分析化学实验教案.docx

分析化学实验教案.docx

《分析化学实验教案.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《分析化学实验教案.docx（43页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

分析化学实验教案

分析化学实验

1.教学目标：

分析化学实验是化学系本、专科学生必修的基础课之一。

分析化学实验主要包括滴定分析、重量分析和光度分析等内容。

增加了部分提高研究型实验和综合性设计性实验，以提高学生综合运用知识的能力。

本大纲依据高等师范院校《分析化学实验教学大纲》，并结合本系的教学实际编写而成。

2.教学要求：

①通过本课程的学习和操作训练，加深对分析化学基础理论、基本概念的理解，掌握《分析化学》教学大纲中所规定的化学实验的原理和方法.

②正确和较熟练地掌握分析化学实验的基本操作，初步具有处理物质的分离、分析和实验数据的能力.

③培养学生实事求是的科学态度和认真细致的工作作风，为将来从事教学、科研等实际工作打下坚实的基础.

3．上课安排

时间:

第三学期

课时:

753学时/周

学分:

3

4.重点与难点

分析天平的使用，酸碱滴定基本原理和操作，重量分析的原理和基本操作，络合滴定的基本原理和基本操作，氧化还原滴定的基本原理和基本操作，分光光度法的基本原理和基本操作等。

5.训练设计方案

通过对分析天平的使用、酸碱滴定基本原理、重量分析的原理、络合滴定的基本原理、氧化还原滴定的基本原理以及分光光度法的基本原理等化学分析方法的学习，掌握它们在化学分析中的具体应用；并通过对基本分析操作方法的训练，提高学生的实验能力，为他们毕业后从事生产实践、教学科研和进一步深造奠定坚实的基础

实验一、滴定分析仪器与基本操作

一、实验目的

1.熟悉分析化学实验室规则和安全守则，了解分析化学实验课的基本要求

2．通过看录像和教师讲解，熟悉常用滴定分析仪器的使用方法和容量器皿的校正方法

3.熟悉常用仪器的洗涤和干燥方法。

二．主要试剂和仪器

（1）分析化学实验常用仪器一套。

（2）K2Cr2O7（s）,H2SO4（浓）、NaOH（s）、去污粉、丙酮、无水乙醇、乙醚。

三、对分析化学实验课的要求和成绩评定

分析化学实验是一门重要的基础课，在工农业生产、科学研究及国民经济各部门中起着重要的作用。

通过本课程的学习，可进一步加深对分析化学基础理论、基本知识的理解。

要求同学们能正确和熟练的掌握分析化学实验的基本操作技能，提高观察、分析和解决实际问题的能力，培养严谨的工作作风和实事求是的科学态度，树立严格的“量”的概念，为将来从事化学教学和科研等工作打下坚定的基础。

1、具体要求：

（1）实验前预习并写出预习报告

包括题目、原理、步骤、列表并查好有关数据，了解实验注意事项。

（2）严格按操作规程操作，仔细观察实验现象，及时如实的记录现象和数据。

（3）善于思考，能运用所学知识解释实验现象和有关问题。

（4）室内干净，台面整齐、卫生

（5）注意安全。

水、电、化学试剂、废酸及废碱液的处理等。

（6）实验报告

包括题目、目的、原理（简单地用文字、化学反应式、计算式说明）、主要试剂和仪器、步骤（简单流程）、数据及分析结果的处理（表格式）、问题讨论。

2、成绩评定

包括

（1）预习，占10%。

（2）实验态度、操作、实验报告（包括书写是否认真、结果的准确度、精密度、有效数字等）。

占60%。

（3）期末考核。

占30％

四、分析化学实验基础知识

1、玻璃器皿的洗刷

要求：

内外壁被水均匀润湿而不挂水珠

（1）烧杯、量筒、锥形瓶、量杯等，用毛刷蘸去污粉（由碳酸钠、白土、细砂等混合而成）或合成洗涤剂刷洗——自来水洗净——蒸馏水润洗（本着“少量、多次”的原则）3次

（2）滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等，有精确刻度——用%～%的合成洗涤液或铬酸洗液浸泡几分钟（铬酸洗液收回）——自来水洗净——蒸馏水润洗3次

（3）光度分析用的比色皿，由光学玻璃或石英制成，可用热的HCl-乙醇浸泡——自来水洗净——去离子水洗净

常用洗涤剂：

（1）铬酸洗液K2Cr2O7-H2SO410gK2Cr2O7+20ml水－加热搅拌溶解－冷却－慢慢加入200ml浓硫酸－贮存于玻璃瓶中。

具有强酸性、强氧化性，对有机物、油污等的去污能力特别强。

有效：

暗红色

失效：

绿色

（2）合成洗涤剂、稀HCI、NaOH-KMnO4，乙醇－稀HCI，NaOH/乙醇溶液（去有机物效果较好）。

等

2.玻璃仪器的干燥

（1）空气晾干，叫又风干。

（2）烤干：

将仪器外壁擦干后用小火烘烤（不停转动仪器，使其受热均匀）。

适用于试管、烧杯、蒸发皿等仪器的干燥。

（3）烘干：

将仪器放在金属托盘上置于烘箱中，控制温度在105℃左右烘干。

但不能用于精密度高的容量仪器的烘干。

（4）吹干：

用电吹风吹干。

3．分析用水

蒸馏水、去离子水、石英亚沸蒸馏水去离子后又蒸馏的水

4．化学试剂规格

IUPAC分五级：

ABCDE

我国：

试剂级别

中文名称

英文名称

标签颜色

用途

一级试剂

优级纯

GR

深绿色

精密分析实验

二级试剂

分析纯

AR

红色

一般分析实验

三级试剂

化学纯

CR

蓝色

一般化学实验

生化试剂

BR

咖啡色

生化实验

特殊用途的化学试剂：

光谱纯试剂、色谱纯试剂

五、滴定分析仪器与基本操作

1、滴定管

酸式：

装酸、中性、氧化性物质HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7

碱式：

装碱、非氧化性物质NaOH,Na2S2O3

容量：

100ml,50ml,25ml,10ml,1ml

（1）检查

酸式：

活塞转动是否灵活？

漏水？

涂凡士林

碱式：

胶管老化？

漏水？

更换胶管、玻璃珠

（2）洗涤

自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水

（3）装滴定剂

摇匀溶液－润洗滴定管2～3次（10～15ml/次）－装液（零刻度以上）

（4）排气泡，调零并记录初始读数

（5）滴定

酸式：

勿顶活塞，防漏液用手腕摇动锥形瓶

碱式：

挤压玻璃珠偏上部位，防气泡。

近终点时，要“半滴”操作－冲洗

（6）观察颜色变化和读数

滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点后两位

（7）排液、洗涤酸式滴定管长期放置－夹纸片

2、容量瓶

配制一定体积标准溶液用

容量：

1000ml，500ml，250ml，100ml,50ml等

检查：

漏水？

刻度线离瓶口太近吗？

系橡皮筋？

配好溶液－贴标签溶液长期保存－试剂瓶长期放置－夹纸片

3、移液管、吸量管

用于准确移取一定体积的溶液

容量：

25ml，20ml，10ml，5ml,2ml，1ml等－贴标签

洗涤：

自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水－润洗2～3次

移液－放液（容器倾斜30o－沿器壁垂直放液－停15秒）

4．容量仪器的校准

滴定管、移液管和容量瓶，是分析化学实验中常用的玻璃量器，都具有刻度和标称容量（称为在标准温度20℃时的标称容量）。

其产品允许有一定的容量误差。

在准确度要求较高的分析实验中，应进行校准。

方法：

（1）称量法用被校量器量入或量出一定体积的纯水，用分析天平称量其质量为m（盛纯水的容器事先应凉干并称量），再根据纯水的密度，计算出被校量器的实际容量。

要考虑以下三方面的影响

（1）空气浮力使质量改变

（2）水的密度随温度而改变（3）玻璃容器本身的容积随温度而改变。

经校正，得出20℃容量为1L的玻璃容器，在不同温度时所盛水的质量（P161列表3－8），据此计算量器的校正值。

如某只25ml移液管在25℃-1,则该移液管在20℃时的实际容积为：

该移液管的校正值为:

ml=+ml

注意：

a.校正时务必要正确、仔细，尽量减小校正误差。

b.校正次数≥2次，取其平均值作为校正值。

要求两次校准数据的偏差不超过该量器允许的。

（2）相对校准法

只要求两种容器之间有一定的比例关系，而无需知道它们的各自准确体积时，用相对校准法。

如配套使用的移液管和容量瓶。

方法：

如用25ml移液管移取蒸馏水于干净且凉干的100ml容量瓶中，到第四此重复操作后，观察瓶颈处水的弯月面下缘是否仍然刚好与刻线上缘相切。

若不相切，应重新作一记号为标线。

六、实验步骤

1.按仪器清单认领分析化学实验所需要的仪器，熟悉其名称和规格。

检查并维护好酸碱滴定管、容量瓶等。

2.洗涤已领取的仪器

提示：

1。

从此次实验开始，每次实验结束前，应将称量瓶洗干净，开盖放在培养皿中晾干，为下次实验做准备。

2．强调进实验室,要注意安全,讲究卫生.

七、思考题

1．在进行滴定管的校准以及移液管和容量瓶相对校准时，所用的锥形瓶和容量瓶是否都需要事先干燥？

滴定管和移液管需要么？

答：

锥形瓶和容量瓶需要事先干燥，滴定管和移液管不需要。

实验二、滴定分析基本操作练习

一、实验目的

1、掌握NaOH、HCI标准溶液的配制、保存方法

2、通过练习滴定操作，初步掌握半滴操作和用甲基橙、酚酞指示剂确定终点的方法

二、实验原理

1．NaOH和HCI标准溶液的配制

标准溶液是指已知准确浓度的溶液。

由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓盐酸易挥发,故只能选用标定法（间接法）来配制,即先配成近似浓度的溶液,再用基准物质或已知准确浓度的标准溶液标定其准确浓度。

其浓度一般在～1mol·L-1之间，通常配制·L-1的溶液。

思考：

如何配制不含CO32-的NaOH溶液

方法

（1）.用小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的NaOH，用不含CO2蒸馏水迅速冲洗两次，溶解并定溶。

（2）.制备饱和NaOH（50％,Na2CO3基本不溶）待Na2CO3下沉后,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释.

（3）.于NaOH溶液中,加少量Ba（OH）2或BaCI2,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释.

2.0．1MHCI和的相互滴定

H++OH-=H2O

滴定的突跃范围：

pH=指示剂：

甲基橙（pH=）或酚酞（pH=）

红黄无红

当指示剂一定时,用一定浓度的HCI和NaOH相互滴定，指示剂变色时，所消耗的体积比VHCI/VNaOH不变，与被滴定溶液的体积无关。

借此可检验滴定操作技术和判断终点的能力。

三.主要试剂和仪器

1.浓HCI;2.HCI溶液：

;3.固体NaOH;4.甲基橙溶液：

;5．酚酞：

乙醇溶液;6.500ml试剂瓶2个（一个带玻璃塞,另一个带橡胶塞）

四.实验步骤

1．0．1MHCI和标准溶液的配制

（1）1.1

计算：

V浓HCI＝×500/12＝ml

用10ml的洁净量筒量取约ml浓HCI（为什么因为浓盐酸易挥发,实际浓度小于12mol·L-1,故应量取稍多于计算量的HCI.）倒入盛有400ml水的试剂瓶中,加蒸馏水至500ml,盖上玻璃塞，充分摇匀。

贴好标签，写好试剂名称，浓度（空一格，留待填写准确浓度）、配制日期、班级、姓名等项。

（2）

（2）计算：

mNaOH=××40=g

用台秤迅速称取约gNaOH（为什么）于100mL小烧杯中，加约30mL无CO2的去离子水溶解，然后转移至试剂瓶中，用去离子水稀释至500mL，摇匀后，用橡皮塞塞紧。

贴好标签，备用。

2.酸碱溶液的相互滴定

洗净酸、碱式滴定管，检查不漏水。

（1）用NaOH润洗碱式滴定管2～3次（每次用量5～10mL）－装液至“0”刻度线以上--排除管尖的气泡——调整液面至刻度或稍下处，静置1min后，记录初始读数，并记录在报告本上。

（2）用润洗酸式滴定管2～3次－装液--排气泡，调零并记录初始读数

（3）碱管放出mlNaOH250ml锥形瓶-用HCI滴定至橙色.反复练习至熟练.

（4）碱管放出mlNaOH（10ml/分钟）250ml锥形瓶-用HCI滴定至橙色-记录读数-计算VHCI/VNaOH.平行作3份（颜色一致）,要求Er∣%∣

-1HCI25