高职高专药物分析文档格式.docx
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14、某一药品【含量测定】中要求“取本品约0.5g,精密称定”，实际
称样范围应为基，用感量为的天平。
15、注射液项下，如规格为“1ml:
10mg，系指。
16、室温系指C；
冷水系指C。
17、药典使用的滴定液和试液的浓度，以mol/L（摩尔/升）表示者，用
“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示，其浓度要求（精密标定或
不需要精密标定）；
用“丫丫丫口01化乂乂为容液”表示时，其浓度要求
（精密标定或不需要精密标定）。
18、“精密量取”时应使用;
“量取”应使用或按
照量取体积的有效数位选用量具。
19、试验用水，除另有规定外，均系指。
酸碱度检查所用
的水，均系指的水。
20、23%（g/ml）表示。
21、硫酸溶液（1-10）表示。
二、单项选择题
2、药典规定的质量标准是对药品质量的（）
A最低要求B最高要求C一般要求
D行政要求E内部要求
3、药典所指的“称定”，系指称取重量应准确到所取质量的（）
A百分之一B千分之一C万分之一D十万分之一E百万分之一
4、按药典规定，精密标定的滴定液（如盐酸及其浓度）正确表示为
（）
A盐酸滴定液（0.1520M）B盐酸滴定液（0.1524mol/L）
C盐酸滴定液（0.1520M/L）D0.1520M盐酸滴定液
E0.1520mol/L盐酸滴定液
5、药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的（）
A±
0.1%B±
1%C±
5%D±
10%E±
2%
7、原料药含量百分数如未规定上限，系指不超过（）
A100.1%B101.0%C100.0%D100%E110.0%
9、药典规定酸碱度检查所用的水为（）
A蒸馏水B离子交换水C蒸馏水或离子交换水
D反渗透水E新沸并放冷至室温的水
10、药品质量标准的基本内容包括（）
B正文、索引、附录
D凡例、正文、附录
A凡例、注释、附录、用法与用途
C取样、鉴别、检查、含量测定
E性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏
11、关于中国药典，最正确的说法是
A一部药物分析的书
B收载所有药物的法典
C一部药物词典
D我国制定的药品标准的法典
E我国中草药的法典
12、《良好药物实验研究规范》的简称为（）
AGLPBGSPCGMPDGCP
三、问答题
1、《中国药典》
2、简述药品检验工作的基本程序，书写检验记录时应注意的事项
3、简述药品质量标准的主要内容。
学习药品质量标准的目的是什么？
第二章药物分析中常用仪器分析技术
、填空题
1、紫外光谱法只适于研究不饱和化合物，特别是分子中具有化合物。
2、分配系数越大，表示组分在柱中保留时间。
3、某有色物浓度为1.010-5mol/L，以1cm比色皿在最大吸收波长下的
吸光度为0.280，在此波长下，该有色物质的摩尔吸光系数为
L/molcm。
4、色谱法首先对混合物进行，然后进行和
分析。
5、按流动相的物态可将色谱法分为和。
前者的流动
相为，后者的流动相为。
6、气相色谱仪由如下五个系统组成：
、、、
和。
7、高压液相色谱仪的工作过程是：
当试样进入进样器时，经进样器的
将试样带入分离，被分离后的试样按先后顺序进
入，它将物质的浓度信号变成，由记录仪记录下来，即
得到一张液相色谱图。
二、选择题
1、下列关于比旋度的叙述错误的是（）
A利用测定药物的比旋度对药物进行定性分析
B利用测定药物的旋光度，对比旋度法对药物进行定量分析
C利用测定药物的旋光度对药物进行定性分析
D利用测定药物的旋光度对药物进行杂质检查
E利用测定药物的旋光度判断药物的旋光方向
2、《中国药典》对药物进行折光率测定时，采用的光线是（）
A日光B钠光C紫外光线D红外光线E可见光线
3、测定旋光度时配制溶液与测定应调节温度至（）
A10CB20°
C±
0.5CC25°
O.「CD室温E30C
4、折光率的表示符号（）
AaB[a]CnDndE[n]
5、溶液的厚度不变时，吸收系数的大小取决于（）
A光的波长B溶液浓度C光线强弱D溶液颜色E仪器性能
6、紫外分光光度法测定药物含量时，应采用（）
A石英管B石英吸收池C玻璃比色皿D玻璃吸收池E样品室
7、紫外－可见吸收光谱属于（）
A电子跃迁光谱B分子振动光谱C发射光谱
D荧光光谱E原子吸收光谱
8、在测定吸收度时，为消除溶剂及其他因素的影响，一般需用（）
A空白校正B溶剂校正C仪器校正D波长校正E对照实验
9、采用紫外－可见分光光度法测定药物含量时，配制待测溶液浓度应使（）
A测得吸收度尽量大B吸收度大于0.1C吸收度大于0.7
D吸收度在0.1〜0.8E吸收度在0.3〜0.7
10、红外吸收光谱又称（）
A吸收光谱B电子跃迁光谱C分子振动光谱
D分子转动光谱E分子振动-转动光谱
11、被分离组分在固定相与流动相之间分配达到平衡时浓度比称为（）
A浓度比B质量比C分配系数D容量因子E质量分配系数
12、HPLC最常用的检测器是（）
A热导检测器B电子捕获检测器C氢火焰离子化检测器
D荧光检测器E紫外检测器
13、某一物质的溶液符合朗伯－比尔定律，当物质的浓度增加时，（）
A入max增大B&
增大C透光率增大DA增大
14、气相色谱中，能用于定性的色谱参数是（）
A理论塔板数B色谱峰面积C谱峰高D保留时间
15、衡量色谱柱柱效能的指标是（）
A分离度B容量因子C塔板数D分配系数
16、在使用氢火焰离子化检测器时，在控制一定条件下，采用下面哪一种载气检测灵敏度最高（）
A氮气B氢气C二氧化碳D氦气
17、用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是（）
A外标法B内标法C归一化法D内加法
18、在气相色谱法定量分析中，如果采用热导池为检测器，测定相对校
正因子，应选用下列哪种物质为基准?
（）
A苯B正己烷C正庚烷D丙酮
19、在液相色谱中，范第姆特方程式中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计（）
A涡流扩散项B分子扩散项
C流动区域的流动相传质阻力D停滞区域的流动相传质阻力
20、在反相色谱法中，若以甲醇-水为流动相，增加甲醇的比例时，组分的容量因子k与保留时间tR,将有什么变化？
Ak与tR增大Bk与tR减小Ck与tR不变Dk增大，tR减小三、计算题
1、结合质量标准要求，完成相关问题：
头孢氨苄质量标准：
头孢氨苄本品按无水物计算，含C16H17N3O4S不得少于95.0%。
【性状】本品为白色或微黄色结晶性粉末；
微臭。
比旋度取本品，精密称定，加水溶解并稀释成每1ml中含5mg的
溶液，依法测定，比旋度为+144°
至+158°
。
问题：
1、“依法测定”指查阅药典的哪部分？
2、简述测定过程。
3、若供试品溶液浓度为5.1mg/ml，旋光管的长度为2dm测得旋
光度的次读数分别为+1.560、+1.55O及+1.54O，比旋度为多少？
是否符合规定？
已知本品水分0.3％
2、气相色谱法测定无水乙醇中的微量水分。
精密称取被测无水乙醇
79.37g，内标物无水甲醇0.2572g，混匀。
测定数据如下：
水：
峰高h=4.60cm,半峰宽W=0.130cm
甲醇：
峰高h=4.30cm,半峰宽W=0.187cm
以峰面积表示的相对重量校正因子f水=0.55,f甲醇=0.58
计算水的重量百分含量。
第三章药物的鉴别及杂质检查
、完成下列表格
检查项目
检杳对象
检杳原理
反应条件
标准溶液
观察方法
氯化物
硫酸盐
铁盐
重金属
（硫代乙酰胺
法）
（硫化钠法）
砷盐
（第一法）
、单项选择题
1、下列叙述中不正确的说法是（）
3、杂质检查中，常以（）代表重金属
A锌B铜C铅D汞
A盐酸B醋酸盐C硝酸D硫酸
5、药典规定的一般杂质检查不包括的项目（）
A硫酸盐检查B氯化物检查C含量均匀度检查D重金属检查
6、古蔡氏法检砷时，在检砷导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（）
A吸收砷化氢B吸收溴化氢C吸收硫化氢D吸收氯化氢
7、古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列（）物质作用生成砷斑
A氯化汞B溴化汞C碘化汞D硫化汞
8检查硫酸盐时，以氯化钡溶液作为沉淀剂，为了除去CO32-,PO43一等
离子的干扰，应在（）条件下进行。
A中性B碱性C稀硫酸酸性D稀盐酸酸性
9、重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳pH值为（）
A2.5B3.0C3.5D4.0
10、古蔡氏法检砷时标准砷斑是取标准砷溶液（）。
12.、炽灼残渣检查时，除另有规定外，供试品的取用量一般为（）
A1.0gB1.0-2.0gC2.0gD2.0-3.0g
13.、如果重金属杂质与药物有机的结合在一起，应采用重金属检查（）。
A第一法B第二法C第三法D第四法
14、检查药物中硫酸盐杂质，50ml溶液中适宜的比浊浓度为（）
A0.05-0.08mgB0.2-0.5mgD0.5-0.8mgE0.1-0.5mg
15、费休氏检查的是药物的（）。
A干燥失重B水分C干燥失重D易炭化物
16、下列属于紫外鉴别的是（）。
A比较最大吸收波长的一致性B比较比移植的一致性
C比较保留时间的一致性D比较溶液颜色的变化
17、薄层色谱法用于鉴别的依据是（）。
A比较保留时间的一致性B比较最大吸收波长的一致性
C比较比移植的一致性D比较吸收图谱的一致性
18、下列哪项不是鉴别常用的方法（）。
A薄层色谱法B红外光谱法C溶出度测定法DHPLC法
19、干燥失重主要是检查药物中（）。
A水分及其他挥发性成分B水分C易炭化物D表面水和灰分
20、对热稳定的药物干燥失重测定时采用（）。
A恒压恒重干燥法B恒压恒温干燥法
C常压恒温干燥法D减压常温干燥法
21、在自然界中分布较为广泛，在多种药物的生产和储存过程中引入的杂质是（）。
A特殊杂质B一般杂质C有机杂质D无机杂质
22、药品的纯度检查是检查项目下的主要内容，是对药物中的（）
进行检查。
A含量B杂质C主产物D氧化物
23、药物杂质限量检查的结果是ippm表示（）
A药物杂质的重量是1卩g
B在检查中用了1.0g供试品，检出了1.0卩g杂质
C在检查中用了2.0g供试品，检出了2.0卩g杂质
D药物所含杂质是本身重量的百万分之一
24、在用古蔡法检查砷盐时，Zn和HCI的作用是（）
A产生AsH3TB去极化作用
C调节酸度D生成新生态H2T
25、检查维生素C中重金属时，若取样量为1.0g，要求重金属含量不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液（每1ml相当于O.OImg的Pb）多少毫升？
A0.2B0.4C2.0D1.0
26、检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1卩g的As）
制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001%，应取供试品的量为（）
A0.02gB2.0gC0.020gD1.0gE0.10g
27、检查某药品杂质限量时，取供试品W（g）,量取待测杂质的标准溶液体积为V（ml），浓度为C（g/ml），则该药品的杂质限量是
（）工业
AW/（C?
V）*100%BC?
V?
W?
100%CV?
C/W*100%DC?
W/V*100%
28、在铁盐检查中，为什么要加过硫酸铵？
A防止Fe3+水解B使Fe2iFe3+C使Fe3iFe2+D防止干扰
29、若炽灼残渣留做重金属检查时，炽灼温度应控制在（）
A500C以下B600C以上C700-800CD500-600C
30、检查葡萄糖中铁盐时，取样品2g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5min，此处加硝酸的目的是（
1.、在酸性溶液中与氯化钡生成白色浑浊的检查法（）
2.、在酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色溶液的检查法（）
3、在酸性溶液中与硝酸银生成白色浑浊的检查法（）
4、微孔滤膜法是检查药物中的（）
5.、Ag（DDC）法是检查药物中的（）
[6-9]
A在磷酸溶液中反应B在稀硝酸溶液中反应
C在稀盐酸溶液中反应D在稀硫酸溶液中反应
E在醋酸盐缓冲液中反应
6、铁盐检查（）
7、硫酸盐检查（）
8、重金属检查（1、2法）（）
9、氯化物检查（）
[10-14]
A0.002mgB0.01-0.02mgC0.01-0.05mgD0.05-0.08mg
E0.1-0.5mg
10、重金属检查法中，27ml溶液中（）
11、古蔡氏法中，反应液中（）
12、氯化物检查法中，50ml溶液中（）
13、硫酸盐检查中，50ml溶液中（
14、铁盐检查中，50ml溶液中（）
四、填空
1、重金属的检查方法包括、、和。
2、药物中引入杂质的途径有和。
3、炽灼残渣检查时，其温度应控制在，若留做重金属检查，
温度应控制在。
4、氯化物检查是根据氯化物在介质中与作用，生成
浑浊，与一定量标准溶液在条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。
5、药典中的杂质检查按照操作方法不同可分为下列三种类
型、、。
6、重金属和砷盐的检查时，常把标准铅和标准砷先配成储备液，这是为
了。
7、药物的一般鉴别试验一般包括法、法和
法。
8《中国药典》规定检查药物中重金属时以为代表。
多数药物
是在酸性条件下检查重金属，其溶液的PH应在，所用的显
色剂为。
9、古蔡检砷法的原理为金属锌与酸作用产生，与药物中微
量砷盐反应生成挥发性的，遇溴化汞试纸，产生黄色到棕色
的，与一定量的标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物
中砷盐的含量。
10、干燥失重的测定方法有、和。
五、名词解释
1.杂质限量
2.重金属
4.恒重
六、计算与问答
1、结合葡萄糖质量标准检查项下及相关附录的内容，回答有关问题：
【检查】氯化物取本品0.60g，依法检查（附录毗A），与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓。
附录毗A
除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml
（溶液如显碱性。
可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml;
溶液如不澄清，应滤过；
置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。
另取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置50ml纳氏比色
管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀。
在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。
问题：
1）计算限量2）用示意图及箭头简述其操作过程。
2、结合葡萄糖质量标准检查项下及相关附录的内容，回答有关问题：
【检查】硫酸盐取本品2.0g，依法检查（附录毗B），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。
附录毗B
除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成约
40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性）；
溶液如不澄清，应滤过；
置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。
另取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成约
40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。
3、结合葡萄糖质量标准检查项下及相关附录的内容，回答有关问题：
【检查】重金属取本品4.0g,加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml,依法检查（附录毗H第一法），含重金属不得过百万分之五。
附录毗H第一法
除另有规定外，取25ml纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按该品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml;
若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液。
使之与乙管一致；
再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。
1）计算标准铅溶液取用量2）用示意图及箭头简述其操作
过程。
4、布洛芬中有关物质的检查方法如下：
①用氯仿制成本品100mg/ml的供试液，
②加氯仿稀释成1.0mg/ml的对照液。
用硅胶G薄层板，点样5卩,1以正己烷-醋酸乙酯-冰醋酸（5：
5：
1）为展开剂，用1%高锰酸钾的稀流酸为显色剂，在120C加热20分钟显色后，置紫外灯（365nm）下检视。
供试品溶液如显杂质斑点与对照溶液的斑点比较，不得更深。
（1）有关物质是指特殊杂质还是一般杂质？
（2）本检查方法属于薄层色谱法中的（）法。
（3）请画出符合规定的薄层色谱图（假设供试液展开后在主斑点的下方任意位置有2个杂质斑点）。
（4）计算本品有关物质的限量。
5.溴化钠中硫酸盐检查法如下：
称取溴化钠0.5g,置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，加稀盐酸2mL，加入25%氯化钡溶液5mL，用水稀释至刻度。
精密吸取硫酸钾标准溶液（100卩gSO/mL）2.0mL，依法检查，求溴化钠中的硫酸盐的限量为百分之几？
6.异戊巴比妥钠中重金属的检查：
取本品1.0g，加水43mL溶解后，缓缓加稀盐酸3mL，随加随用强力振摇，滤过，弃初滤液；
取续滤液23mL，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL，依法检查，含重金属不得超过20ppm,求应取标准铅溶液（浓度为10卩gPbf/mL）多少mL?
7.简述古蔡氏法检查砷盐的原理以及加入KI和酸性SnCl2的作用
8.简述药物杂质定义和分类
第四章药物的卫生检验
一、填空题
1、药物的卫生检验主要包括和。
2、《中国药典》（2005年版）收载的薄膜过滤法采用的过滤器分
3、无菌技术是指在整个微生物检验过程中，控制微生物污染的一系列操
作方法和措施，包括、、等。
4、无菌环境是通过空气中微粒数及活菌数来评定的，包括、
、等不同的操作空间。
5、细菌、霉菌与酵母菌计数最常用的方法是。
6、无菌检查法包括和。
前者适用于
的供试品；
后者适用于的大容量的供试品。
7、微生物限度检查的内容包括和。
非规定灭菌
药物中不得检出。
8无菌检查在洁净度为级的单向流空气区域进行，其全过
程应严格遵守。
9、微生物限度检查中供试品的取样量一般为检验用量的倍量。
10、药品的微生物限度试验包括计数和
检查两项。
二、简答题
1、简述对无菌实验室的要求及灭菌方法。
2、简述阳性对照和阴性对照实验的目的以及操作方法。
3、简述微生物限度检查和无菌检查的全过程。
第五章药物制剂分析
一、名词解释
1.重量差异检查
2.崩解时限
3.含量均匀度
4.溶出度
5.标示量
6．取阿司匹林约0.2克，精密称定
一、单项选择题
1、下列说法不正确的是（）
A凡规定检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限检查
B凡规定检查释放度的制剂，不再进行崩解时限检查
C凡规定检查重量差异的制剂，不再进行崩解时限检查
D凡规定检查含量均匀度的制剂，不再进行重量差异检查
2、药物制剂含量测定结果的表示方法为（）
A相当于标示量的百分含量（标示量百分率）
B百万分之几
C主成分的百分含量
D标示量
3、下列关于溶出度的叙述错误的是（）
A溶出度检查主要适用于难溶性药物
B溶出度检查法分为转篮法、浆法和小杯法
C溶出度检查法规定的温度为37C
D凡检查溶出度的片剂，不再进行崩解时限检查
4、注射剂中
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