有机实验复习题库Word文件下载.docx
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21、水蒸气蒸馏就是用来分离与提纯有机化合物得重要方法之一,常用于下列情况:
（1）混合物中含有大量得（固体）;
（2）混合物中含有（焦油状）物质;
（3）在常压下蒸馏会发生（氧化分解）得高沸点有机物质。
22、采用重结晶提纯样品,要求杂质含量为（3%）以下,如果杂质含量太高,可先用（萃取）,（色谱）方法提纯。
23、当蒸馏沸点高于140℃得物质时,应该使用（空气冷凝管）。
25、在测定熔点时样品得熔点低于（220℃）以下,可采用浓硫酸为加热液体,但当高温时,浓硫酸将分解,这时可采用热稳定性优良得（硅油）为浴液、
26、液-液萃取就是利用（物质在两种不互溶得溶剂中溶解度不同）而达到分离,纯化物质得一种操作、
27、醇得氧化就是有机化学中得一类重要反应。
要从伯醇氧化制备醛可以采用PCC,PCC就是（三氧化铬）与（吡啶）在盐酸溶液中得络合盐。
如果要从伯醇直接氧化成酸,可以采用（硝酸）、（高锰酸钾）等。
28、重结晶溶剂一般过量（20%）,活性炭一般用量为（1%-3%）。
29、分液漏斗用后一定要在活塞与盖子得磨砂口间（垫上纸片）或（分开）,以免日久后难于打开。
31、常用得分馏柱有（球形分馏柱）、（韦氏（Vigreux）分馏柱）与（填充式分馏柱）。
32、温度计水银球（上端）应与蒸馏头侧管得下限在同一水平线上。
33、熔点测定关键之一就是加热速度,加热太快,则热浴体温度大于热量转移到待测样品中得转移能力,而导致测得得熔点偏高,熔距（加大）。
当热浴温度达到距熔点10-15℃时,加热要（缓慢）,使温度每分钟上升（1-2℃）。
34、在正溴丁烷得制备实验中,用硫酸洗涤就是（除去未反应得正丁醇）及副产物（1－丁烯）与（正丁醚）。
第一次水洗就是为了（除去部分硫酸）及（水溶性杂质）。
碱洗（Na2CO3）就是为了（中与残余得硫酸）。
第二次水洗就是为了（除去残留得碱、硫酸盐及水溶性杂质）。
二、选择题
1、在减压蒸馏时,加热得顺序就是（A）。
A、先减压再加热B、先加热再减压
C、同时进行D、无所谓
2、液体混合物成分得沸点相差（C）℃以上可用蒸馏得方法提纯或分离;
否则,应用分馏得方法提纯或分离。
A、10B、20C、30D、40
3、标准接口仪器有两个数字,如19/30,其中19表示（A）。
30表示磨口长度为30mm
A、磨口大端直径B、磨口小端直径C、磨口高度D、磨口厚度
4、乙酰苯胺得重结晶不易把水加热至沸,控制温度在（B）摄氏度以下。
A、67B、83
C、50D、90
5、用活性炭进行脱色中,其用量应视杂质得多少来定,加多了会引起（A）。
A、吸附产品B、发生化学反应
C、颜色加深D、带入杂质
6、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体得量既不应超过其容积得（）,也不应少于（A）。
A、2/3,1/3B、3/4,1/3C、3/4,1/2D、2/3,1/2
7、在正溴丁烷得制备过程中,采用了（B）。
A、直型冷凝管B、球型冷凝管
C、空气冷凝管D、刺型分馏柱
8、萃取与洗涤就是利用物质在不同溶剂中得（A）不同来进行分离得操作。
A、溶解度B、亲与性C、吸附能力
9、现有40mL液体需要蒸馏,应选择（B）规格得烧瓶。
A、50mLB、100mLC、150mLD、250mL
10、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体得量既不应超过其容积得（）,也不应少于（A）。
11、欲获得零下10℃得低温,可采用哪一种冷却方式（B）。
A、冰浴B、食盐与碎冰得混合物（1:
3）
C、六水合氯化钙结晶与碎冰得混合物D、液氨
12、测定熔点时,温度计得水银球部分应放在（A）。
A、提勒管上下两支管口之间B、提勒管上支管口处
C、提勒管下支管口处D、提勒管中任一位置
13、某化合物熔点约250-280℃时,应采用哪一种热浴测定其熔点（C）。
A、浓硫酸B、石蜡油
C、磷酸D、水
14、正溴丁烷最后一步蒸馏提纯前采用（B）做干燥剂。
A、NaB、无水CaCl2
C、无水CaOD、KOH
15、萃取溶剂得选择根据被萃取物质在此溶剂中得溶解度而定,一般水溶性较小得物质用（A）萃取。
A、氯仿B、乙醇
C、石油醚D、水
16、常用得分馏柱有（A/B/C）。
A、球形分馏柱B、韦氏（Vigreux）分馏柱
C、填充式分馏柱D、直形分馏柱
17、水蒸气蒸馏应用于分离与纯化时其分离对象得适用范围为（A）。
A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物
B、从挥发性杂质中分离有机物
C、从液体多得反应混合物中分离固体产物
18、重结晶时,活性炭所起得作用就是（A）。
A、脱色B、脱水
C、促进结晶D、脱脂
19、现有40mL液体需要蒸馏,应选择（B）规格得烧瓶。
20、减压蒸馏装置中蒸馏部分由蒸馏瓶、（A）、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。
A、克氏蒸馏头B、毛细管
C、温度计套管D、普通蒸馏头
21、蒸馏瓶得选用与被蒸液体量得多少有关,通常装入液体得体积应为蒸馏瓶容积（A）。
A、1/3-2/3B、1/3-1/2
C、1/2-2/3D、1/3-2/3
22、测定熔点时,使熔点偏高得因素就是（C）。
A、试样有杂质B、试样不干燥
C、熔点管太厚D、温度上升太慢。
23、硫酸洗涤正溴丁烷粗品,目得就是除去（A）。
A、未反应得正丁醇B、1－丁烯
C、正丁醚D、水
25、在水蒸气蒸馏操作时,要随时注意安全管中得水柱就是否发生不正常得上升现象,以及烧瓶中得液体就是否发生倒吸现象。
一旦发生这种现象,应（B）,方可继续蒸馏。
A、立刻关闭夹子,移去热源,找出发生故障得原因
B、立刻打开夹子,移去热源,找出发生故障得原因
C、加热圆底烧瓶
26、进行简单蒸馏时,冷凝水应从（B）。
蒸馏前加入沸石,以防暴沸。
A、上口进,下口出B、下口进,上口出C、无所谓从那儿进水
3、乙酸乙酯中含有（D）杂质时,可用简单蒸馏得方法提纯乙酸乙酯。
A、乙醇B、水C、乙酸D、有色有机杂质
27、在进行脱色操作时,活性炭得用量一般为（A）。
A、1%-3%B、5%-10%
C、10%-20%D、30-40%
28、下列哪一个实验应用到气体吸收装置？
（B）
A、环己酮得制备B、正溴丁烷得制备C、乙酸乙酯得制备D、乙醚得制备
29、在乙酰苯胺得重结晶时,需要配制其热饱与溶液,这时常出现油状物,此油珠就是（B）。
A、杂质B、乙酰苯胺
C、苯胺D、正丁醚
30、熔点测定时,试料研得不细或装得不实,将导致（A）。
A、熔距加大,测得得熔点数值偏高B、熔距不变,测得得熔点数值偏低
C、熔距加大,测得得熔点数值不变D、熔距不变,测得得熔点数值偏高
三、判断题。
1、开始蒸馏时,先把T形管上得夹子关闭,用火把发生器里得水加热到沸腾。
（×
）
2、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物得沸点,馏出物得沸点恒定,此化合物一定就是纯化合物。
）
3、用蒸馏法测沸点,烧瓶内装被测化合物得多少影响测定结果。
4、将展开溶剂配好后,可将点好样品得薄层板放入溶液中进行展开。
（×
5、凡固体有机物均可用升华得方法提纯。
6.用分液漏斗分离与水不相溶得有机液体时,水层必定在下,有机溶剂在上。
7、用有机溶剂进行重结晶时,把样品放在烧瓶中进行溶解。
8.测定有机物熔点得实验中,在低于被测物质熔点约15℃时,加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。
10、“相似相溶”就是重结晶过程中溶剂选择得一个基本原则。
（√）
11、在反应体系中,沸石可以重复使用。
12、在进行蒸馏操作时,液体样品得体积通常为蒸馏烧瓶体积得1/2~3/4。
13、测定有机物熔点得实验中,在低于被测物质熔点10-20℃时,加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。
14、测定纯化合物得沸点,用分馏法比蒸馏法准确。
15、当制备乙酰苯胺得反应完成后,待反应液冷却后再进行处理。
16、熔点管不干净,测定熔点时不易观察,但不影响测定结果。
17、液体得蒸气压只与温度有关。
即液体在一定温度下具有一定得蒸气压。
18、在蒸馏低沸点液体时,选用长颈蒸馏瓶;
而蒸馏高沸点液体时,选用短颈蒸馏（√）
19、标准接口仪器有两个数字,如19/30,其中19表示磨口大端直径（√）。
20、重结晶实验中,加入活性碳得目得就是脱色。
21、A、B两种晶体得等量混合物得熔点就是两种晶体得熔点得算术平均值。
22、在使用分液漏斗进行分液时,上层液体经漏斗得下口放出。
23、纯净得有机化合物一般都有固定得熔点。
（√）
24、硫酸洗涤正溴丁烷粗品,目得就是除去未反应得正丁醇及副产物1－丁烯与正丁醚。
25、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系,其中最主要得就是控制馏出液流出速度,不能太快,否则达不到分离要求。
26、温度计水银球下限应与蒸馏头侧管得上限在同一水平线上。
27、在进行柱层析操作时,填料装填得就是否均匀与致密对分离效果影响不大。
29、活性碳可在极性溶液与非极性溶液中脱色,但在乙醇中得效果最好。
30、有固定得熔点得有机化合物一定就是纯净物。
31、测定纯化合物得沸点,用分馏法比蒸馏法准确。
33、具有固定沸点得液体一定就是纯粹得化合物。
34、不纯液体有机化合物沸点一定比纯净物高。
35、样品管中得样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。
36、在正溴丁烷得合成实验中,蒸馏出得馏出液中正溴丁烷通常应在下层。
四、实验装置图。
1、简单蒸馏装置主要由那些部分组成？
请画出其装置图。
2、试画出水蒸气蒸馏装置图。
3、请指出以下装置中得错误之处？
并画出正确得装置。
4、请画出提勒管熔点测定装置图,并指出操作要领。
1、
熔点管得制备:
在拉好得毛细管中,截取Φ＝1～1、2mm,L＝70～80mm管壁均匀得部分（准备3支）。
封口:
将毛细管得一端呈45°
角置于小火边沿处,边旋转边加热,封口一经合拢立即移出。
做到封口严密,无弯扭或结球。
2、
试料及其填充:
试料要研细（受潮得试料应事先干燥）,填充装得要均匀、结实。
装料高度为2～3mm。
3、加热速度:
升温速度就是测得得熔点数据准确与否得关键。
（1）已知样:
开始升温速度可快些（5－8℃/min）,距熔点约10～15℃时,升温速度1～2℃/min,愈接近熔点,升温速度愈慢,以0、5～1℃/min为宜。
（2）未知样:
至少要测两次。
第一次以5℃／min左右得升温速度粗测,可得到一个近似得熔点;
第二次开始时升温速度可快些,待达到比近似熔点低10℃时,改用小火,使温度以0、5－1℃／min得速度缓慢而均匀地上升。
4.熔点得测定
应记录熔点管中刚有小滴液体出现（即初熔温度）与试料恰好完全熔融（即全熔温度）这两个温度点得读数。
5、试画出分馏得基本装置图。
当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水,怎么处理？
答:
当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水,应立即停止加热,待冷凝管冷却后,通入冷凝水,同时补加沸石,再重新加热蒸馏。
如果不将冷凝管冷却就通冷水,易使冷凝管炸裂。
6、在乙酰苯胺得重结晶实验中,请装一套热过滤装置,并回答下列问题。
1）重结晶操作中,为什么要用抽滤方法？
2）热过滤时,漏斗中为什么要放折叠滤纸？
如何折叠？
3）重结晶操作中,加入活性炭得目得就是什么？
加活性炭应注意什么问题？
7）重结晶得原理。
1）重结晶操作过程中热过滤就是为了使物质与杂质形成不同温度下得溶解,同时又避免溶解物质在过滤过程中因冷却而结晶,从而达到有效得分离提纯。
2）放菊花形折叠滤纸就是充分利用滤纸得有效面积以加快过滤速度。
折叠:
（1）首先将滤纸对折成半圆形（1/2）;
（2）对折后得半圆滤纸向同方向进行等分对折即1/4→1/8对折;
（3）八等分得滤纸相反方向对折成16等分成扇形;
（4）两减压
段对称部位向反方向再对折一次;
（5）滤纸中心勿重压,使用时讲折好滤纸翻转使用。
3）加入活性炭得目得就是为了脱去杂质中得颜色。
加入活性炭时应注意,量不可过多否则会对样品也产生吸附影响产率,另加活性炭应在加热溶解前加入,如果开始加热则应冷却片刻至室温时再加入,避免爆沸。
4）重结晶就是纯化固体有机物得常用方法之一,它就是利用混合物中各组分在某溶剂或混合溶剂中溶解度得不同而使她们互相分离。
主要过程:
a、称样溶解b、脱色c、热过滤d、冷却析结晶e、抽滤干燥称重热水
五、简答题。
1、如果液体具有恒定得沸点,那么能否认为它就是单纯物质？
纯粹得液体有机化合物,在一定得压力下具有一定得沸点,但就是具有固定沸点得液体不一定都就是纯粹得化合物,因为某些有机化合物常与其她组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定得沸点
2、用分馏柱提纯液体时,为了取得较好得分离效果,为什么分馏柱必须保持回流液？
保持回流液得目得在于让上升得蒸汽与回流液体,充分进行热交换,促使挥发组分上升,难挥发组分下降,从而达到彻底分离它们得目得
3、重结晶得目得就是什么？
怎样进行重结晶？
从有机反应中得到得固体化合物往往不纯,其中夹杂一些副产物,不反应得原料及催化剂等,纯化这类物质得有效方法就就是选择合适得溶剂进行重结晶,其目得在于获得最大得回收率得精制品
进行重结晶得一般过程就是
（1）将带结晶得物质在溶剂沸点或接近沸点得温度下溶解在合适得溶剂中,制成饱与溶液。
若待重结晶物质得熔点较溶剂得沸点低,则应制成在熔点以下得饱与溶液
（2）若待重结晶物质含有色杂质,可加活性炭煮沸脱色（3）趁热过滤以除去不容物质与活性炭（4）冷却滤液,使晶体从饱与溶液中析出,而可溶性杂质仍留在溶液中（5）
减压过滤,把晶体从母液中分离出来洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上得母液
4、有机实验中,玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热？
有哪些间接加热方式？
应用范围如何？
因为直接用火焰加热,温度变化剧烈且加热不均匀,易造成玻璃仪器损坏;
同时,由于局部过热,还可能引起副反应发生。
间接加热方式与应用范围如下:
在石棉网上加热,但加热仍很不均匀。
水浴加热,被加热物质温度只能打到80℃以下,需加热至100℃时,可用沸水浴或水蒸汽加热。
电热套加热,对沸点高于80℃得液体原则上都可使用。
油浴加热,温度一般在100-250℃之间,可达到得最高温度取决于所用油得种类,如甘油适用于100-150℃;
透明石蜡油可加热至220℃;
硅油或真空泵在250℃时仍很稳定;
傻浴加热。
可达数XX以上
5、重结晶时,溶剂得用量为什么不能过量太多,也不能过少？
正确得应该如何？
过量太多,不能形成热饱与溶液,冷却时析不出结晶或结晶太少。
过少,有部分待结晶得物质热溶时未溶解,热过滤时与不溶性杂质一起留在滤纸上,造成损失。
考虑到热过滤时,有部分溶剂被蒸发损失掉,使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失,所以适宜用量就是制成热得饱与溶液后,再多加20％左右
6、测定熔点时,遇到下列情况将产生什么结果？
（1）熔点管壁太厚;
（2）熔点管不洁净;
（3）样品研磨不细或装得不实;
（4）加热太快;
（1）熔点管壁太厚,影响传热,其结果就是测得得初熔温度偏高。
（2）熔点管不洁净,相当于在试料中掺入杂质,其结果将导致测得得熔点偏低。
（3）试料研得不细或装得不实,这样试料颗粒之间空隙较大,空隙之间为空气所占据,而空气导热系数较小,结果导致熔距加大,测得得熔点数值偏高。
（4）加热太快,则热浴体温度大于热量转移到待测样品中得转移能力,而导致测得得熔点偏高,熔距加大。
7、什么时候用气体吸收装置？
如何选择吸收剂？
反应中生成得有毒与刺激性气体（如卤化氢、二氧化硫）或反应时通入反应体系而没有完全转化得有毒气体（如氯气）,进入空气中会污染环境,此时要用气体吸收装置吸收有害气体。
选择吸收剂要根据被吸收气体得物理、化学性质来决定。
可以用物理吸收剂,如用水吸收卤化氢;
也可以用化学吸收剂,如用氢氧化钠溶液吸收氯与其它酸性气体。
8、在蒸馏装置中,温度计水银球得位置不符合要求会带来什么结果？
如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低、若按规定得温度范围集取馏份,则按此温度计位置集取得馏份比规定得温度偏高,并且将有一定量得该收集得馏份误作为前馏份而损失,使收集量偏少、如果温度计得水银球位于支管口之下或液面之上,测定沸点时,数值将偏高、但若按规定得温度范围集取馏份时,则按此温度计位置集取得馏份比要求得温度偏低,并且将有一定量得该收集得馏份误认为后馏份而损失、
9、重结晶时,如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？
可采用下列方法诱发结晶:
（1）用玻璃棒摩擦容器内壁。
（2）用冰水冷却。
（3）投入“晶种”
10、什么就是萃取？
什么就是洗涤？
指出两者得异同点。
萃取就是从混合物中抽取所需要得物质;
洗涤就是将混合物中所不需要得物质除掉。
萃取与洗涤均就是利用物质在不同溶剂中得溶解度不同来进行分离操作,二者在原理上就是相同得,只就是目得不同。
从混合物中提取得物质,如果就是我们所需要得,这种操作叫萃取;
如果不就是我们所需要得,这种操作叫洗涤。
12、什么叫共沸物？
为什么不能用分馏法分离共沸混合物？
当某两种或三种液体以一定比例混合,可组成具有固定沸点得混合物,将这种混合物加热至沸腾时,在气液平衡体系中,气相组成与液相组成一样,故不能使用分馏法将其分离出来,只能得到按一定比例组成得混合物,这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。
13、在粗制乙醚中有哪些杂质？
它们就是怎样形成得？
可以采用哪些措施将它们一一除去？
在粗制乙醚中尚含有水、醋酸、亚硫酸以及未反应得乙醇。
因为在制备乙醚得同时,有下列副反应发生:
主反应:
副反应:
实验中用NaOH溶液除去酸性物质:
醋酸与亚硫酸;
用饱与氯化钙除去乙醇;
用无水氯化钙干燥除去所剩得少量水与乙醇。
14、为什么蒸馏时最好控制馏出液得速度为1－2滴／s为宜？
在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝得液滴,让水银球上液滴与蒸气温度达到平衡。
所以要控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以1－2滴／s为宜,否则不成平衡。
蒸馏时加热得火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶得颈部造成过热现象,使一部分液体得蒸气直接受到火焰得热量,这样由温度计读得得沸点会偏高;
另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计得水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得得沸点偏低或不规则。
15、水蒸气蒸馏用于分离与纯化有机物时,被提纯物质应该具备什么条件？
水蒸气蒸馏就是分离与纯化与水不相混溶得挥发性有机物常用得方法。
适用范围:
（1）从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物;
（2）除去不挥发性得有机杂质;
（3）从固体多得反应混合物中分离被吸附得液体产物;
（4）水蒸气蒸馏常用于蒸馏那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、变色得挥发性液体或固体有机物,除去不挥发性得杂质。
但就是对于那些与水共沸腾时会发生化学反应得或在100度左右时蒸气压小于1、3KPa得物质,这一方法不适用。
16、蒸馏时加入沸石得作用就是什么？
如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾得液体中？
当重新蒸馏时,用过得沸石能否继续使用？
加入沸石得作用就是起助沸作用,防止暴沸,因为沸石表面均有微孔,内有空气,所以可起助沸作用。
不能将沸石加至将近沸腾得液体中,那样溶液猛烈暴沸,液体易冲出瓶口,若就是易燃液体,还会引起火灾,要等沸腾得液体冷下来再加。
用过得沸石一般不能再继续使用,因为它得微孔中已充满或留有杂质,孔经变小或堵塞,不能再起助沸作用。
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