pH值8~8.5。

活性物%≥29

未硫化物%≤1.0

氯化物%≤1.0

固含量%31~35

硫酸盐%≤2.0

pH值6.0~6.8

具有较高的去污力,优良的钙皂分散力和抗硬水能力,生物降解性好用以肥皂和香皂中的钙皂分散剂。

可代替三聚磷酸钠作低磷或无磷洗涤剂。

也可在液体洗涤剂中作活性物。

工业上用作中泡型矿物浮选物剂。

在皮革、染料、农药中作分散剂、润湿剂。

在印刷行业中作脱墨剂。

4、烷烃磺酸类

4.1烷烃磺氯化和磺氧化的机理

烷烃的磺氯化、磺氧化反应是制备烷烃磺酸盐的主要方法。

烷烃的磺氯化、磺氧化是在氧化剂氯或氧的影响下,二氧化硫与烷烃化合的反应。

二者是游离基的链反应。

磺氯化反应通常称Reed反应:

此反应需紫外线光照射,引发氯游离基的产生及链反应的开始。

游离烷基和二氧化硫的反应比它和氯的反应快100倍,因此,生成烷基磺酰游离基比较容易,从而可避免生成烷烃的卤代物。

长链烷烃磺氧化工艺是磺氯化工艺的发展。

烷烃在紫外线或

-射线的照射下,可生成烷基游离基:

同样,烷基游离基可和二氧化硫生成磺酰游离基:

在水的作用下,烷基过氧化磺酸和二氧化硫及水反应生成烷基磺酸,使链反应终止。

正构烷烃链上伯碳原子与仲碳原子上氢原子的相对活性比为1:

3,因此,磺氧化产物极大部分为仲位取代物。

磺氧化过程对低链烷烃是一个自动催化反应,但对于长链烷烃则需要连续提供引发剂。

4.2主要产品

4.2.1脂肪醇聚氧乙烯

(2)醚硫酸钠

AES

淡黄色流动膏状体

在SO3气浓为3%~5%的条件下,在膜式磺化器中,对月桂醇聚氧乙烯醚进行磺化反应,产物经二级中和后,得产品。

可用于泡沫浴、淋浴剂、个人卫生用品、洗手剂及家用洗涤剂等。

外观淡黄色可流动膏体

活性物含量28%或70%

未磺化物含量

硫酸盐含量

色泽,Kellt≤10

4.2.2仲烷基硫酸钠

SAS

琥珀色粘稠液体,相对密度1.05~1.07,对酸、碱、盐均稳定,在反射光照射下有荧光。

用三氧化硫在膜式反应器中对脂肪醇进行硫酸酯化,摩尔比为1:

1.05,反应温度50℃左右。

硫酸化的产品经老化、水解、中和后得产品。

外观琥珀色粘稠液

pH值8.5~9.0

具有优良的润湿、渗透力,配制洗涤剂,适用于棉纺、毛皮、毛纺、制革工业。

4.2.3十二烷基硫酸钠

K12,月桂醇硫酸钠

有粉状和液体两种形式,有特征气味,易溶于水。

用C10~12脂肪醇为原料,用SO3作硫酸化剂,先制备脂肪酸硫酸酯,再用30%的碱液中和,处理后得成品。

外观淡黄色粉(粒)状或液体

活性物%30±

1

硫酸盐%1.0

未硫酸化物%2.5

pH值7.5~9.5

广泛用于牙膏、香波、润发油膏生产中,也用于毛、丝类精细织物的洗涤,此外,在医疗方面,十二烷基硫酸钠可用于胃溃疡病治。

4.2.4十二烷基硫酸单乙醇胺

ASMEA,L-M12,LS-MEA,K12MEA

淡黄色粘稠液,溶于水。

三氧化硫与脂肪醇的摩尔比控制在1;

1,三氧化硫浓度为4%。

平均反应温度为34℃左右。

由于硫酸酯在酸性介质中不稳定,所以磺化反应完成后立即用单乙醇胺中和,单乙醇胺的加入量用pH计连续控制,pH值达到7~8.5时得产品。

外观淡黄色油状物

2

pH值7~9

去污力强,对织物及头发有柔软作用,对皮肤刺激性低。

4.2.5多烷基酸聚氧乙烯醚硫酸钠

PES

将计量的多烷基酚聚氧乙烯醚和亚硫酸钠加入反应釜中,加入适量水,在搅拌下加热至70~80℃,反应8h得产品。

外观无色液体

活性物%≥50

粘度Pas0.1

具有良好的乳化、均染、渗透、润湿性,可用作硅油乳化剂,金属去油防锈剂,表面工件洗净剂,洗涤剂,高温均染剂。

4.2.6C12脂肪醇聚氧乙烯(3)醚硫酸铵

NAES

浅黄色液体,相对密度1.02,闪点30℃,对皮肤无刺激。

以十二醇聚氧乙烯醚为原料,用氯磺酸做磺化剂,按1:

1.02的比例投入反应釜,用循环泵打入雾化器,反应温度控制在30℃左右。

物料经雾化后抽除氯化氢,进入中和釜用氨水中和至pH值在7左右得成品。

外观淡黄色液体

无机盐%≤3.0

pH值6.0~7.0

活性物%≥24

钙皂分散力%5

在液体洗涤剂中作起泡剂、乳化剂、润湿剂和分散剂,用于洗发香波,具有去头屑使头发柔软、松散、光滑等特效。

4.2.7C13~16脂肪醇硫酸钠

K14

常温下为白色膏状物。

用C13~16脂肪醇为原料,用SO3作硫酸化剂,先制备脂肪酸硫酸酯,再用30%的碱液中和,处理后得成品。

外观白色膏状物

pH值7~9

固含量%≤40±

无机盐%≤6

不皂化物%≤5

有良好的发泡性广泛用于牙膏、香波、润发油膏生产中,也用于毛、丝类精细织物的洗涤。

4.2.8C16脂肪醇硫酸铵

NAS

淡黄色液体,易生物降解,对人体无毒无刺激。

制法:

将定量的脂肪醇投入反应釜中,升温至100~110℃,于半小时内分批加入氨基磺酸粉末,搅拌1h,冷却到70℃左右得淡黄色液体,得成品。

活性物%≥26

无机盐%≤3.5

用作家庭清洁剂、起泡剂,对洗发、护发、去头屑、柔软光滑有特效,是高级香波基料,对粘度有调节作用。

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