课堂新概念届高考化学一轮复习 1化学实验基本方法练习文档格式.docx
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Fe2O3
盐酸
过滤
B
Mg
Al
NaOH溶液
C
FeCl2
FeCl3
Cu
D
KNO3
KCl
H2O
冷却结晶
【解析】 C项，引入杂质CuCl2。
【答案】 C
B组 高考题组
4．（2012·
江苏高考）用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是（ ）
图1 图2
图3 图4
A．用图1所示装置除去Cl2中含有的少量HCl
B．用图2所示装置蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体
C．用图3所示装置制取少量纯净的CO2气体
D．用图4所示装置分离CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层
【解析】 A项中NaOH溶液不仅能吸收HCl，而且也能吸收Cl2，故A错。
B项中NH4Cl加热易分解，故B错。
C项中纯碱为固体粉末且易溶于水，而所用装置仅适用于块状固体和液体反应制取气体，且纯碱和稀盐酸反应生成的CO2气体中会混有少量HCl气体和水蒸气，无法得到纯净的CO2气体，故C错。
D项中CCl4作为萃取剂，密度比水大，有机层在下层，水层在上层，D正确。
【答案】 D
5．（2012·
山东高考改编）下列实验操作正确的是（ ）
A．从碘水中提取单质碘时，用无水乙醇代替CCl4
B．盛放NaOH溶液时，使用带玻璃塞的磨口瓶
C．用苯萃取溴水中的溴时，将溴的苯溶液从分液漏斗下口放出
D．NaCl溶液蒸发结晶时，蒸发皿中有晶体析出并剩余少量液体即停止加热
【解析】 选项A，乙醇和水能以任意比例混合，不能用来做该实验的萃取剂，错误；
选项B，NaOH溶液应该盛放在带橡皮塞的试剂瓶中，错误；
选项C，苯的密度比水小，用苯萃取溴水中的溴时，溴的苯溶液在上层，应从分液漏斗的上口倒出，错误；
选项D，蒸发NaCl溶液时，当蒸发皿中有晶体析出并剩余少量液体时，停止加热，利用余热蒸干溶液，正确。
6．（2012·
北京高考）下列实验中，所选装置不合理的是（ ）
A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④
B．用CCl4提取碘水中的碘，选③
C．用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤
D．粗盐提纯，选①和②
【解析】 解答本题主要从物质的性质、实验原理、仪器的选择是否正确等角度去分析。
CH3COOC2H5与Na2CO3溶液互不相溶，故应选择分液法将其分离，因此选③，A错；
用CCl4提取碘水中的碘，应选择分液漏斗萃取分液，B正确；
将Cl2通过盛有FeCl2溶液的洗气瓶，将Cl2吸收，C正确；
粗盐提纯应先将粗盐溶于蒸馏水中，然后过滤除掉泥沙等不溶物，再蒸发、浓缩最后得到NaCl晶体，D正确。
课后限时自测
（一）
（时间：
45分钟 满分：
100分）
一、选择题（每小题5分，共50分）
1．下列实验能达到实验目的，且符合安全要求的是（ ）
【解析】 A项，生成的Fe（OH）2迅速被氧化，不易观察到Fe（OH）2的颜色；
C项，刚产生的气体中含有空气，立即点燃易发生爆炸；
D项，浓H2SO4稀释时，不能将水注入浓H2SO4，易发生暴沸溅出。
【答案】 B
2．（2014·
韶关市高三质检）下列实验装置设计正确，且能达到目的的是（ ）
【解析】 A项，导管插入水中，不能防止倒吸；
C项，不能用坩埚从溶液中提取溶质；
D项，没有温度计，不能用于分馏。
3．下列除去杂质的实验方法正确的是（ ）
A．除去CO中少量的O2：
通过灼热的铜网后收集气体
B．除去Na2CO3固体中少量的NaHCO3：
置于坩埚中加热
C．除去碘水中溶解的单质碘：
加入过量乙醇后萃取分液
D．除去BaCO3固体中混有的BaSO4：
加过量盐酸后，过滤、洗涤
【解析】 A项CO中混有O2，通过灼热的铜网可以除去O2，但生成的氧化铜会与CO反应生成CO2；
C项中因为乙醇能与水混溶，无法萃取后分层；
D项中BaCO3溶于盐酸，不能得到BaCO3。
4．下列除杂方法正确的是（ ）
①除去乙酸乙酯中少量的乙酸：
用饱和碳酸钠溶液洗涤，分液
②除去NaBr溶液中的NaI：
用氯水氧化NaI，再用CCl4萃取分液
③除去乙醇中少量的乙酸：
加足量生石灰，蒸馏
④只含有泥沙的粗盐：
可通过溶解、过滤、蒸发、结晶的方法提纯
A．①②③ B．①②④
C．①③④D．②③④
【解析】 因乙酸能与饱和碳酸钠溶液反应而乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度较小，①正确。
氯水氧化NaI的同时也可氧化NaBr，同时引入新的杂质Cl－，②错误。
生石灰与乙酸反应生成盐，难挥发，可用蒸馏法，③正确。
泥沙不溶于水，可通过过滤法除去，通过蒸发结晶得到食盐，④正确。
5．（2014·
沈阳高三质检）现有一瓶乙二醇和丙三醇的混合物，已知它们的性质如表所示，据此，将乙二醇和丙三醇互相分离的最佳方法是（ ）
分子式
熔点（℃）
沸点（℃）
密度（g/cm3）
溶解性
乙二醇
C2H6O2
－11.5
198
1.11
易溶于水和酒精
丙三醇
C3H8O3
17.9
290
1.26
能跟水、酒精以任意比互溶
A.萃取法 B．结晶法
C．分液法D．蒸馏法
【解析】 根据表中提供的信息，乙二醇和丙三醇的沸点相差较大，因此选择蒸馏法进行分离，D对。
6．不能用带橡胶塞的玻璃试剂瓶存放的药品是（ ）
①浓硝酸 ②稀氢氧化钠溶液 ③液溴 ④纯碱溶液 ⑤水玻璃 ⑥氢氟酸
A．①③⑥B．①④⑥
C．①⑤⑥D．②③④⑤
【解析】 浓HNO3、液溴不能用橡胶塞，氢氟酸不能用玻璃瓶。
7．（2014·
济南高三模拟）下列有关实验基本操作的说法错误的是（ ）
A．存放浓硝酸时，使用带玻璃塞的棕色细口试剂瓶
B．I2的CCl4溶液可用蒸馏法分离I2和CCl4
C．用苯萃取溴水中的溴时，将溴的苯溶液从分液漏斗上口倒出
D．将Mg（OH）2浊液直接倒入已装好滤纸的漏斗中过滤，洗涤并收集沉淀
【解析】 过滤时不能直接将浊液倒入漏斗中，应用玻璃棒引流注入。
8．（2014·
南昌市高三调研）安全是顺利进行实验的保障，下列实验处理或方法正确的是（ ）
A．尾气（主要含氯气）用澄清石灰水吸收较好
B．把氢气和氯气混合光照制氯化氢
C．导管口点燃一氧化碳时也要验纯
D．重金属盐有毒，如果不慎食入氯化钡，喝硫酸铜溶液即可
【解析】 澄清石灰水浓度较小，不能充分吸收尾气中的氯气，A错；
氢气和氯气的混合物在光照条件下会发生爆炸，B错；
硫酸铜也是重金属盐，对人体有害，D错。
9．（2014·
荆州高三质检）下列说法正确的是（ ）
A．一定条件下可以用H2除去乙烷中混有的乙烯
B．苯和四氯化碳都能萃取溴水中的溴
C．乙醇、乙酸和乙酸乙酯三者的混合液可用分液的方法分离
D．甲烷、乙烯和苯在工业上都可通过石油分馏得到
【解析】 A项，氢气的量无法控制，如果氢气过量，乙烷中会混入新杂质氢气，故不能用氢气除去乙烷中的乙烯，A项错误；
C项，乙酸、乙醇和乙酸乙酯三者的混合液不能用分液的方法分离，C项错误；
D项，石油分馏只发生物理变化，能分离出汽油、煤油和柴油等，通过石油裂化和裂解得到甲烷、乙烯和苯等化工原料，D项错误。
10．（2014·
专家原创）实验是化学研究的基础。
下列关于各实验装置的叙述正确的是（ ）
A．装置①常用于分离乙醇或苯等与水组成的混合物
B．装置②可用于吸收NH3或HCl气体，并防止倒吸
C．装置③可用于收集H2、CO2、Cl2、NO等气体
D．装置④可用于干燥、收集氨气，并吸收多余的氨气
【解析】 A项，有机物与水的混合物，有两种情况：
一是分层（不互溶），采用分液操作分离，如苯与水；
二是互溶，采用蒸馏操作分离，如乙醇与水，故A错误。
B项，装置②不能防倒吸，试管中应是下层为四氯化碳，上层为水，B错误。
C项，NO不能用排空气法收集，因为NO易与空气中的氧气反应生成NO2，错误。
D项，碱石灰可以干燥氨气，然后用向下排空气法收集氨气，倒置漏斗能防倒吸，正确。
二、非选择题（共50分）
11．（12分）（2014·
南京市学情调研）某种粗盐中含有泥沙、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO
等杂质。
某同学在实验室中设计了用这种粗盐制备精盐的方案如下（用于沉淀的试剂稍过量）：
请回答以下问题：
（1）为操作Ⅳ选择所需仪器（用标号字母填写）：
________。
A．烧杯 B．试管 C．玻璃棒 D．分液漏斗
E．漏斗 F．酒精灯 G．蒸发皿
（2）操作Ⅲ中常用Na2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液作为除杂试剂，则加入除杂试剂的顺序为：
NaOH溶液→________→________。
（3）操作Ⅲ中，判断加入BaCl2已过量的方法是_______________________________________。
（4）操作Ⅴ应选择的酸是_______。
若将操作Ⅴ与操作Ⅳ的先后顺序对调，将会对实验结果产生的影响是______。
（5）操作Ⅵ是________（选择合理操作的名称，用标号字母按操作先后顺序填写）。
a．过滤、洗涤 b．蒸发、浓缩
c．萃取、分液`d．冷却、结晶
【解析】
（1）操作Ⅳ是过滤。
（2）除杂试剂是过量的，为了除去过量的Ba2＋，需要在加入BaCl2溶液之后加入Na2CO3溶液。
（3）BaCl2过量后，溶液中不存在SO
，取上层清液加入BaCl2溶液后不会产生沉淀。
（4）加入的Na2CO3溶液是过量的，加入盐酸调节溶液的pH即可除去CO
，得到纯净的食盐水。
若在过滤前酸化，则在酸性条件下，会有部分沉淀溶解，从而影响精盐的纯度。
（5）从食盐水得到食盐晶体需要经过蒸发、浓缩、冷却、结晶、过滤、洗涤等过程。
【答案】
（1）ACE
（2）BaCl2溶液 Na2CO3溶液
（3）取所得溶液的上层清液于试管中，再滴入少量BaCl2溶液，若溶液未变浑浊，则表明BaCl2已过量
（4）盐酸 在酸性条件下，会有部分沉淀溶解，从而影响精盐的纯度
（5）bda
12．（12分）下列是制备CuO的流程图：
工业CuSO4
CuSO4溶液
CuSO4·
5H2O―→……―→CuO
（1）步骤Ⅰ的目的是除去不溶性杂质。
操作是______________________。
（2）步骤Ⅱ的目的是除铁。
操作是：
滴加H2O2溶液，稍加热；
当Fe2＋转化完全后，慢慢加入Cu2（OH）2CO3粉末，搅拌，以控制溶液pH＝3.5；
加热煮沸一段时间，过滤，用稀硫酸酸化滤液至pH＝1。
控制溶液pH＝3.5的原因是__________。
（3）步骤Ⅲ的目的是得到CuSO4·
5H2O晶体。
操作是_________。
过滤，水浴加热烘干。
水浴加热的特点是_____。
【解析】
（1）不溶性杂质由于不溶于水，采用过滤的方法除去。
（2）步骤Ⅱ操作：
向含有CuSO4、FeSO4的溶液中滴加H2O2，发生反应：
2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O，此时溶液的pH<
3.5，而pH＝3.5时，Fe（OH）3沉淀易形成，故此时要加入Cu2（OH）2CO3粉末，以中和H＋，控制pH＝3.5，同时加热煮沸，使Fe3＋水解趋于完全，生成Fe（OH）3沉淀，同时抑制Cu2＋的水解，过滤除去Fe（OH）3沉淀，再加稀硫酸酸化得到CuSO4溶液。
（3）通过蒸发溶剂、冷却结晶的方法析出硫酸铜晶体，加热烘干时温度不能超过100℃，且需温度恒定，以防温度过高使硫酸铜分解，因此采用水浴加热。
【答案】
（1）溶解，过滤
（2）使Fe3＋可全部转化为Fe（OH）3沉淀，而Cu2＋不会转化为Cu（OH）2沉淀
（3）将CuSO4溶液加热蒸发至有大量晶体出现时，停止加热 受热均匀，温度易于控制在100℃以下
13．（12分）（2012·
山东高考节选）实验室采用MgCl2、AlCl3的混合溶液与过量氨水反应制备MgAl2O4，主要流程如下：
（1）为使Mg2＋、Al3＋同时生成沉淀，应先向沉淀反应器中加入________（填“A”或“B”），再滴加另一反应物。
（2）如图所示，过滤操作中的一处错误是________________。
高温焙烧时，用于盛放固体的仪器名称是________。
【解析】
（1）Mg（OH）2的溶解度小于Al（OH）3，向MgCl2、AlCl3溶液中加入氨水，Mg2＋先产生沉淀，为使同时生成沉淀，应先向反应器中加入B。
（2）过滤操作中的错误为漏斗下端尖嘴未紧贴在烧杯内壁上。
（3）判断沉淀是否洗涤干净（看有没有Cl－即可）的试剂为AgNO3溶液；
高温焙烧时用于盛放固体的仪器为坩埚。
【答案】
（1）B
（2）漏斗下端尖嘴未紧贴烧杯内壁
（3）AgNO3溶液（或硝酸酸化的AgNO3溶液） 坩埚
14．（14分）（2013·
安徽高考）二氧化铈（CeO2）是一种重要的稀土氧化物。
平板电视显示屏生产过程中产生大量的废玻璃粉末（含SiO2、Fe2O3、CeO2以及其他少量可溶于稀酸的物质）。
某课题组以此粉末为原料回收铈，设计实验流程如下：
（1）洗涤滤渣A的目的是为了除去________（填离子符号），检验该离子是否洗净的方法是__________。
（2）第②步反应的离子方程式是________，滤渣B的主要成分是________。
（3）萃取是分离稀土元素的常用方法。
已知化合物TBP作为萃取剂能将铈离子从水溶液中萃取出来，TBP________（填“能”或“不能”）与水互溶。
实验室进行萃取操作时用到的主要玻璃仪器有________、烧杯、玻璃棒、量筒等。
（4）取上述流程中得到的Ce（OH）4产品0.536g，加硫酸溶解后，用0.1000mol·
L－1FeSO4标准溶液滴定至终点时（铈被还原为Ce3＋），消耗25.00mL标准溶液。
该产品中Ce（OH）4的质量分数为________。
【解析】 根据题给流程图分析反应过程，确定每步的具体反应，然后根据题给要求进行分析解答。
（1）操作①加入稀盐酸的主要目的是使氧化铁溶于稀盐酸生成氯化铁，所以滤渣表面应附有Fe3＋和Cl－，若有Fe3＋存在，在③加碱时会生成Fe（OH）3沉淀，影响Ce（OH）4的纯度，所以要除去Fe3＋。
可以用KSCN溶液来检验Fe3＋是否存在。
（2）反应物中有CeO2、H2O2和H2SO4，生成物中有Ce3＋，此过程中Ce由＋4价变为＋3价，得电子，所以H2O2中－1价的O就应该失电子变为0价的O，即氧气；
然后再根据质量守恒和电荷守恒进行微粒的补充和配平即可。
SiO2不溶于酸，所以滤渣B的成分为SiO2。
（3）因为TBP可以作为萃取剂，所以不能和水互溶；
在萃取时除了要用到烧杯、玻璃棒、量筒外，还需要用到的主要玻璃仪器是分液漏斗。
（4）在滴定过程中发生反应的离子方程式为Ce4＋＋Fe2＋===Ce3＋＋Fe3＋，每有1molCe4＋反应即可消耗1molFe2＋，消耗硫酸亚铁的物质的量为2.5×
10－3mol，所以0.536g样品中含有2.5×
10－3molCe（OH）4，其质量为0.52g，即质量分数约为97.0%。
【答案】
（1）Fe3＋ 取最后一次洗涤液，加入KSCN溶液，若不出现红色，则已洗净；
反之，未洗净（其他合理答案均可）
（2）2CeO2＋H2O2＋6H＋===2Ce3＋＋4H2O＋O2↑ SiO2（其他合理答案均可）
（3）不能 分液漏斗
（4）97.0%
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