煤焦气化性能的测定Word格式.docx

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五、实验装置：

1.氧气钢瓶2.二氧化碳钢瓶3.氧气钢瓶4.电热炉5.反应管

6.空气冷凝器7.水槽8.热电偶9.水分计量泵

图1煤气化流程图

六、实验步骤：

1、称取5g制备好的煤焦加入到反应管上部，将反应管固定到电热炉上接好气体管线（此部分已经预先装好）；

2、向反应管中以最大速度通入氮气，持续5分钟，置换掉装置中的空气，并检查气密性与仪器的工作状态；

3、继续向反应管中通氮气，同时将反应管温度加热到300C，待温度稳定10min后,检测尾气中CO的含量，之后，分别向反应管中通入1s的二氧化碳气以及氧气，检测尾气中CO的含量,记录分析仪示数的最大值；

4、将温度改变为700E，待温度稳定10min后，检测尾气中CO的含量，之后，分别向反应管中通入1s的二氧化碳气以及氧气，检测尾气中CO的含量,记录分析仪示数的最大值。

每次测完之后分析仪都要与导气管断开，待分析仪示数恢复至最低才能进行下个实验；

5、一直将氮气阀打开，待到无CO、氢气、甲烷等气体出现后，关闭电热炉，至温度降至室温后，拆下反应管，将管内残渣清理后，实验结束。

能源1103班

能源化工专业实验姓名:

焦春磊11同组人：

魏莱、雷恒元、邱果

烟气选择性还原脱硝实验

1、掌握烟气脱硝过程的基本原理和实验方法；

2、了解烟气脱硝过程常见催化剂的类型。

三、实验原理：

选择性催化还原脱硝技术采用NH作为还原剂将烟气中的氮氧化物（NOx）还原为无害的N2和H2O,达到污染物减排的目的，主要化学反应式为：

4NH3+4NO+O2—4N2+6H2O

4NH3+4NO2+O2—3N2+6H2O

四、实验装置：

本实验装置由三部分组成，如图1所示，包括供气模块、固定床反应器以及分析检测模块。

催化剂置于反应器中部，在N2气氛下加热至实验温度后通入模拟烟气和还原剂NH3其中反应温度由开启式电加热炉通过程序控温仪控制。

为避免NH3与SO2或NO在进入反应器之前发生反应，在它们混合处至反应器入口之间的管路用加热带加热至120C。

1.转子流量计2.质量流量计3.可控温的增湿水浴4.混合器5.预热器6.反应炉

7.反应管8.石英棉9.催化剂10.程序升温控制器11.烟气分析仪

图1反应流程图

五、实验步骤：

1、实验前准备工作

（1）根据反应装置图检查钢瓶、减压阀与反应装置是否连接；

（2）检查装置是否接通电源，保证反应器各截止阀处于关闭状态；

（3）检查水浴装置是否加有水；

（4）计算好各路气体理论进气量，以便气体标定。

2、检漏:

开启各钢瓶阀门，将减压阀二次表调至左右，利用皂泡液检查钢瓶与减压阀以及反应装置内部各连接处是否漏气。

3、气体流量标定：

打开装置总电源，观察控温仪和质量流量计是否正常显示。

根据各路气体理论进气量对各路气体进行标定，以NO为例：

打开NO气路截止阀，将NO质量流量计开关调至开启状态，在装置气路出口处连接皂泡流量计，调节质量流量计流量，利用皂泡流量计测定实际流量，记录质量流量计显示示数与流量的关系，经过多次调解使NC气体流量达到理论气量。

完成各路气体流量标定后，将各路气体（除NH3）接通，利用烟气分析仪检测混合气中NO、SO2和02含量，并记录数据。

4、装填样品，开始实验：

取一根合适尺寸反应管，将催化剂装入反应管中，催化剂上下端应铺一层石英棉。

打开反应器炉门，将反应管装入炉子锁好，连接反应管与各路气路，在反应管底端插入测温电偶。

调节控温仪，设定升温程序，开启N2和O2气路，开始加热。

达到目标温度后，设定水浴温度，开启NH3,NO,SO2气路并1s后关闭，在反应器气体出口处利用烟气分析仪检测气体中NO的浓度，前3min每15s记录一次，后9min每3min记录一次，注意保护自身安全。

5、结束实验：

关闭控温仪，停止加热。

关闭各气路截止阀，待炉温降至室温后将催化剂取出。

重新将反应管装入炉子中，连接好气路。

将NO,NH3路进口切换为N2,打开两路气体截止阀，将质量流量计调为冲洗状态，利用N2冲洗质量流量计内部管路，防止腐蚀性气体腐蚀管路。

最后关闭各钢瓶，截止阀，以及质量流量计，关闭电源，实验结束。

乙苯脱氢制苯乙烯

1、了解以乙苯为原料，氧化铁系为催化剂，在固定床单管反应器中制备苯乙烯的过程。

2、学会稳定工艺操作条件的方法。

1、本实验的主副反应

主反应：

乙苯？

氢气+苯乙烯

kJ/mol

副反应：

乙烯+苯

氢气+乙苯？

乙烷+苯

乙烯+甲苯

在水蒸汽存在的条件下，还可能发生下列反应：

2水+乙苯？

3氢气+二氧化碳+甲苯

此外，还有芳烃脱氢缩合及苯乙烯聚合生成焦油和焦等。

这些连串反应的发生不仅使反应的选择性下降，而且极易使催化剂表面结焦进而活性下降。

2.影响本反应的因素

（1）温度的影响：

乙苯脱氢为吸热反应，提高温度可增大平衡常数，从而提高脱氢反应的平衡转化率。

但是温度过高副反应增加，使苯乙烯的选择性下降，能耗增加，设备材质要求增加，故应

控制适宜的反应温度。

本实验的反应温度为540~600oC。

（2）压力的影响：

乙苯脱氢为体积增大的反应，降低总压可使平衡常数增大，从而增加反应的平衡转化率，故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。

本实验加水蒸汽的目的是降低乙苯的分压，以提高平衡转化率。

较适宜的水蒸汽用量为：

水/乙苯二1（体积比）。

（3）空速的影响：

乙苯脱氢反应系统中有平衡副反应和连串副反应，随着接触时间的增加，副反应也增加,苯乙烯的选择性可能下降，适宜的空速与催化剂的活性及反应温度有关，本实验乙苯的液空速为。

3、本实验采用氧化铁系催化剂，其组成为：

Fe2O3-CuO-K2O3-CeO2。

四、实验装置：

实验装置及流程如图1所示。

1.乙苯流量计2、4.加料泵3.水计量管5.混合器6.汽化器

7.反应器8.电热夹套9、11.冷凝器10.分离器12.热电偶

反应条件：

汽化温度300oC,脱氢反应温度540〜600oC,水：

乙苯=:

1（体积比），

相当于乙苯加料ml/min，蒸馏水ml/min（50ml催化剂）。

图1乙苯脱氢制苯乙烯工艺实验流程图

1、注入原料乙苯和水，接通电源，使汽化器、反应器分别逐步升温至预定温度，同时打开循环冷却水。

2、当汽化温度（对应控制面板的预热控制）达到300r，反应温度达到400C时，加入已设定好流量的蒸馏水，当反应温度达到500C时，加入已设定好流量的乙苯，继续升温至540T。

稳定15min，取出粗产品（不用分析）。

在此期间，用秒表标定蒸馏水和乙醇的确切流量，记录数据。

3、继续稳定15min,取出粗产品，放入小烧杯内，然后用分液漏斗分离水层和烃层（上层为烃层），分别称重，记录数据。

4、取少量烃类样品，用SD-6890型气相色谱分析其组成，记录数据。

5、结束反应，停止加乙苯，反应温度在500E以上时，继续通水蒸气进行催化剂的清焦再生，约20min后停止通蒸馏水，且降温。

同时停止通冷却水。

整理清理实验仪器，结束实验。

能源化工专业实验

姓名:

焦春磊

同组人：

二氧化碳吸收实验

1、掌握有机胺吸收分离烟气中CO2的工艺方法；

2、了解CO2分析仪的使用方法；

3、掌握工艺条件对CO2吸收的影响。

本实验利用具有弱碱性的有机化合物——乙醇胺的水溶液吸收烟气中CO2,该方法是吸收烟道气中CO2的一种方法。

乙醇胺溶液能吸收酸性气体CO2并且吸收后的富CO溶液经加热可以释放出CO2实现吸收剂的再生。

乙醇胺吸收CO2的反应方程式如下：

CO2+2HO-CH2-CH2-NH2?

HO-CH2-CH2-NCOO-+OH-CH2-CH2+NH3+

1.二氧化碳钢瓶2.空气压缩机3.气体混合罐4.吸收塔

5.富液罐6.溶液泵7.再生塔8.贫液罐9.再沸器

图1乙醇胺溶液吸收及解吸CO2实验装置示意图

1、打开空气泵，调节气体流量（最大为h）；

将CO2钢瓶打开，同时调节气体流量（最大为300L/h），使得初始CO2的百分含量在10%〜15%之间，稳定5分钟。

2、打开CO2分析仪，自检完毕后，将吸收塔出口连接到分析仪上，待烟气分析仪上CO2读数稳定后记录CO2的初始含量。

3、打开吸收塔溶液泵，调整进液流量（最大16L/h），记录吸收温度，待吸收稳定后记录分析仪上CO2的含量。

4、调整溶液泵的进液流量（调节5个流量），吸收稳定5分钟后，记录分析仪上CO2

的含量；

每次测定完之后均将出口与分析仪断开，等到分析仪稳定之后再进行下一组数据

的测定。

5、记录数据，并用计算模拟烟气中CO2的脱除率。

六、注意事项.

1、注意观察储液罐液位，避免液位过低；

2、在压缩机开启时，会造成装置剧烈的震动，此时不要进行数据的测定；

3、每一个阀门都不是很稳定，实验过程中注意流量的保持。

4—

煤热解特性的测定

1、了解煤热解特性的测定方法；

2、掌握热解差热分析曲线各部分峰谷出现的原理。

3、了解不同种类煤的热解特性。

煤在隔绝空气条件下，受热分解生成煤气、焦油、粗苯和焦炭的过程，称为煤热解（或煤干馏、焦化），煤的热解是煤在不同温度下发生一系列物理变化和化学反应的复杂过程。

图1典型的煤热解过程

煤受热到100〜120C时，所含水分基本脱除，一般加热到300r左右煤发生热解，高于300C时，开始大量析出挥发分，包括焦油等成分。

不同煤类开始热解的温度不同，煤化度低的煤开始热解温度也低，东北泥煤为100〜160C,；

褐煤为200〜290E;

长焰煤约为320r;

气煤约为320r;

焦煤约为360C。

煤热解过程主要的反应类型：

1、煤的热解中的裂解反应

结构单元之间的桥键断裂生成自由基碎片；

脂肪侧链受热易裂解，生成气态烃，如：

CH4、C2H6等；

含氧官能团的裂解，含氧官能团的热稳定性顺序为：

-OH>

>

C=O>

-COOH>

-OCH3。

煤中低分子化合物的裂解，是以脂肪化合物为主的低分子化合物，其受热后，可分解成挥发性产物。

2、一次热解产物的二次热解反应

3、煤热解中的缩聚反应

胶质体固化过程的缩聚反应，主要是在热解生成的自由基之间的缩聚，其结果生成半焦。

半焦分解，残留物之间缩聚，生成焦炭。

缩聚反应是芳香结构脱氢。

四、实验步骤：

1、煤样的制备

将粉碎好的煤样，通过200目筛子，筛选出>

200目的颗粒。

2、煤热解特性测定

（1）将制备好的煤样称取约10mg加入到坩埚中，记录精确的质量；

（2）将称量好的煤样，放置在热天平内，设置热天平升温及气体流量方法。

升温过程分两段进行，首先设置起始温度为20C，终止温度为20C,升温速度为0,恒温时间30分钟，氮气流量为100mL/min;

第二段设置起始温度为20C，终止温度1000C,升温速度为40°

C/min，氮气流量为100mL/min。

（3）升温结束后，仪器开始自动降温，记录此时的TG和DTA随温度变化图（从50C开始）。

3、更换煤种，再次测定其热解特性。

五、注意事项：

1、取放样的时候需要注意，要将炉体抬升到最高后再扭转，避免碰坏天平；

2、更换煤种时需等炉体冷却后再操作，防止烫伤；

3、实验过程中，电脑不要同时上网，请勿用手随意触摸仪器和在附近使用移动电话，远离磁场；

4、防止走来走出，避免造成试验台的震动，影响天平的精度。

煤灰熔融性的测定

1、掌握煤灰熔融性的测定原理及操作方法；

2、掌握煤灰熔融的特征温度判断方法。

煤灰熔融性习惯上称为煤灰熔点。

煤灰熔融性是动力用煤的重要指标之一。

煤燃烧后产生的灰分，在高温下的熔融性是锅炉用煤的重要特性。

对于煤粉燃烧固态排渣的锅炉，它是判断炉膛结渣可能性的依据之一。

为了减少结渣的危险，煤粉炉要求燃烧灰熔点较高的煤。

对于层燃锅炉燃用灰熔点较低的煤可形成适当的融渣，起保护炉排的作用。

对于液

态排渣煤粉炉，较低的灰熔温度有利于排渣。

本实验采用角锥法测定煤灰熔融性。

将煤灰制成一定形状和尺寸的三角锥体，放在其他介质中，以一定的升温速度加热，观察并记录其四个特征温度。

图1灰锥熔融特征示意图

1、变形温度（DT）:

灰锥尖端开始变圆或弯曲时的温度。

2、软化温度（ST）:

灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰锥变成球形时温度。

3、半球温度（HT）:

灰锥形变近似半球形，即高约等于底长的一半时的长度。

4、流动温度（FT）:

灰锥完全熔化或展开成高度mm以下的薄层时的温度。

煤灰的熔融性主要取决于它们的化学组成。

由于煤灰中总含有一定量的铁，铁在不同

的气体介质中将以不同的形态存在，在氧化性气体介质中以三价铁（F62O3）形态存在；

在弱还原性气体介质中，它将转变成二价铁（FeO）;

而在强还原性气体介质中，它将转变成为金属铁（Fe）。

三者的熔点以FeO为最低（1420C）,F®

03为最高（1560C）,Fe居中（1535C）。

此外，FeO能与煤灰中的Si02生成熔点更低的硅酸盐，所以煤灰在弱还原性气体介质中熔点最低。

在工业锅炉和气化炉中，成渣部位的气体介质大都呈弱还原性，因此煤灰熔融性的例常测定就在模拟工业条件的弱还原性气氛中进行。

根据要求也可在强还原性气氛和氧化性气氛中进行。

本实验出于操作上的考虑，在氧化性气氛下进行灰熔融性测定。

五、实验仪器和试剂：

1、微机灰熔点测定仪：

该仪器由灰熔点测定仪和计算机两部分组成。

其中测定仪加

热主体部分见图2

1.热电偶2.硅碳管3.灰锥4.刚玉舟5.炉壳6.刚玉外套管

7.刚玉内套管8.泡沫氧化铝保温砖9.电极片10.观察孔

图2硅碳管高温炉

2、灰锥模子：

试样用灰锥模子制成三角锥体，锥高为20mm,底为边长7mm的正三角形，锥体之一棱面垂直于底面。

灰锥模子如图3所示，由对称的两个半块构成，用黄铜或

不锈钢制成。

3、灰锥托板：

托板必须在1500C以上不变形，不与灰样反应，如图4所示

图4灰锥托板模子

4、刚玉舟：

如图5所示

5、石墨：

工业用，灰分w15%，粒度w。

6、无烟煤：

粒度w。

7、糊精：

化学纯，配成10%水溶液，煮沸。

1、灰锥制备

取1〜2g煤灰放在玻璃表面皿上，用3滴糊精溶液润湿并调成可塑状，然后用小尖刀铲入灰锥模中挤压成型，用小尖刀将模内灰锥小心地推至瓷板上，于空气中风干5分钟备

用。

2、灰熔融性测定（在氧化性气氛下）

将制备好的灰锥置于灰锥托板上，用10%的糊精水溶液使之固定，将带灰锥的托板置于刚玉舟。

打开高温炉炉盖，用炉钩将刚玉舟缓慢推入炉内，至灰锥位于高温带并紧邻电偶热端（相距2mm左右）。

关上炉盖，在空气气氛下开始加热。

程序设定的升温速度为：

900C以下，18C/min；

900C以上，（5±

1）°

C/min。

通过电脑程序随时观察灰锥的形态变化，并记录灰锥的四个熔融特征温度——变形温度、软化温度、半球温度和流动温度。

待全部灰锥都达到流动温度或炉温升至1500C时断电，结束试验。

七、注意事项：

1、某些高熔点（一般软化温度大于1400C）的煤灰，在升温过程中会出现在较低温度下锥尖开始微弯，然后变直，到一定温度后又弯曲的现象。

第一次弯曲往往不是由于灰锥局部融化，而是由于灰分失去结晶水而造成，故此时的温度不作为变形温度，应以第二次弯曲的温度为变形温度。

2、试样的实际受热温度和热电偶热端的温度之差是煤灰熔融性测定的误差来源之一。

为了使试样和热电偶热端之间以及试样之间在一定温度梯度相当小的区域内受热，要求炉子恒温带不小于20mm。

3、灰锥制作好后，一定要烘干，避免实验过程中发生坍塌。

4、推刚玉舟时要注意将刚玉舟水平推入，并且位置为炉钩的耳挂处与炉口接触，刚玉舟推入后，高温炉盖子不要拧过紧。

5、不要在无保护的情况下观察炉内变化情况，主要高温炉外层温度较高，避免烫伤。

6、1500C停止实验。