醇和酚的鉴定的实验报告3篇Word文档格式.docx

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酚类化合物分子中含有務基,0—11键已发生断裂,在水溶液中能电离出少量氢离子,使酚溶液显示弱酸性;

一011受苯环上大兀键的影响,使得C—0H键显示一定的活性,易发生氧化反应;

而苯环也受一0H的影响,使得苯环上的H的活性增强,易发生取代反应。

【实验指导】

(实验内容、步骤、操作事项)

一、醇的化学性质

1.醇钠的生成及水解

在干燥试管中,加入无水乙醇5L,并加一小粒新切的、用滤纸擦干的金属钠,观察反应放出的气体和试管是否发热。

随着反应的进行,试管内溶液变稠。

当钠完全溶解后,冷却,试管内溶液逐渐凝结成固体。

然后滴加水直到固体消失,再加一滴酚駄试液,观察并解释发生的变化。

2.醇的氧化

取4支试管,分别加入5滴仲丁醇、叔丁醇和蒸饱水,然后各加入10滴1.5mol/L硫酸和0.17mol/L重珞酸钾溶液,振摇,观察并及时记录出现变化快慢的时间。

3.与卢卡斯试剂反应

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取3支试管,分别各加入5滴仲丁醇、叔丁醇,在50〜609水浴中加热,然后同时向3支试管中各加入5滴卢卡斯试剂,振摇、静置,观察并解释产生的现象。

4.甘油与氢氧化铜反应

取2支试管各加入10滴100g/LNaOH溶液和48g/LCuS04溶液,混匀后,分别加入乙醇、甘油各10滴,振摇,静置,观察现象并解释发生的变化。

二、酚的化学性质

(一)酚的弱酸性

1.测定苯酚溶液的pH

各取2滴0.lmol/L苯酚溶液于点滴板凹穴中,将湿润的蓝色石蕊试纸和pH试纸与凹穴接触,观察并读出pH。

用玻璃棒分别蘸取0.lmol/L苯酚溶液至蓝色石蕊试纸和广泛pH试纸上,观察并读出pile

2.苯酚与氢氧化钠的反应

向试管里加入ImL苯酚混浊液,逐滴入100g/LNaOH溶液,振摇,观察现象并解释。

3.苯酚与碳酸钠的反应

取两支试管,分别加入20滴0.lmol/L苯酚溶液,往一支试管中加入10滴饱和碳酸钠,另一支试管中加入20滴饱和碳酸氢钠,振摇,观察现象并解释发生的变化。

(二)苯酚与漠的反应

在试管中加入5滴0.lmol/L苯酚溶液,逐滴加入饱和澳水,振摇至白色沉淀生成,观察并解释发生的变化。

(3)酚与三氯化铁的显色反应

取3支试管,分别向3支试管中加入10滴0.lmol/L苯酚溶液,再各加入1滴0.06mol/L三氯化铁溶液,振摇,观察现象并解释发生的变化。

(4)酚的氧化反应

在试管中滴入20滴0.lmol/L苯酚溶液,再滴10滴100g/LNaOH溶液,最后滴加2〜3滴0.03mol/L高猛酸钾溶液,观察并解释所发生的变化。

【问题与讨论】

1.用化学方法鉴别下列各组化合物:

(1)丙醇与异丙醇

(2)丙醇与丙三醇

(3)苯、环己醇、节醇与苯酚&

nbsp;

(4)乙醇与苯酚

2.在配制卢卡斯试剂时应注意些什么?

为什么可用卢卡斯试剂来鉴别伯醇、伯醇和叔醇?

此反应用于鉴别有什么限制?

3.苯酚为什么能溶于氢氧化钠和碳酸钠溶液中,而不溶于碳酸氢钠溶液?

篇二:

实验六酚的性质与鉴定

一、实验目的

1、熟悉酚的基本性质;

2、掌握酚的鉴别方法。

二、实验原理

酚的分子中,由于餐基中的氧原子与苯环形成P-JI共辄,电子云向苯环偏移,溶于水后可以电离出氢离子,显示弱酸性。

但是苯酚的酸性比碳酸弱。

若将苯酚钠与碳酸钠溶液反应,可以析出苯酚。

用这种方法可以分离苯酚。

苯酚可以和NaOII反应,但不与NaIICO3反应。

利用醇、酚与ffaOH和NaIIC03反应性的不同,可鉴别和分离酚和醇。

苯酚与澡水在常温下可立即反应生成2,4,6-三漠苯酚白色沉淀。

反应很灵敏,很稀的苯酚溶液就能与澡水生成沉淀。

故此反应可用作苯酚的鉴别和定量测定。

(白色)

酚类可以与FeC13溶液反应显色,用于鉴别酚类。

苯酚可以用于制备酚駄。

棕红色蓝紫色

三、实验器材

仪器:

试管、试管架、试管夹、酒精灯、pH试纸

无机试剂:

NaOII(5%),饱和漠水,NaIIC03(5%,饱和),的Na2CO3(5%),

5%FeC13,HC1(5%)溶液;

有机试剂:

苯酚

四、实验步骤

1、酚的溶解性和弱酸性

将0.2g的苯酚放在试管中,加入3mL水,振荡试管后观察是否溶解。

用玻璃棒蘸1滴溶液,以广泛pH试纸测定其酸碱性。

然后再加热试管,直到苯酚全部溶解。

将上述溶液分装在3支试管中,冷却后出现浑浊,在其中一支试管中加入2〜3滴5%的NeiOII溶液,观察是否溶解。

再滴加5%的盐酸,有何变化?

在另2支试管中分别加入5%的NaIIC03溶液和5%的Na2C03溶液,观察是否溶解。

2、酚类与FeC13溶液的显色反应

在试管中加入1%苯酚0.5mL,再加入1〜2滴1%FeC13溶液,观察和记录各试管中所显示的颜色。

3、与漠水的反应

在1支试管中加入2滴苯酚饱和水溶液,再加2mL水稀释,在另一只试管中加入2mL自来水,然后在两只试管中逐滴加入饱和澳水,比较两只试管中的现象。

写出反应方程式。

五、思考题

1、如何鉴别醇和酚?

2、举例说明具有什么结构的化合物能与FeC13溶液发生显色反应?

3、为什么苯酚比苯和甲苯容易发生漠代反应?

篇三:

I1PLC测定酚类化合物实验报告

1.实验目的

(1)了解仪器各部分的构造和功能及分析的原理

(2)掌握样品、流动相的处理、仪器的维护等基本知识

(3)学会简单样品的分析操作过程

(4)掌握HPLC分析的定性、定量方法

2.基本原理

高效液相色谱仪以液体作为流动相,并采用颗粒极细的高效固定相的主色谱分离技术,在基本理论方面与气相色谱没有显著不同,它们之间的重大差别在于作为流动相的液体与气体之间的性质差别。

与气相色谱相比,高效液相色谱对样品的适用性强,不受分析对象挥发性和热稳定性的限制,可以弥补气相色谱法的不足。

对于酚类化合物的测定,其基本原理是这样的:

先用固相小柱吸附水中酚类化合物,然后用溶剂洗脱,经氮吹气浓缩至一定体积后,用反相高压液相色谱法分析。

在反相色谱柱上以甲醇/

(水+乙酸)为流动相把经预处理的酚类化合物分离,用二极阵列检测器或紫外检测器,测定各种酚的峰高或峰面积,以外标法定量。

3.仪器与试剂

3.1仪器:

高效液相色谱仪:

可编程紫外检测器

微量注射器:

50nL.100nL

色谱柱:

C18或C8柱

化学工作站

尖底浓缩瓶:

10ml具刻度

富集柱

3.2试剂:

流动相:

甲醇/高纯水(需①0.22um滤膜过滤)

标准物:

六种酚类混合物

洗脱液:

正己烷、四氢咲喃(需重蒸)

硫酸

冰醋酸

无水亚硫酸钠

4.所用仪器的主要组件

(1)高压输液泵

主要部件之一,压力:

150X105〜350X105Pao

为了获得高柱效而使用粒度很小的固定相(&

lt;

10ym),液体的流动相高速通过时,将产生很高的压力,因此高压、高速是高效液相色谱的特点之一。

应具有压力平稳、脉冲小、流量稳定可调、耐腐蚀等特性。

(2)梯度淋洗装置

外梯度(髙压梯度):

用两台高压输液泵,将两种不同极性的溶剂按一定的比例送入梯度混合室,混合后进入色谱柱。

内梯度(低压梯度):

一台高压泵,通过比例调节阀,将两种或多种不同极性的溶剂按一定的比例抽入高压泵中混合。

(3)进样装置

流路中为高压力工作状态,通常使用耐高压的六通阀进样装置。

(4)高效分离柱

柱体为直形不锈钢管,内径1〜6mm,柱长5〜40cm。

发展趋势是减小填料粒度和柱径以提髙柱效。

(5)液相色谱检测器

I紫外检测器

应用最广,对大部分有机化合物有响应。

特点:

灵敏度髙,线形范围宽;

流通池可做得很小(ImmXIOmm,容积8uL);

对流动相的流速和温度变化不敏感;

波长可选,易于操作;

可用于梯度洗脱。

II光电二极管阵列检测器

光电二极管阵列检测器:

1024个二极管阵列,各检测特定波长,计算机快速处理,三维立体谱图。

III示差折光检测器

除紫外检测器之外应用最多的检测器。

可连续检测参比池和样品池中流动相之间的折光指数差值。

差值与浓度成正比。

IV荧光检测器

高灵敏度,高选择性。

对多环芳烧,维生素B、黄曲霉素、吓咻类化合物、农药、药物、氨基酸、笛类化合物等有响应。

5.数据处理

(1)原始数据

实验所得色谱图

1根据标准样品的实验数据,做出峰面积随浓度变化的标准曲线。

2根据标准曲线,计算实际单标中的物质浓度

单标为8ppm的标样物质实际浓度:

C=7.990ppm

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