应化07工业分析专业实验教材.docx

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应化07工业分析专业实验教材

实验一水及啤酒色度的检验

一、实验目的

1.掌握目视比色的一般方法及测定色度的国家标准；

2.掌握生活用水、污水及普通食品色度测定方法。

.

3.掌握标准色阶的配制及分光光度计的使用。

二、实验原理

1饮料用水色度的测定

纯洁的水是无色透明的。

但一般的天然水中存在有各种溶解物质或不溶于水的粘土类细小悬浮物，使水呈现各种颜色。

如含腐殖质或高铁较多的水，常呈黄色；含低铁化合物较高的水呈淡绿蓝色；硫化氢被氧化所析出的硫，能使水呈浅蓝色。

水的颜色深浅反映了水质的好坏。

有色的水，往往是受污染的水，测定结果是以色度来表示的。

色度是指被测水样与特别制备的一组有色标准溶液的颜色比较值。

洁净的天然水的色度一般在15~25°之间，自来水的色度多在5~10°左右。

水的色度有“真色”与“表色”之分。

“真色”是指用澄清或离心等法出去悬浮物后的色度；“表色”是指溶于水样中物质的颜色和悬浮物颜色的总称。

在分析报告中必须注明测定的是水样的真色还是表色。

测定水的色度有铂钴比色法和铬钴比色法。

两种方法的精密度和准确度相同。

前者为测定水的色度的标准方法，此法操作简便，色度稳定，标准比色系列保存适宜，可长时间使用，但其中所用的氯铂酸钾太贵，大量使用时不经济。

后者是以重铬酸钾代替氯铂酸钾，便宜而且宜保存，只是标准比色系列保存时间较短。

（1）铂钴比色法

①原理

将水样与已知浓度的标准比色系列进行目视比色以确定水的色度。

标准比色系列是用氯铂酸钾和氯化钴试剂配制而成，规定每升水中含1mg铂[以（PtCl6）2-形式存在]时所具有的颜色作为一个色度单位，以1°表示。

（2）铬钴比色法

①原理

重铬酸钾和硫酸钴配制成与天然水黄色色调相同的标准比色系列，用目视比色法测定，单位与铂钴比色法相同。

2啤酒色度的测定

（1）原理

将除气后的啤酒注入比色管中，与铬钴标准色阶比较，目视比色，得出啤酒的色度。

测定浓色或黑色啤酒时，需要将啤酒稀释至合适的色度范围，然后将实验结果乘以稀释倍数。

液态物质色度的测定也可以采用分光光度法。

该方法保留了原标准以“铂—钴标准溶液”Hasen值为色度计量单位的基本原则。

3污水色度的测定

污水、工业废水一般颜色较深，需要将它稀释至合适的色度范围，再与铬钴标准色阶比较，目视比色，得出稀释后的色度，然后将实验结果乘以稀释倍数。

三、试剂与仪器

1试剂

稀盐酸溶液:

取1mL盐酸（ρ20=1.19g/mL）,加纯水至1000mL。

重铬酸钾（K2Cr2O7）：

分析纯

硫酸钴（CoSO4·7H20）：

分析纯

硫酸（ρ20=1.84g/mL）：

分析纯

2仪器、设备

50mL成套高型具塞比色管；

感量1/10000g分析天平；

比色管架；

5ml吸管；

722型分光光度计。

四、实验步骤

1.铬钴标准溶液配制：

称取0.0437g重铬酸钾（K2Cr2O7）和1.00g干燥的硫酸钴（CoSO4·7H20）,溶于少量纯水中,加入0.50mL硫酸（ρ20=1.84g/mL）,搅匀,用纯水定容至500mL。

2.铬钴标准色阶配制：

取比色管11支,分别加入铬钴标准溶液0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00,3.50,4.00,4.50和5.00mL,加纯水至刻度,摇匀。

各管的铬钴色度依次为0,5,10,15,20,25,30,35,40,45和50度。

3.水样色度测定：

取50mL透明水样于比色管中。

如水样浑浊应先进行离心,取上清液测定。

如水样色度过高,可少取水样,加纯水稀释后比色,将结果乘以稀释倍数。

4.啤酒色度测定方法:

同上。

5.采用分光光度法测定啤酒的色度：

选择适宜的仪器条件，测定铬钴标准色阶及啤酒样品的吸光值，计算出啤酒样品的色度。

五、数据处理

计算C=（m/V）×500

式中:

C─水样的色度,度；

m─铬钴标准溶液的用量,mL；

V─水样体积；

六、注意事项

（1）铂钴和铬钴比色法适用于测定生活饮用水及其水源水的色度测定。

浑浊的水样需先离心，然后取上清液测定。

（2）水样要用清洁的玻璃瓶采集，并尽快进行测定。

避免水样在贮存过程中发生生物变化或物理变化而影响水样的颜色。

（3）水样的颜色通常随pH值的升高而增加，因此，在测定水样色度的同时测定水样的pH值，并在分析报告中注明。

（4）液态物质色度的测定也可以采用分光光度法。

该方法保留了原标准以“铂—钴标准溶液”Hasen值为色度计量单位的基本原则，参照国际照明委员会关于色觉三激值的科学观念，对原色度测定方法做了新的定量化的改进。

七、参考文献

1张水华主编，《食品分析》，中国轻工业出版社，2008：

39－42.

2饮用天然矿泉水检验方法A，GB/T8538-1995

实验二水质浊度检验

一、实验目的

1.掌握水质浊度测定的一般方法；

2.了解水质浊度测定的国家标准；

3.掌握光电散射浊度计的使用。

二、实验原理

1分光光度法，适用于饮用水、天然水及高浊度水，最低检测浊度为3度饮料用水。

在适当温度下，硫酸肼与六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物，以此作为浊度标准液，在一定条件下与水样浊度相比较。

2目视比浊法，适用于饮用水和水源水等低浊度的水，最低检测浊度为1度。

将水样与用硅藻土配制的浊度标准液进行比较，规定相当于1mg一定粒度的硅藻土在1000mL水中所产生的浊度为1度。

三、试剂与仪器

1 试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。

（1）浊度标准液

①浊度标准贮备液：

称取10g通过0.1mm筛孔的硅藻土于研钵中，加入少许水调成糊状并研细，移至1000mL量简中，加水至标线。

充分搅匀后，静置24h。

用虹吸法仔细将上层800mL悬浮液移至第二个1000mL量简中，向其中加水至1000mL，充分搅拌，静置24h。

吸出上层含较细颗粒的800mL悬浮液弃去，下部溶液加水稀释至1000mL。

充分搅拌后，贮于具塞玻璃瓶中，其中含硅藻土颗粒直径大约为400μm。

取50.0mL上述悬浊液置于恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，于105℃烘箱中烘2h。

置干燥器冷却30min，称重。

重复以上操作，即烘1h，冷却，称重，直至恒重。

求出1mL悬浊液含硅藻土的重量（mg）。

②浊度250度的标准液：

吸取含250mg硅藻土的悬浊液，置于1000mL容量瓶中，加水至标线，摇匀。

此溶液浊度为250度。

③浊度100度的标准液：

吸取100mL浊度为250度的标准液（9.1.2）于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液浊度为100度。

于各标准液中分别加入氯化汞以防菌类生长。

注：

氯化汞剧毒!

2仪器

一般实验室仪器和50mL具塞比色管。

比色管架；

5ml吸管；

光电散射浊度计

四、实验步骤

1 浊度低于10度的水样 ：

吸取浊度为100度的标准液（9.1.3）0，0.5，1.0；1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，4.5及5.0mL于50mL比色管中，加水稀释至标线，混匀，配制成浊度为0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0，9.0和10.0度的标准液。

 取50mL摇匀水样于50mL比色管中，与上述标液进行比较。

可在黑色底板上由上向下垂直观察，选出与水样产生相近视觉效果的标液，记下其浊度值。

2 浊度为10度以上的水样 ：

 吸取浊度为250度的标准液0，10，20，30，40，50，60，70，80，90及100mL置于250mL.容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。

即得浊度为0，10，20，30，40，50，60，70，80，90和100度的标准液，将其移入成套的250mL具塞玻璃瓶中，每瓶加入1g氯化汞，以防菌类生长。

 取250mL摇匀水样置于成套的250mL具塞玻璃瓶中，瓶后放一有黑线的白纸板作为判别标志。

从瓶前向后观察，根据目标的清晰程度选出与水样产生相近视觉效果的标准液，记下其浊度值。

 水样浊度超过100度时，用纯水稀释后测定。

3、使用光电散射浊度仪测定标准溶液及待测溶液的吸光值，在京行结果计算。

五、数据处理

水样浊度可直接读数。

六、注意事项

水中应无碎屑和易沉颗粒，如所用器皿不清洁，或水中有溶解的气泡和有色物质时干扰测定。

七、参考文献

水质 浊度的测定，GB 13200—91

实验十六 蛋白质含量的测定

衡量食品的营养成分时，要测定蛋白质含量，但由于蛋白质组成及其性质的复杂性，在食品分析中，通常用食品的总氮量表示，蛋白质是食品含氮物质的主要形式，每一蛋白质都有其恒定的含氮量，用实验方法求得某样品中的含氮量后，通过一定的换算系数。

即可计算该样品的蛋白质含量。

   一般食品蛋白质含氮量为l0％如肉、蛋、豌豆、玉米等，其换算系数为6.25，小麦取5.70，大米5.95、乳制品6.38、大豆5.17，动物胶5.55。

   一、目的与要求：

   掌握微量凯氏法测定蛋白质总氮量的原理及操作技术。

包括样品的消

化，蒸馏吸收及滴定与含氮量的计算。

   二、原理：

   凯氏定氮法：

食品经加硫酸消化使蛋白质分解，其中氮素与硫酸化合成硫酸铵。

然后加碱蒸馏使氨游离，用硼酸液吸收后，再用盐酸或硫酸滴定根据盐酸消耗量，再乘以一定的数值即为蛋白含量，其化学反应式如下。

（1） 2NH2（CH2）2COOH+13H2S04   （NH4）2S04+6C02+12S02+ 16H2

（2）（NH4）2SO4+2NAOH-----2NH2+2H2O+NA2SO4

    （3）2NH3+4H3BO3----（NH4）2B4O7+5H2O

（4） （NH4）2B407+H2S04+5H20-（NH4）9SO4+4H2BO2

三、试剂与仪器：

1、硫酸钾

2、硫酸铜   

3、硫酸

4、2％硼酸溶液

5、40％氢氧化钠溶液

6、混合指示剂：

把溶解于95％乙醇的0.l％溴甲酚绿溶液10毫升和溶于95％乙醇的0.l％甲基红溶液2毫升混合而成．

   7、0.OINHCL标准溶液或0．01N硫酸标准溶液．

8、凯氏微量定氮仪一套（本实验采用KDN-08A定氮仪）。

9、定氮瓶100m1或50ml一只。

10、三角瓶150ml3只。

11、量筒50ml、l0ml、l00ml。

12、吸量管10ml只。

13、酸式滴定管1支。

14、容量瓶100毫升1只。

15、小漏斗1只。

四、操作方法：

1、 样品处理：

精密称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸取10-20ml液体样品（约相当氮30-40mg），移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中，加入0.2g硫酸铜，3g硫酸钾及20毫升硫酸，稍摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45度角斜支于有小孔的石棉网上，小火加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热0.5小时。

取下放冷，小心加20ml水，放冷后，移入100ml容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。

取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、硫酸铵同一方法做试剂空白试验。

2、 按图装好定氮装置，于水蒸气发生器内装水约2/3处加甲基红指示剂数滴及数毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入数粒玻璃珠以防暴沸，用调压器控制，加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。

3、 想接收瓶内加入10ml2%硼酸溶液及混合指示剂1滴，并使冷凝管的下端插入液面下，吸取10.0ml样品消化液由小玻璃杯流入反应室，并以10ml水洗涤小烧杯使流入反应室内，塞紧小玻璃杯的棒状玻璃