无机化学实验Word格式.docx
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吹干：
电吹风吹干
气流烘干：
气流烘干机
烤干：
仪器外壁擦干后,用小火烤干
烘干：
烘箱,干燥箱
有机溶剂法：
先用少量丙酮或酒精使内壁均匀湿润一遍倒出,再用少量乙醚使内壁均匀湿润一遍后晾干或吹干.丙酮、酒精、乙醚要回收.
实验二酒精灯的使用、玻璃加工和塞子钻空
一、主要教学目标：
（一）解煤气灯酒精灯的构造和原理,掌握正确的使用方法
（二）初步学习玻璃管的截断、弯曲、拉制、熔烧和塞子钻孔等把持.
玻璃管的加工
玻璃管的弯曲
五、实验设备：
酒精喷灯、烘箱
六、实验内容：
1、塞子钻孔,步伐如下：
（1）塞子年夜小的选择,选择与2.5×
200的试管配套的塞子,塞应能塞进试管部份不能少于塞子自己高度的1/2,也不能多于2/3.
（2）钻孔器的选择,选择一个要比拔出橡皮塞的玻璃管口径略粗的钻孔器.
（3）钻孔的方法：
将塞子小的一端朝上,平放在桌面上的一块木块上,左手持塞,右手握住钻孔器的柄,并在钻孔器的前端涂点甘油或水；
将钻孔器按在选定的位置上,以顺时针的方向,一面旋转一面用力向下压,向下钻动.钻孔器要垂直于塞子的面上,不能左右摆动,更不能倾斜,以免把孔钻斜.钻孔超越塞子高度2/3时,以反时针的方向一面旋转一面向上提,拔出钻孔器.按同法以塞子年夜的一端钻孔,注意瞄准小的那真个孔位,直至两端圆孔贯穿为止.
拔出钻孔器捅出钻孔塞内嵌入的橡皮.
钻孔后,检查孔道是否重合.若塞子孔稍小或不单滑时,可用圆锉修整.
（4）玻璃管插橡皮塞的方法：
用水或甘油把琉璃管前端润湿后,先用布包住玻璃管,左手拿橡皮塞,右手握玻璃管的前半部,把玻璃管慢慢旋入塞孔内合适的位置.注意：
用力不能太猛；
手离橡皮塞不能太远,否则玻璃管可能折断,刺伤手掌.
2、试剂的取用
（1）化学试剂的五种纯度标准：
见教材P31页表格
级别一级品二级品三级品四级品
保证试剂分析试剂化学纯实验试剂生物试剂
英文缩写GRARCPLRBR
瓶签颜色绿红蓝棕或黄黄或其他
（2）试剂瓶的种类
①细口瓶：
用于保管试剂溶液有无色和棕色两种
②广口试剂瓶：
用于装少量固体试剂
③滴瓶：
用于盛逐滴滴加的试剂,有无色和棕色两种
④洗瓶：
内盛蒸馏水,主要用于洗涤沉淀
（3）试剂瓶塞子翻开的方法
①翻开市售固体试剂瓶上的软木塞的方法：
手持瓶子,使瓶斜放在实验台上,然后用锥子斜着拔出软木塞将塞取出.
②盛盐酸,硫酸,硝酸的试剂多用塑料塞或玻璃塞,可用手拧开或拔出塞子.
③细口瓶上的玻璃塞若打不开可轻轻叩敲
（4）试剂的取用方法
①固体试剂的取用：
A、粉末状的固体用干燥洁净的药匙取用,专匙专用,用后擦干净,用药匙直接送入试管或用纸条送入试管.
B、取用固体药品用镊子,将试管倾斜,将固体放入试管口,然后把试管缓缓地直立起来
C、需称量一定质量的固体,可把固体放在干燥的纸上称量,具有腐蚀性或易潮解的固体应放在烧杯或概况皿上称量.
D、有毒药品的取用
②液体试剂的取用
A、从滴瓶中取液体的方法：
滴管中胶头内的空气应排净再伸入试剂瓶中,滴管口不能伸入所用的容器中.
B、从细口瓶中取出液体试剂用倾注法（P33页后三行）
C、液体试剂的估计：
1ml几多滴,5ml占试管容积的几分之几？
D、定量取用液体,用量筒或移液管.
3、量筒的使用方法：
取8.0ml的液体时,用10ml的量筒,不能用100ml的量筒,量筒先放平稳,读数时,使量筒内液体的凹液面最低处与视线处于同一条水平线上.
4、移液管的使用方法（包括吸量管的使用）P56页
移液前应先用滤纸将管尖端内外的水吸去,然后用欲移取的溶液涮洗2~3次,以确保移取的液体浓度不变.使用时,左手拿洗耳球,右手拿移液管.
5、台称的使用方法
（1）规格
（2）构造：
结合台称介绍
（3）使用方法：
将游码移到游码标尺的零位置,检查台称的指针是否停在刻度盘的中间位置.
称量时,左盘放称量物,右盘放砝码.砝码用镊子夹取,砝码的质量就是称量物的质量.
（4）使用注意事项
①不能称量热的物品
②化学药品不能直接放在托盘上
③称量完毕应将砝码放回原处,游码移至“0”位置处,并将托盘放在一侧,或用橡皮圈架起,以免台称摆动.
6、酒精灯的使用
（1）构造：
灯帽、灯炷、灯壶.火焰温度通常在400°
~500°
C
（2）使用方法
①检查灯炷,并修整.
②添加酒精（加入酒精量为1/2~2/3灯壶,燃烧时不能加酒精）
③扑灭：
用火柴.
④熄来：
用灯帽（不能用嘴吹灭）盖灭.
⑤加热：
用酒精灯外焰.
⑥给试管里液体加热的方法：
液体不超越试管容积的1/3,试管与桌面成45o角
7、酒精喷灯的使用
（1）构造和类型：
座式挂式
灯管,空气调节器灯管,空气调节器
预热盘,铜帽,酒精壶预热盘,酒精贮罐,盖子
（2）使用
①添加酒精,不超越酒精壶的2/3
②预热：
预热盘加少量酒精扑灭
③调节
④熄灭,可盖灭.注意：
每个实验台上预备一块湿抹布
8、玻璃管的加工
（1）截断和熔光：
第一步：
锉痕第二步：
截断第三步：
熔光
（2）弯曲玻璃管：
烧管,第二步弯管（吹气法）或不吹气法
（3）制备滴管：
第一步烧管,第二步拉管,第三步扩口
9、台称的使用：
最年夜载荷为200g,精密度在+0.1g
（1）台称的构造：
横梁,盘,指针,刻度盘,游码,标尺
（2）称量：
物左码右
（3）称量注意事项
②化学药品不能直接放在托盘上.易潮解和有腐蚀性的药品放在概况皿、烧杯、称量瓶中进行.
实验三溶液的配制
（一）掌握一般溶液的配制方法和基本把持.
（二）学习吸管、容量瓶的使用方法.
（三）弄清楚质量分数和物质的量浓度的关系.
（四）并能由固体试剂或者较浓准确浓度溶液配制较稀准确浓度的溶液.
物质的量浓度溶液的配制方法和把持步伐
定容时刻度线的观察
五、基本把持：
1、容量瓶的使用：
A、洗涤
B、检查是否漏水
C、溶液滴到刻度线以下1cm处,改用胶头滴管,逐滴加入
2、移液管的使用：
A、洗涤：
①水洗②转移液体洗
B、右手拿移液管,左手拿洗耳球,吸取试液
C、排放液体
1、配制0.1mol/L的盐酸50ml
2、配制0.1mol/L的CH3COOH50ml
3、配制0.1mol/L的NaOH溶液50ml
4、配制6.0mol/L的H2SO4溶液100ml
七、注意事项
1、浓H2SO4配制溶液要注意,将浓H2SO4慢慢加入水中,并边加边搅拌
2、分析天平的使用,要注意呵护刀口
八、习题
1、用容量瓶配制溶液时,要不要把容量瓶干燥？
要不要用被稀释的溶液洗三遍？
为什么？
2、怎样洗涤移液管？
水洗后的移液管在使用前还要用吸取的溶液来洗涤？
实验四五水合硫酸铜结晶水的测定
（一）了解结晶水合物中结晶水含量的测定原理和方法.
（二）熟悉分析天平的使用.
（三）学习研钵、干燥器的使用以及使用沙浴加热、恒重等基本把持.
测定硫酸铜晶体中结晶水含量的把持步伐
沙浴加热
干燥器、烘箱、沙浴锅、电子分析天平
1、恒重坩埚
将一洗净的坩埚及坩埚盖置于泥三角上,小火烘干后,用氧化焰灼烧至红热,将坩埚冷却至略高于室温,再用干净的坩埚钳将其移入干燥器中,冷却至室温（热的坩埚放入干燥器后,一定要在短时间内将干燥器盖子翻开1—2次,以免内部压力降低,难以翻开）取出,用电子天平称量,重复加热至脱水温度以上,冷却,称重,直至恒重.
2、水合硫酸铜脱水
（1）在已恒重的坩埚中加入1.0~1.2g研细的CuSO4·
5H2O在电光分析天平（或电子天平上）准确称量坩埚及水合硫酸铜的总质量,减去已恒重的坩埚质量,即为水合硫酸铜的质量.
（2）将已称重的内装水合CuSO4·
5H2O的坩埚置于沙浴盘中.靠近坩埚的沙浴中拔出一支温度计（300oC）其末端应与坩埚底部年夜致处于同一水平,加热沙浴至约210oC然后慢慢升温至280oC左右,用坩埚钳将坩埚移入干燥器内,冷至室温.在电子天平上称量坩埚和脱水硫酸铜的总质量.计算脱水硫酸铜的质量,重复沙浴加热,冷却、称量、直至恒重（两次称量之差<
1mg）实验后将无水硫酸铜置于回收瓶中.
3、数据记录及处置
空坩埚质量（g）
空坩埚+CuSO45HNO质量
加热后坩埚十天水质量CuSO4（g）
第一次称量
第二次称量
平均值
CuSO4·
5H2O的质量m1=
5H2O的物质的量=m1/249.7g.mol-1
无水CuSO4物质的量=m2
CuSO4的物质的量=m2/159.6g.mol-1
结晶水的质量m3
每物质的量的CuSO4的结合水
水合硫酸铜的化学式
六、思考题
1.在水合硫酸铜结晶水的测定中,为什么用沙浴加热并控制温度在280℃左右？
2.加热后的坩埚能否未冷却至室温就去称量？
加热后的热坩埚为什么要放在干燥器内冷却
3.在高温灼烧过程中,为什么必需用煤气灯氧化焰而不能用还原焰加热坩埚？
4.为什么要进行重复的灼烧把持？
什么叫恒重？
其作用是什么？
实验五氢气的制备和铜的相对原子质量的测定
通过制取纯洁的氢气来学习和练习气体的发生、收集、净化和干燥的基本把持,并通过氢气的还原性来测定铜的相对原子质量.
铜的相对原子量的测定
铜的原子量的测定
启普发生器、电子天平
1、启普发生器的使用原理
葫芦状容器；
球形漏斗；
旋塞导管
（2）使用方法：
①装配：
球形漏斗和玻璃旋塞出口处涂凡士林
②检查气密性（略）
③加试剂（略）
④发生气体（略）
⑤添加或更换试剂（略）
2、按图5—8装配实验装置并检查装置的气密性
3、向启普发生器中加入Zn和稀酸制备氢气
4、氢气的平安把持,纯度检验方法：
用一支小试管收集满氢气.用中指和食指夹住试管,年夜拇指盖住试管口,将管口移近火焰,松开拇指,若听到轻微的“卟”声,则标明氢气纯洁,若听到尖锐的爆鸣声,则标明气体不纯,还要做纯度检查.直到响声很小为止.
5、在电子天平上准确称取一个洁净而干燥的小瓷舟的质量,将氧化铜粗称,平铺在小瓷舟里,放在电子天平上准确称量,把小瓷舟小心地放入一支硬质年夜试管中,并将试管固定在铁架台上.把经检查过纯度以后的H2的导气管置于小瓷舟的上方（不要接触氧化铜）,待试管中的空气全部被排净后,再加热试管至黑色的氧化铜全部酿成红色的铜时,停止加热,继续通过H2直至试管冷却至室温用滤纸吸干试管口上的冷凝的水珠.小心拿出瓷舟,再准确称量磁舟和铜的总质量.
5、数据处置：
磁舟的质量
磁舟加氧化铜的质量
磁舟加Cu的质量
氧的质量
铜的相对原子质量：
误差
6.实验习题：
1.指出测定铜的相对原子质量实验装置图中每部份的作用,并写出相应的化学反应议程式.装置中试为什么要向下倾斜？
2.下列情况对测定铜的相对原子质量实验结果有何影响？
（1）试样中有水分或试管不干燥；
（分母中m（0））变年夜,结果偏小）
（2）CuO没有全部酿成铜（m（0）变小,m（4）变年夜,结果偏年夜）
（3）管口冷凝的水珠没有用滤纸吸干（相当于增年夜铜的质量,偏年夜）
3.你能用实验证明KcCCO3j里含有氯元素和氧之.
（二）基来源根基理
实验六化学反应速度与活化能
（一）了解浓度、温度和催化剂对化学反应速率的影响.
（二）测定过二硫酸铵与碘化钾反应的反应速率,并计算反应级数,反应速率常数和反应活化能.
测定反应速率并计算反应级数
反应速率常数和反应活化能
秒表
1、浓度对化学反应速率的影响
在室温条件下,进行表8—1中编号I的实验,用量筒分别量取20.0ml0.20mol/LKI溶液,8.0ml0.01mol.L-1的Na2SO3溶液和2.0ml0.4%淀粉溶液,全部加入烧杯中,混合均匀,然后用另一量筒量取20.0ml0.2ml/LNa2S2O8溶液,迅速倒入上述混合液中,同时启动秒表,其实不竭振荡,仔细观察.当溶液刚呈现蓝色时,立即按停秒表,记录反应时间和室温,用同样的方法依照表8—1中的编号
、编号
做实验（见教材P118页）.
2、温度对反应速率的影响
按表8—1实验IV中的药品用量,将装有KI、Na2S2O3、KNO3和淀粉混合液的烧杯和装有过硫酸铵溶液的小烧杯,放入冰水浴中冷却,待它们的温度冷却至低于室温10℃时,将（NH4）2S2O3溶液迅速加到KI等混合溶液中,同时计时其实不竭搅动,当溶液刚呈现蓝色时,记录反应时间,此实验编号记为VI.
同样方法在热水浴中进行高于10℃的实验.此实验编号记为VII,将此两次实验数据IV、VII和实验IV的数据记入表8—2中进行比力,P119页.
3、催化剂对化学反应速率的影响
按表8—1实验IV的用量,把KI、Na2S2O3、KNO3和淀粉溶液加到150ml烧杯中,再加入2滴0.02mol.L-1Cu（NO3）2溶液,搅匀,然后迅速加入过二硫酸铵溶液,搅动,记时.将此实验的反应速率与表8—1中实验IV的反应速率定性地进行比力可获得什么结论.[Cu（NO3）2可以加速反应]
4、数据处置：
（1）反应级数和反应速率常数的计算
将反应速率暗示式
两边取对数
当CI-不变时（I、II、III）以lgv对
作用可得一直线,斜率即为m.同理,当
不变时（即实验I、IV、V）以lgv对lgCI-作图,可求得n,此反应的级数则为m+n.
将求得的m和n代入
即可求得反应速率常数k.将数据填入P120页表中.
2、反应活化能的计算
测出分歧温度时的K值,以lgk对
作图,可得一直线,由直线斜率（即是
）可求得反应的活化能Ea,填入P120页表格.
实验七
平衡常数的测定——滴定把持
（一）测定I3－＝I－+I2平衡常数,加强对化学平衡,平衡常数的了解并了解平衡移动的原理.
（二）巩固滴定把持.
测定反应的平衡常数
化学平衡移动的原理
五、实验原理：
碘溶于KI溶液中形成
离子,并建立下列平衡
设在水中,单质碘溶于水也存在一个平衡,平衡时[I2]=C’,用这个浓度取代上述平衡时[I2],则
若KI溶液中I-的起始浓度为C0,每一个I-与I2可以生成一个
所以平衡时
六、基本把持：
1、量筒的使用
2、滴定管的使用
3、移液管的使用
七、实验内容：
1、取两只干燥的100ml碘量瓶和一只250ml碘量瓶,分别标上1、2、3号.用量筒分别量取80ml0.0100mol.L-1KI溶液注入1号瓶,80ml0.0200mol.L-1KI溶液注入2号瓶,200蒸馏水注入3号瓶,然后在每个瓶中加入0.5g研细的碘,盖好瓶塞.
2、将3只碘量瓶在室温下振荡30min,然后静止10min,取上层清液进行滴定
3、用10ml吸管取1号瓶上层清液两份,分别注入250ml锥形瓶中,再各注入40ml蒸馏水,用0.0050mol/L标准Na2S2O3溶液滴定其中一份至呈淡黄色时（注意不要滴过量）注入4ml0.2%淀粉溶液,此时溶液应呈蓝色,继续滴定至蓝色刚好消失,记下所消耗的Na2S2O3溶液的体积,平行做第二份清液.
用同样方法滴定2号瓶上层的清液.
4、用50ml移液管取3号瓶上层清液两份,用0.0050mol/L的标准Na2S2O3溶液滴定,方法同上.将数据记录P126页表格中.
5、数据记录和处置用Na2S2O3标准溶液滴定碘时,相应的碘的浓度计算方法如下：
1、2号瓶碘浓度的计算
3号瓶碘浓度的计算方法
本实验测定的K值在1.0×
10-3~2.0×
10-3范围内合格（文献值K=1.5×
10-3）
实验八Fe3+Al3+离子的分离——液—液萃取与分离
一、实验原理：
二、实验内容：
1、制备混合液：
取10ml5%的FeCl3溶液和10ml5%AlCl3溶液混入烧杯中.
2、萃取：
将15ml混合溶液和15ml浓盐酸先后倒入分液漏斗中,再加入30ml乙醚溶液,依照萃取的把持步伐进行萃取.
3、检查：
萃取分离后,若水相呈黄色,则标明Fe3+与Al3+未完全分离.可再次用30ml乙醚重复萃取,直至水相无色为止.每次分离后的有机相都合并到一起.
4、装置：
依照教材图6—19装置好蒸馏装置.向有机相中加入30ml水,并转移至圆底烧瓶中.整个装置的高度以热源高度为基准,首先固定好蒸馏烧瓶的位置,以后再装配其它仪器时,不宜再调整烧瓶的位置.
调整铁台铁夹的位置,使冷凝器的中心线和烧瓶支管的中心线成一直线后,方可将烧瓶与冷凝管联接起来.最后再接上尾接管和接收器,接收器放在水中或冷水中冷却.
5、蒸馏：
翻开冷却水,把80℃的热水倒入水槽中,按普通蒸馏把持步伐,用热水将乙醚蒸出.蒸出的乙醚要丈量体积而且回收.
6、分离鉴定：
（1）混合液中,Fe3+和Al3+的鉴定.
①将待测液调至PH=4
②向滤纸中心滴上一滴5%K4[Fe（CN）6]溶液,再将滤纸晾干.
③将一滴待测试液滴到滤纸中心,再向滤纸中心滴上一滴水,然后滴上一滴茜素S酒精溶液Fe4[Fe（CN）6]3被固定在滤纸中心,生成蓝斑.Al3+被水洗到黑点外围,并与茜素S生成茜素铝色淀的红色环,利用这个方法可以分别鉴定Fe3+和Al3+.
实验九醋酸电离度和醋酸电离常数的测定------PH计的使用
（一）测定醋酸电离度和电离常数
（二）学习使用pH计,了解pH计甘汞电极、玻璃电极的工作原理和使用方法,了解pH值与[H+]浓度的关系.
测定醋酸电离常数
五、实验设备pH计
1、滴定管的使用
2、移液管的使用
3、容量瓶的使用
4、pH计的使用
1、醋酸溶液浓度的测定：
以酚酞作指示剂,用已知浓度的NaOH标准溶液标定CH3COOH的准确浓度,把结果填入下表.
滴定序号
I
II
III
NaOH溶液的浓度mol.L-1
HAc溶液的用量（ml）
NaOH溶液的用量（ml）
HAc溶液的浓度mol.L-1
测定值
2、配制分歧浓度的醋酸溶液
用移液管和吸量管分别取25.00ml、5.00ml、2.50ml测得准确浓度的HAc溶液,把它们分别加入三个50ml容量瓶中,再用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,并计算出三个容量瓶中HAc溶液的准确浓度.
3、测定醋酸溶液的PH,计算醋酸的电离度和电离平衡常数
把以上四个种分歧浓度的HAC溶液分别加入四只洁净干燥的50烧杯中,按由稀到浓的顺序在PH计上分别测定它的PH,记录数据和温度,计算电离度和电离平衡常数,数据填入下表：
溶液编号
PH
α
电离平衡常数K
1
2
3
4
实验十氧化一还原反应与氧化还原平衡
（一）学会装配原电池,掌握电极的赋性.
（二）电对的氧化型或还原型物质的浓度、介质的酸度等因素对电极电势,氧化还原反应的方向及产物速率的影响.
浓度、介质的的酸度等因素对电极电势的影响
氧化还原反应的方向的判定
五、实验设备伏特计
（一）氧化还原反应和电极电势
1、在试管中加入0.5ml0.1mol.L-1KI溶液2滴0.1mol.L-1的FeCl3溶液,摇匀后加入0.5mlCCl4充沛振荡,观察CCl4层颜色有无变动
2I—+2Fe3+=I2+2Fe2+
CCl4层颜色由无色酿成紫色
2、用0.1mol/L的KBr溶液取代KI溶液进行同样的实验,由于Fe3+不能氧化Br—,故无现象发生.
3、往两支试管中分别加入滴3滴碘水、溴水,然后加入约0.5ml0.1mol.L-1FeSO4—溶液,摇匀后,注入0.5mlCCl4,充沛振荡,观察CCl4层有无变动.
结论：
定性比力：
Br2/Br-、I2/I—、Fe3+/Fe2+三个电对的电极电势.EBr2/Br->
EFe3+/Fe2+>
EI2/I-
（二）自行设计并测定下列浓差电池电动热,将实验值与计算值比力
在浓差电池的两极各连一个回形针,然后在概况皿上放一小块滤纸,滴加1mol.L-1Na2SO4溶液,使滤纸完全湿润,再加入酚酞2滴.将两极的回形针压在纸上,使其距约1mm稍等片刻,观察所压处,哪一端呈现红色?
（与0.01mol.L-1CuSO4溶液相连的电极呈
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