高职高专药物分析文档格式.docx

1、14、 某一药品【含量测定】中要求“取本品约 0.5g,精密称定”，实际称样范围应为 基 ，用感量为 的天平。15、 注射液项下，如规格为“ 1ml: 10mg，系指 。16、 室温系指 C；冷水系指 C。17、 药典使用的滴定液和试液的浓度，以 mol/L （摩尔/升）表示者，用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示，其浓度要求 （精密标定或不需要精密标定）；用“丫丫丫口01化乂乂为容液”表示时，其浓度要求 （精密标定或不需要精密标定）。18、 “精密量取”时应使用 ; “量取”应使用 或按照量取体积的有效数位选用量具。19、 试验用水，除另有规定外，均系指 。酸碱度检查所用的水，均系指

2、的水。20、 23%（g/ml）表示 。21、 硫酸溶液（1-10）表示 。二、单项选择题2、 药典规定的质量标准是对药品质量的（ ）A最低要求 B 最高要求 C 一般要求D行政要求 E 内部要求3、 药典所指的“称定”，系指称取重量应准确到所取质量的 （ ）A百分之一 B千分之一 C万分之一 D十万分之一 E百万分之一4、 按药典规定，精密标定的滴定液（如盐酸及其浓度）正确表示为（ ）A盐酸滴定液（0.1520M） B 盐酸滴定液（0.1524mol/L ）C盐酸滴定液（0.1520M/L） D 0.1520M 盐酸滴定液E 0.1520mol/L 盐酸滴定液5、药典规定取用量为“约”若干时

3、，系指取用量不得超过规定量的 （）A 0.1% B 1% C 5% D 10% E 2%7、原料药含量百分数如未规定上限，系指不超过（ ）A 100.1% B 101.0% C 100.0% D 100% E 110.0%9、药典规定酸碱度检查所用的水为（ ）A 蒸馏水 B 离子交换水 C 蒸馏水或离子交换水D 反渗透水 E 新沸并放冷至室温的水10、药品质量标准的基本内容包括（ ）B 正文、索引、附录D 凡例、正文、附录A 凡例、注释、附录、用法与用途C 取样、鉴别、检查、含量测定E 性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏11、关于中国药典，最正确的说法是A 一部药物分析的书B 收载所有药物的法典

4、C 一部药物词典D 我国制定的药品标准的法典E 我国中草药的法典12、良好药物实验研究规范的简称为（ ）A GLP B GSP C GMP D GCP三、问答题1、中国药典2、简述药品检验工作的基本程序，书写检验记录时应注意的事项3、简述药品质量标准的主要内容。学习药品质量标准的目的是什么？第二章 药物分析中常用仪器分析技术、填空题1、 紫外光谱法只适于研究不饱和化合物，特别是分子中具有 化 合物。2、 分配系数越大，表示组分在柱中保留时间 。3、 某有色物浓度为1.0 10-5mol/L，以1cm比色皿在最大吸收波长下的吸光度为0.280，在此波长下，该有色物质的摩尔吸光系数为 L/mol

5、cm。4、 色谱法首先对混合物进行 ，然后进行 和 分析。5、 按流动相的物态可将色谱法分为 和 。前者的流动相为 ，后者的流动相为 。6、 气相色谱仪由如下五个系统组成： 、 、 、 和 。7、 高压液相色谱仪的工作过程是：当试样进入进样器时，经进样器的 将试样带入 分离，被分离后的试样按先后顺序进入 ，它将物质的浓度信号变成 ，由记录仪记录下来，即得到一张液相色谱图。二、选择题1、下列关于比旋度的叙述错误的是（ ）A利用测定药物的比旋度对药物进行定性分析B利用测定药物的旋光度，对比旋度法对药物进行定量分析C利用测定药物的旋光度对药物进行定性分析D利用测定药物的旋光度对药物进行杂质检查E利用

6、测定药物的旋光度判断药物的旋光方向2、 中国药典对药物进行折光率测定时，采用的光线是（ ）A 日光 B 钠光 C 紫外光线 D 红外光线 E 可见光线3、 测定旋光度时配制溶液与测定应调节温度至 （ ）A 10 C B 20 C 0.5 C C 25 O.C D 室温 E 30 C4、 折光率的表示符号 （ ）A a B a C n D n d E n 5、 溶液的厚度不变时，吸收系数的大小取决于（ ）A光的波长 B 溶液浓度C光线强弱D溶液颜色 E 仪器性能6、 紫外分光光度法测定药物含量时，应采用 （ ）A石英管B石英吸收池C玻璃比色皿 D玻璃吸收池 E样品室7、 紫外可见吸收光谱属于 （

7、 ）A电子跃迁光谱 B 分子振动光谱 C 发射光谱D 荧光光谱 E 原子吸收光谱8、 在测定吸收度时，为消除溶剂及其他因素的影响，一般需用 （ ）A 空白校正 B 溶剂校正 C 仪器校正 D 波长校正 E 对照实验9、 采用紫外可见分光光度法测定药物含量时， 配制待测溶液浓度应使 （ ）A 测得吸收度尽量大 B 吸收度大于 0.1 C 吸收度大于 0.7D吸收度在0.10.8 E 吸收度在0.30.710、 红外吸收光谱又称 （ ）A 吸收光谱 B 电子跃迁光谱 C 分子振动光谱D分子转动光谱 E 分子振动-转动光谱11、被分离组分在固定相与流动相之间分配达到平衡时浓度比称为 （ ）A 浓度比

8、 B 质量比 C 分配系数 D 容量因子 E 质量分配系数12、HPLC最常用的检测器是（）A 热导检测器 B 电子捕获检测器 C 氢火焰离子化检测器D 荧光检测器 E 紫外检测器13 、某一物质的溶液符合朗伯比尔定律， 当物质的浓度增加时，（ ）A入max增大 B &增大 C 透光率增大 D A 增大14、 气相色谱中，能用于定性的色谱参数是（ ）A理论塔板数 B 色谱峰面积 C 谱峰高 D 保留时间15、 衡量色谱柱柱效能的指标是（ ）A分离度 B 容量因子 C 塔板数 D 分配系数16、 在使用氢火焰离子化检测器时，在控制一定条件下，采用下面哪一 种载气检测灵敏度最高（ ）A氮气 B 氢

9、气 C 二氧化碳 D 氦气17、 用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是 （）A外标法 B 内标法 C 归一化法 D 内加法18、 在气相色谱法定量分析中，如果采用热导池为检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准 ? （ ）A苯 B 正己烷 C 正庚烷 D 丙酮19、 在液相色谱中，范第姆特方程式中的哪一项对柱效能的影响可以忽 略不计（ ）A涡流扩散项 B 分子扩散项C流动区域的流动相传质阻力 D 停滞区域的流动相传质阻力20、在反相色谱法中，若以甲醇 - 水为流动相，增加甲醇的比例时，组分 的容量因子 k 与保留时间 tR, 将有什么变化？A k与tR增大 B k

10、 与tR减小 C k 与tR不变 D k 增大，tR减小 三、计算题1、结合质量标准要求，完成相关问题：头孢氨苄质量标准： 头孢氨苄本品按无水物计算， 含 C16H17N3O4S 不得少于 95.0%。【性状】 本品为白色或微黄色结晶性粉末；微臭。比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并稀释成每 1ml中含5mg的溶液，依法测定，比旋度为 +144至+158。 问题：1、“依法测定”指查阅药典的哪部分？2 、简述测定过程。3、若供试品溶液浓度为5.1mg/ml，旋光管的长度为2dm测得旋光度的次读数分别为+1.560、+1.55O及+1.54O，比旋度为多少？是否符 合规定？已知本品水分 0.32

11、、气相色谱法测定无水乙醇中的微量水分。精密称取被测无水乙醇79.37g ，内标物无水甲醇 0.2572g ，混匀。测定数据如下：水： 峰高 h=4.60cm,半峰宽 W = 0.130cm甲醇：峰高h=4.30cm,半峰宽 W = 0.187cm以峰面积表示的相对重量校正因子 f水=0.55 , f甲醇=0.58计算水的重量百分含量。第三章药物的鉴别及杂质检查、完成下列表格检查项目检杳对象检杳原理反应条件标准溶液观察方法氯化物硫酸盐铁盐重金属（硫代乙酰胺法）（硫化钠法）砷盐（第一法）、单项选择题1、下列叙述中不正确的说法是（ ）3、杂质检查中，常以（ ）代表重金属A锌 B铜 C铅 D汞A 盐酸

12、 B 醋酸盐 C 硝酸 D 硫酸5、药典规定的一般杂质检查不包括的项目（ ）A 硫酸盐检查 B 氯化物检查 C 含量均匀度检查 D 重金属检查6、古蔡氏法检砷时，在检砷导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（ ）A 吸收砷化氢 B 吸收溴化氢 C 吸收硫化氢 D 吸收氯化氢7、古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列（ ）物质作用生成砷斑A 氯化汞 B 溴化汞 C 碘化汞 D 硫化汞8检查硫酸盐时，以氯化钡溶液作为沉淀剂，为了除去 CO32-,PO43 一等离子的干扰，应在（ ）条件下进行。A 中性 B 碱性 C 稀硫酸酸性 D 稀盐酸酸性9、 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳 pH 值为（ ）

13、A 2.5 B 3.0 C3.5 D 4.010、 古蔡氏法检砷时标准砷斑是取标准砷溶液（ ）。12.、炽灼残渣检查时，除另有规定外，供试品的取用量一般为（ ）A 1.0g B 1.0-2.0g C 2.0g D 2.0-3.0g13.、如果重金属杂质与药物有机的结合在一起，应采用重金属检查 （ ）。A 第一法 B 第二法 C 第三法 D 第四法14、 检查药物中硫酸盐杂质， 50ml 溶液中适宜的比浊浓度为（ ）A 0.05-0.08mg B 0.2-0.5mg D 0.5-0.8mg E 0.1-0.5mg15、费休氏检查的是药物的（ ）。A 干燥失重 B 水分 C 干燥失重 D 易炭化物

14、16、下列属于紫外鉴别的是 （ ）。A 比较最大吸收波长的一致性 B 比较比移植的一致性C 比较保留时间的一致性 D 比较溶液颜色的变化17、 薄层色谱法用于鉴别的依据是 （ ）。A 比较保留时间的一致性 B 比较最大吸收波长的一致性C 比较比移植的一致性 D 比较吸收图谱的一致性18、下列哪项不是鉴别常用的方法 （ ）。A 薄层色谱法 B 红外光谱法 C 溶出度测定法 D HPLC 法19、干燥失重主要是检查药物中 （ ）。A 水分及其他挥发性成分 B 水分 C 易炭化物 D 表面水和灰分20、对热稳定的药物干燥失重测定时采用 （ ）。A 恒压恒重干燥法 B 恒压恒温干燥法C 常压恒温干燥法

15、 D 减压常温干燥法21、在自然界中分布较为广泛，在多种药物的生产和储存过程中引入的 杂质是 （ ）。A 特殊杂质 B 一般杂质 C 有机杂质 D 无机杂质22、药品的纯度检查是检查项目下的主要内容，是对药物中的（ ）进行检查。A 含量 B 杂质 C 主产物 D 氧化物23、药物杂质限量检查的结果是ippm表示（ ）A药物杂质的重量是1卩gB在检查中用了 1.0g供试品，检出了 1.0卩g杂质C在检查中用了 2.0g供试品，检出了 2.0卩g杂质D 药物所含杂质是本身重量的百万分之一24、 在用古蔡法检查砷盐时，Zn和HCI的作用是（ ）A产生AsH3T B 去极化作用C调节酸度 D 生成新生

16、态H2T25、 检查维生素C中重金属时，若取样量为1.0g，要求重金属含量不得 过百万分之十，应吸取标准铅溶液（每 1ml相当于O.OImg的Pb）多少 毫升？A 0.2 B 0.4 C 2.0 D 1.026、 检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml （每1ml相当于1卩g的As）制备标准砷斑，砷盐限量为 0.0001%，应取供试品的量为 （ ）A 0.02g B 2.0g C 0.020g D 1.0g E 0.10g27、 检查某药品杂质限量时，取供试品 W（g）,量取待测杂质的标准溶 液体积为 V（ml）， 浓度为 C（g/ml ）， 则该药品的杂质限量是（ ）工业A W/ （C?V）

17、 *100% B C ?V?W?100% C V?C/W*100% D C?W/V*100%28、 在铁盐检查中，为什么要加过硫酸铵？A防止Fe3+水解 B 使Fe2i Fe3+ C 使Fe3iFe2+ D 防止干扰29 、 若 炽 灼 残 渣 留 做 重 金 属 检 查 时 ， 炽 灼 温 度 应 控 制 在 （）A 500 C以下 B 600 C以上 C 700-800 C D 500-600 C30、检查葡萄糖中铁盐时，取样品2g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴， 缓缓煮沸5min，此处加硝酸的目的是（1.、在酸性溶液中与氯化钡生成白色浑浊的检查法 （ ）2.、在酸性溶液中与硫氰酸铵生成

18、红色溶液的检查法 （ ）3、 在酸性溶液中与硝酸银生成白色浑浊的检查法（ ）4、 微孔滤膜法是检查药物中的（ ）5.、Ag （DDC ）法是检查药物中的 （ ）6-9A 在磷酸溶液中反应 B 在稀硝酸溶液中反应C 在稀盐酸溶液中反应 D 在稀硫酸溶液中反应E 在醋酸盐缓冲液中反应6、铁盐检查 （ ）7、硫酸盐检查 （ ）8、重金属检查（ 1、2 法） （ ）9、氯化物检查 （ ）10-14A 0.002mg B 0.01-0.02 mg C 0.01-0.05 mg D 0.05-0.08 mgE 0.1-0.5 mg10、重金属检查法中， 27 ml 溶液中（ ）11、古蔡氏法中，反应液中（

19、 ）12、氯化物检查法中， 50 ml 溶液中（ ）13、 硫酸盐检查中，50 ml溶液中（14、 铁盐检查中，50 ml溶液中（ ）四、填空1、 重金属的检查方法包括 、 、 和 。2、 药物中引入杂质的途径有 和 。3、 炽灼残渣检查时，其温度应控制在 ，若留做重金属检查，温度应控制在 。4、 氯化物检查是根据氯化物在 介质中与 作用，生成 浑浊，与一定量标准 溶液在 条件和操作下 生成的浑浊液比较浊度大小。5、 药典中的杂质检查按照操作方法不同可分为下列三种类型 、 、 。6、 重金属和砷盐的检查时，常把标准铅和标准砷先配成储备液，这是为了 。7、 药物的一般鉴别试验一般包括 法、 法和

20、 法。8中国药典规定检查药物中重金属时以 为代表。多数药物是在酸性条件下检查重金属，其溶液的 PH应在 ，所用的显色剂为 。9、 古蔡检砷法的原理为金属锌与酸作用产生 ，与药物中微量砷盐反应生成挥发性的 ，遇溴化汞试纸，产生黄色到棕色的 ，与一定量的标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。10、 干燥失重的测定方法有 、 和 。五、名词解释1.杂质限量2.重金属4.恒重六、计算与问答1、结合葡萄糖质量标准检查项下及相关附录的内容，回答有关问题：【检查】氯化物取本品0.60g，依法检查（附录毗 A），与标准氯化钠 溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓。附录毗A除另有规定外，取各品种

21、项下规定量的供试品，加水溶解使成 25ml（溶液如显碱性。可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml ;溶液如不 澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约 40ml，摇匀，即得 供试溶液。另取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液， 置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶 液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液 1.0ml，用水稀释使成50ml，摇 匀。在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比 较，即得。问题：1）计算限量 2）用示意图及箭头简述其操作过程。2、结合葡萄糖质量标准检查项下及相关附录的内容，回答有关问题：【检查】 硫

22、酸盐 取本品2.0g，依法检查（附录毗 B），与标准硫酸钾 溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01 %）。附录毗B除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成约40ml （溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性）；溶液如不澄清，应滤过； 置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。另取该品 种项下规定量的标准硫酸钾溶液，置 50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中， 分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10 分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。3、结合葡

23、萄糖质量标准检查项下及相关附录的内容，回答有关问题：【检查】重金属 取本品4.0g,加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液 （pH3.5） 2ml,依法检查（附录毗H第一法），含重金属不得过百万分 之五。附录毗H第一法除另有规定外，取25ml纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液一定 量与醋酸盐缓冲液（pH3.5） 2ml后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释 成25ml，乙管中加入按该品种项下规定的方法制成的供试品溶液 25ml;若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有 色溶液。使之与乙管一致；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各 2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视

24、，乙管中显示的颜 色与甲管比较，不得更深。1）计算标准铅溶液取用量 2）用示意图及箭头简述其操作过程。4、布洛芬中有关物质的检查方法如下： 用氯仿制成本品 100mg/ml 的 供试液， 加氯仿稀释成1.0 mg/ml的对照液。用硅胶G薄层板，点样5卩,1以 正己烷-醋酸乙酯-冰醋酸（ 5：5：1）为展开剂，用 1% 高锰酸钾的稀流 酸为显色剂，在120C加热20分钟显色后，置紫外灯（365nm）下检视。 供试品溶液如显杂质斑点与对照溶液的斑点比较，不得更深。（ 1 ）有关物质是指特殊杂质还是一般杂质？（2） 本检查方法属于薄层色谱法中的（ ）法。（3） 请画出符合规定的薄层色谱图 （假设供试

25、液展开后在主斑点的下 方任意位置有 2 个杂质斑点）。（4） 计算本品有关物质的限量。5.溴化钠中硫酸盐检查法如下：称取溴化钠 0.5g,置50mL纳氏比色管 中，加水使成约40mL，加稀盐酸2mL，加入25%氯化钡溶液5mL，用 水稀释至刻度。精密吸取硫酸钾标准溶液（100卩gSO/mL） 2.0mL，依 法检查，求溴化钠中的硫酸盐的限量为百分之几？6.异戊巴比妥钠中重金属的检查：取本品 1.0g，加水43mL溶解后，缓 缓加稀盐酸3mL，随加随用强力振摇，滤过，弃初滤液；取续滤液23mL， 加醋酸盐缓冲液（pH3.5） 2mL，依法检查，含重金属不得超过 20ppm, 求应取标准铅溶液（浓

26、度为10卩gPbf/mL）多少mL ?7.简述古蔡氏法检查砷盐的原理以及加入 KI 和酸性 SnCl2 的作用8.简述药物杂质定义和分类第四章药物的卫生检验一、 填空题1、 药物的卫生检验主要包括 和 。2、 中国药典（2005年版）收载的薄膜过滤法采用的过滤器分3、 无菌技术是指在整个微生物检验过程中，控制微生物污染的一系列操作方法和措施，包括 、 、 等。4、 无菌环境是通过空气中微粒数及活菌数来评定的，包括 、 、 等不同的操作空间。5、 细菌、霉菌与酵母菌计数最常用的方法是 。6、 无菌检查法包括 和 。前者适用于 的供试品；后者适用于 的大容量的供试品。7、 微生物限度检查的内容包括

27、 和 。非规定灭菌药物中不得检出 。8无菌检查在洁净度为 级的单向流空气区域进行，其全过程应严格遵守 。9、 微生物限度检查中供试品的取样量一般为检验用量的 倍量。10、 药品的微生物限度试验包括 计数和 检查两项。二、 简答题1、简述对无菌实验室的要求及灭菌方法。2、简述阳性对照和阴性对照实验的目的以及操作方法。3、简述微生物限度检查和无菌检查的全过程。第五章 药物制剂分析一、名词解释1.重量差异检查2. 崩解时限3. 含量均匀度4.溶出度5.标示量6取阿司匹林约 0.2 克，精密称定一、单项选择题1、下列说法不正确的是（ ）A凡规定检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限检查B 凡规定检查释放度的制剂，不再进行崩解时限检查C 凡规定检查重量差异的制剂，不再进行崩解时限检查D 凡规定检查含量均匀度的制剂，不再进行重量差异检查2、药物制剂含量测定结果的表示方法为 （ ）A 相当于标示量的百分含量（标示量百分率）B 百万分之几C 主成分的百分含量D 标示量3、下列关于溶出度的叙述错误的是（ ）A 溶出度检查主要适用于难溶性药物B 溶出度检查法分为转篮法、浆法和小杯法C溶出度检查法规定的温度为37CD凡检查溶出度的片剂，不再进行崩解时限检查4、 注射剂中