《化学检验》技能认证Word文档格式.docx
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(二)准备实验用水、溶液
1.能正确选择化学分析、仪器分析及标准溶液配制所需实验用水的规格;
能正确贮存实验用水
2.能根据不同分析检验需要选用各种试剂和标准物质
3.能按标准和规范配制各种化学分析用溶液;
能正确配制和标定标准溶液;
能正确配制标准杂质溶液、标准比对溶液(包括标准比色溶液、标准比浊溶液);
能准确配置pH标准缓冲液
4.能制备仪器分析用的标准溶液和其他制剂试液
1.实验室用水规格及贮存方法
2.各类化学试剂的特点及用途;
常用标准物质的特点及用途
3.常用溶液浓度表示方法;
标准溶液的制备方法;
标准杂质溶液、标准比对溶液的制备方法
(三)玻璃仪器准备
1.能正确识别、选用玻璃仪器和其他用品
2.能正确选择洗涤液,按规定的操作程序进行常用玻璃仪器的洗涤和干燥
3.能正确选用玻璃量器(包括基本玻璃量器,如滴定管、移液管、容量瓶和特种玻璃量器,如水分测定器),并能检查其密合性(试漏),能正确给酸式滴定管涂油,赶出碱式滴定管中的气泡
1.常用玻璃仪器和其他用品的名称和用途
2.玻璃仪器的洗涤常识
3.常用玻璃量器的名称、规格和用途;
玻璃量器密合性的检查方法
(四)准备仪器设备
1.能正确使用天平(包括分析天平和托盘天平)、pH计(附磁力搅拌器)、标准筛等计量器具
2.能正确使用电炉、干燥箱、马弗炉、水浴、离心机、真空泵、电动振荡器等检验辅助设备
3.能按有关规程对玻璃量器进行容量校正;
4.能根据检验需要正确选用紫外—可见分光光度计;
能按有关规程检验分光光度计的性能,包括波长准确度、光电流稳定度、透射比正确度、杂散光、吸收池配套性等;
5.能按照标准要求选用适当的毛细管柱;
或能选用符合原子吸收分光光度法分析要求的空心阴极灯,并能正确评价阴极灯的优劣,包括发光强度、发光稳定性、测定灵敏度与线性、灯的使用寿命等指标
1..天平、pH计、玻璃量器等的使用方法及相关知识;
2.玻璃量器的校正方法;
3.分光光度计的检验方;
4.毛细管色谱柱的选择;
5.原子吸收分光光度仪的原理、结构、使用说明和注意事项
6.化验室辅助设备的操作方法、使用注意事项
(五)设计检验记录表格
能根据不同类型检验项目的需要设计相应的原始记录表格
不同类型检验项目原始记录的设计要求
二、
样品
的采
集、
制样
与保
存
(一)制定采样方案
能按照产品标准和采样要求制定合理的采样方案,对采样的方法进行可行性实验,准备好样品标签和采样记录表格。
1.样品采样知识
2.对化工产品样品保存的一般要求
(二)实施采样与保存样品
1.能对一些采样难度较大的产品(不均匀物料、易挥发物质、危险品等)进行采样,填好样品标签和采样记录。
2.能使用规定的容器在一定环境条件下保存样品至规定日期
(三)制备固体样品
能正确制备组成不均匀的固体样品,包括粉碎、混合、缩分
固体样品的制样方法
(四)分离富集、分解试样
能按标准或规格要求,用液—液萃取、薄层(或柱)层析、减压浓缩等方法分离富集样品中的待测组分,或用规定的方法(如溶解、熔融、灰化、消化等)分解试样
化学检验中的分离和富集、分解试样知识
三、
检测
与
测定
(二)化学分析
能用酸碱滴定法、配位滴定法、沉淀滴定法、氧化还原滴定法、重量分析法、目视比色(或比浊)法等测定样品的组分
1.酸碱滴定法、配位滴定法、沉淀滴定、氧化还原滴定、重量分析法、目视比色;
2.相关国家标准中各检验项目的相应要求
(三)仪器分析
1.能按操作规程用电位滴定法、分光光度法、原子吸收分光光度法(火焰法)(包括其配套设备,如乙炔钢瓶、空气压缩机,或其他燃气和助燃气、减压阀、气路管线、计算机及配套系统软件或数据处理机)、气相色谱法(包括其配套设备,如高压气体钢瓶、减压阀、气路管线、净化器、色谱数据工作站或数据处理机等)等仪器分析法测定样品的组分
1.电位滴定法、分光光度法、原子吸收分光光度法(火焰法)、气相色谱法等有关知识
(四)检测物理参数和性能
1.能检测一些产品的物理参数和性能
2.能检测化学试剂的密度、沸点、熔点、水不溶物、蒸发残渣、黏度、结晶点(或凝固点);
能检测化肥的粒度(或细度)等。
相关国家标准中各检验项目的相应要求
(五)记录原始数据
能正确记录检验原始数据,填写试验记录表格
原始记录的填写要求
(六)进行对照实验
1.能将标准试样(或管理试样、人工合成试样)与被测试样进行对照试验
2.能按其他标准分析方法(如仲裁法)与所用检验方法做对照试验
消除系统误差的方法
四、
测后
工作
(一)进行数据处理
1.能由对照试验结果计算出较正系数,并据此校正测定误差,消除系统误差;
2.能正确处理检验结果中出现的可疑值。
当查不出可疑值出现的原因时,能采用Q值检验法判断可疑数值的取舍;
实验结果的数据处理知识
(二)校核原始记录
能校核其他检验人员的检验原始记录,验证其检验方法是否正确,数据运算是否正确
对原始记录的要求
(三)填写检验报告
能正确填写检验报告,做到内容完整、表述准确、字迹(或打印)清晰、判定无误
对检验报告的要求
(四)分析检验误差的产生原因
能分析一般检验误差产生的原因
检验误差产生的一般原因
五、
修验仪器设备
仪器设备使用、维护、排除故障
1.能正确保养、维护所用仪器设备
2.能够排除所用仪器设备的简单故障
3.能读懂新购置的一般仪器设备的说明书,能按规程进行操作
常用仪器设备的工作原理、结构组成和常见故障及其排除方法
六、
安全实验
安全事故的处理
1.能执行实验室各项安全守则,正确使用消防器材,安全使用各种电器
2.能正确使用通风柜,不乱排放废液、废渣;
能正确使用防护用品
3.能对突发的安全事故果断采取适当措施,进行人员急救和事故处理
1.化学实验室的安全知识
2.意外事故的处理方法和急救知识
Ⅱ《化学检验》技能考核实施方案及评分标准
本考核实施方案参照国家职业技能鉴定《化学分析工》有关规定制定;
考核认证实施方案如下:
1适用对象及条件
2考核方式
2.1理论考试
理论考试由系统一命题,采取闭卷笔试的方式,在考评人员的监考下,在规定时间内完成。
2.2技能考核方式
技能操作考核采用现场实际操作方式,实行百分制,分滴定分析和仪器分析两个项目,集中或分学期,以抽样检查的方式进行考核,项目成绩皆达60分以上者为合格。
考核内容主要是检验与测定、测后工作。
检验准备,样品的采集、制样与保存,对照实验,仪器设备使用、维护、排除故障,安全事故的处理等内容放在平时进行。
3考核时间
理论考试时间为120min。
技能考核项目根据内容要求,技能操作考核时间为90~240min(只包括检验与测定、测后工作)。
4考核场所设备
技能操作考核在具备必要检测仪器设备的实验室进行。
实验室的环境条件、仪器设备、试剂、标准物质、工具及待测样品应能满足鉴定项目需求,各种计量器具必须计量检定合格,且在检定有效期内。
5考评组的组成
学校专任教师和生产单位技术骨干。
6对考评员的要求
(1)爱岗敬业,具有丰富的分析工作经验。
(2)具有扎实的分析检验理论知识和操作技能。
(3)熟悉分析实验室管理工作。
7考核结果的审核和合格认可
(1)考核后由考评组向系汇报考核情况,并提交考核成绩单。
(2)理论考试、操作考核考核均合格者,方认可考生化学检验合格。
(3)考核结果不合格者需进行重修,参加下一期考核。
(4)在考核中作弊者,取消本次考核资格。
8评分标准
(1)笔试以答对题多少评分
(2)技能考核评分标准
一、滴定分析项目评分标准及记录表
开始时间:
结束时间:
日期:
序号
评分点
配分
评分标准
扣分
得分
考评员
(一)
称样
1
台秤的使用
4
未调零,扣1.5分
称量操作不对,扣1.5分
读数错误,扣1分
2
分析天平称量前准备
3
未检查天平水平、砝码完好情况,扣1分
未调零,扣1分
天平内外不洁净,扣1分
分析天平称量操作
10
称量瓶放置不当,扣2分
开启升降枢不当,扣1.5分
倾出试样不符合要求,扣2分
加减砝码操作不当,扣1分
读数及记录不正确,扣2分
开关天平门不当,扣1.5分
称量后处理
5
砝码不回位,扣2分
不关天平门,扣2分
天平内外不清洁,扣1分
未检查零点,扣1分
(二)
滴定
滴定前准备
洗涤不符合要求,扣1.5分
没有试漏,扣1.5分
没有润洗,扣2分
装液操作不正确,扣1分
未排空气,扣2分
没有调零,扣2分
滴定操作
20
加指示剂操作不当,扣1.5分
滴定姿势不正确,扣1.5分
滴定速度控制不当,扣2分
锥形瓶洗涤不合要求,扣1分
摇瓶操作不正确,扣2分
半滴溶液的加入控制不当,扣3分
滴定后补加溶液操作不当,扣1分
终点判断不准确,扣3分
读数操作不正确,扣2分
数据记录不正确,扣2分
平行操作的重复性不好,扣1分
滴定后处理
8
不洗涤仪器,扣2分
台面、卷面不整洁,扣2分
仪器破损,扣4分
(三)
分析结果
16
考生平行测定结果极差与平均值之比大于允差小于1/2倍允差,扣6分
考生平行测定结果极差与平均值之比大于1/2倍允差,扣10分
24
考生平均结果与参照值对比大于参照值小于1倍允差,扣8分
考生平均结果与参照值对比大于1倍小于或等于2倍允差,扣16分
考生平均结果与参照值对比大于2倍允差,扣24分
(四)
考核时间
考核时间为90分钟。
超过5分钟扣3分,超过10分钟扣6分,超过15分扣12分,……以此类推,扣完本题分数为止。
合计
100
注:
1.以教师提供所测结果为参照值,允许差为不大于0.1%。
2.平行说定结果允差值为不大于0.1%。
二、分光光度计分析项目评分标准及记录表
配制标准系列溶液
移液管的使用
12.5
洗涤不符合要求,扣2.5分
没有润洗或润洗不合要求,扣2.5分
吸液操作不规范,扣2.5分
放液操作不规范,扣2.5分
用后处理及放置不当,扣2.5分
容量瓶的使用
没有试漏,扣2.5分
加入溶液的顺序不正确,扣2.5分
不能准确定容,扣2.5分
没有摇匀,扣2.5分
分光光度计的使用
测定前的准备
波长选择不正确,扣2.5分
灵敏度选择不当,扣2.5分
不能正确调“0”和“100%”,扣5分
测定操作
不能正确使用比色皿,扣2.5分
不正确使用参比溶液,扣2.5分
比色皿盒拉杆操作不当,扣2.5分
开关比色皿暗箱盖不当,扣2.5分
读数不准确,扣2.5分
测定后的处理
7.5
台面不整洁,扣2.5分
未取出比色皿及其洗涤,扣2.5分
没有洗涤容量瓶,扣2.5分
标准(工作)曲线的绘制
15
标准(工作)曲线的绘制不适当,扣15分
测定结果
考生平行测定结果极差与平均值之比大于允差小于或等于1/2倍允差,扣5分
考生平均结果与参照值对比大于1倍小于或等于2倍允差,扣5分
考生平均结果与参照值对比大于2倍小于或等于3倍允差,扣10分
考生平均结果与参照值对比大于3倍允差,扣20分
(五)
考核时间为100分钟。
超过5分钟扣5分,超过10分钟扣10分,超过15分钟扣20分。
……
以此类推,扣完本题分数为止
1、以鉴定站所测结果为参照值,允许差为不大于0.1%。
2、平行测定结果允差值为不大于0.4mg/L。
三、酸度计分析项目评分标准及记录表
操作过程
57.5
没有检查读数电表,扣2.5分
电极选择安装不正确,扣5分
校正不正确,扣10分
定位不正确,扣7.5分
电极使用不正确,扣5分
测量操作不正确,扣7.5分
按键(开关)操作不当,扣2.5分
未切断电源,扣2.5分
电极未清洁及保存,扣7.5分
没有盖好酸度计,扣2.5分
考生平行测定结果极差与平均值之比大于1/2倍允差,扣7.5分
30
考生平均结果与参照值对比大于1倍小于或等于2倍允差,扣10分
考生平均结果与参照值对比大于2倍小于或等于3倍允差,扣20分
考生平均结果与参照值对比大于3倍允差,扣30分
考核时间为60分钟。
四、原子吸收分光光度计分析项目评分标准及记录表
原子吸收分光光度计的使用
选择工作灯设置元素测量参数不当,扣2.5分
设置测量样品和标准样品,扣5分
点火步骤不对,扣2.5分
校零操作不对,扣2.5分
样品测量操作不对,扣2.5分
没用去离子水清洗进样管,扣2.5分
台面不整洁,扣1.5分
关机操作不对,扣5分
没有洗涤容量瓶,扣1分
三、气相色谱分析项目评分标准及记录表
58
气瓶开关不正确,扣4分
载气流速没调到所需值,扣4分
柱温,进样口温度,检测器温度设定不正确,扣4分
没有观察检测器的基流是否稳定,扣4分
注射器取样操作不正确,扣4分
注射器进样操作不正确,扣4分
注入样品后,没有立即按面板上的"
START"
键,扣8分
色谱工作站操作不正确,扣8分
“柱温”和"
检测器"
没有冷却到室温,将载气关掉,扣8分
没有打印报告,扣4分
台面不整洁,扣4分
没有放好注射器,扣2分
12
考生平行测定结果极差与平均值之比大于允差小于或等于1/2倍允差,扣2分
考生平行测定结果极差与平均值之比大于1/2倍允差,扣5分
考生平均结果与参照值对比大于1倍小于或等于2倍允差,扣4分
考生平均结果与参照值对比大于2倍小于或等于3倍允差,扣8分
考生平均结果与参照值对比大于3倍允差,扣12分
超过5分钟扣2分,超过10分钟扣4分,超过15分钟扣8分。
试题A
一、选择填空
1.下列现象中属于系统误差的是()
A.试样未经充分混匀;
B.温度发生微小变化;
C.天平两臂不等长;
D.滴定时有液滴溅出
2.定量分析中的空白试验的目的是()
A.检查测定条件的控制是否正确;
B.检查试剂是否失效;
C.消除试剂和蒸馏水含杂质所造成的误差;
D.检查溶剂选择是否合适
3.用含有水分的基准碳酸钠标定盐酸溶液的浓度时,将使结果()
A.偏高;
B.偏低;
C.无影响;
D.无法判断
4.可以用直接法配制标准溶液的物质是()
A.氢氧化钠;
B.高锰酸钾;
C.重铬酸钾;
D.硫酸
5.滴定分析法主要用于测定组分含量是()
A.0.1%以上的物质;
B.1%以上的物质;
C.0.1%~1%的物质;
D.0.1%以下的物质
6.定量分析中系统误差直接影响分析结果的()
A.准确度;
B.精密度;
C.准确度和精密度;
D.对二者都无影响
7.下面0.10mol.L-1的酸能用氢氧化钠溶液直接滴定的是()
A.COOH(pKaθ=3.15);
B.H3BO3(pKaθ=9.22);
C.NH4NO3(pKbθ=4.74);
D.H2O2(pKaθ=12)
8.莫尔法测定Cl-含量时,若在强酸性溶液中进行,则()
A.氯化银沉淀不完全;
B.氯化银沉淀易溶于酸;
C.氯化银沉淀吸附Cl-增强;
D.Ag2CrO4沉淀不易形成
9.EDTA与金属离子形成配合物时,其配位比为()
A.1:
1;
B.1:
2;
C.2:
D.1:
6
10.氧化还原滴定突跃范围的大小与两个电对的()有关。
A.氧化态电位;
B.还原态电位;
C.条件电极电位;
D.得失电子数
11.某硅酸盐试样中含有微量的Fe3+盐,欲测定杂质Fe3+的含量,应选用的方法为()
A.酸碱滴定法;
B.沉淀滴定法;
C.重铬酸钾法;
D.分光光度法
12.在符合朗伯-比耳定律的范围内,有色物的浓度、最大吸收波长、吸光度三者的关系是()
A.增加,增加,增加;
B.减少,不变,减小;
C.减少,不变,增加;
D.增加,减小,不变
13.Fe3+、Al3+对铬黑T指示剂有()
A.僵化作用;
B.封闭作用;
C.氧化作用;
D.沉淀作用
15.若两电对的电子转移数分别为2和1,为使反应完全程度达到99.9%,则两电对的条件电位差至少大于()
A.0.9V;
B.0.18V;
C.0.24V;
D.0.27V
16.用万分之一的分析天平称取试样质量时,数据记录正确的是()
A.1.4102克;
B.1.410克;
C.1.41克;
D.1.4克
17.吸光度和透光度之间的关系为()
A.T=1/A;
B.A=1/T;
C.A=lgT;
D.A=—lgT
18.质量相同的A、B两物质,其摩尔质量M(A)>
M(B),经相同的方式显色后,测得的吸光度相等,则它们的摩尔吸光系数的关系是()
A.ε(A)>
ε(B);
B.ε(A)<
C.ε(A)=ε(B);
D.2ε(A)=ε(B)
19.用莫尔法测定NH4Cl中的氯离子时,pH