粘度法测定不同牌号的聚乙烯醇的相对分子质量实验报告文档格式.docx
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K、α值可从有关手册中查到，或采用几个标准试样由上式进行确定，标准试样的分子量由绝对方法（如渗透压和光散射法等）确定。
如聚乙烯醇的水溶液在25℃时，α=0.76，K=0.02mL/g；
在30℃时，α=0.64，K=0.0666mL/g。
[1]
聚合物溶液粘度与溶液浓度间的关系
在一定温度下，聚合物溶液粘度对浓度有一定依赖关系。
描述溶液粘度的浓度依赖性的公式很多，而应用较多的有：
哈金斯（Huggins）方程
以及克拉默（Kraemer）方程
对于给定的聚合物在给定温度和溶剂时，k'
、β应是常数，其中k'
称为哈金斯（Huggins）常数。
它表示溶液中聚合物分子链线团间、聚合物分子链线团与溶剂分子间的相互作用，k'
值一般说来对分子量并不敏感。
对于线形柔性链聚合物-良溶剂体系，k'
=0.3～0.4，k'
+β=0.5。
用1nηr/c对c的图外推和用ηsp/c对c的图外推可得到共同的截矩-特性粘度[η]，如图1所示.
图1.1nηr/c和ηsp/c对c作图
上述作图求特性粘度[η]的方法称为稀释法或外推法，结果较为可靠。
但在实际工作中，往往由于试样少，或要测定大量同品种的试样，由于实验中存在一定误差，交点可能在前，也可能在后，也有可能两者不相交，出现这种情况，就以ηsp/C对C作图求出[η]。
1实验方案
1.1实验材料
实验仪器：
SYP-3型恒温水浴；
乌氏粘度计；
10mL移液管3支；
秒表一只；
洗耳球一个；
止水夹2个；
乳胶管2个。
实验试剂：
正丁醇（A.R.）；
聚乙烯醇；
去离子水。
1.2实验流程与步骤
实验步骤：
（1）打开恒温槽，设定温度为30.0±
0.01℃。
将乌氏粘度计（如图2）在恒温槽中恒温10min（注意垂直放置）。
（2）溶液流出时间测定在C,B管上均套上，将粘度计垂直放入恒温槽内，使G球完全浸入水浴中。
用移液管取10mL聚乙烯醇水溶液（5.000g/L），由A管加入粘度计内，由B管口滴入2滴正丁醇以消泡。
恒温10min。
用止水夹夹紧C管乳胶管，使C管不透气，用洗耳球在B管的上端吸气，将水从F球经D球、毛细管、E球抽至G球一半处；
松开C管上夹子，使其通气，此时D球内溶液回入F球，使毛细管以上的液体悬空；
毛细管以上的液体下落，当凹液面最低处流经刻度a线时，立刻按下秒表开始计时，至b处则停止计时。
记下液体流经a、b之间所需的时间。
重复测定三次，偏差小于0.4s，取平均值，即为t1值。
（3）不同浓度溶液流出时间的测定向粘度计中依次加入4.00，4.00，4.00，4.00mL去离子水，补加的水不能超过D球，用上述方法分别测量不同浓度时粘度计垂直放置的t值。
每次稀释后用洗耳球将液体混匀2min，并多次抽洗粘度的E球和G球以及毛细管部分。
（4）溶剂（水）流出时间他t0的测定倒出粘度计中的溶液，先用自来水冲洗粘度计多次。
再用蒸馏水洗10次以上，每洗一次都要将水流经毛细管，保证毛细管洗干净。
向粘度计内注入纯水20mL，恒温5min后按照上述方法进行测定，重复测定三次，偏差小于0.4s，取平均值，即为t0值。
（5）清洗仪器关闭电源，清洗移液管和粘度计多次，特别冲洗干净毛细管，用纯水注满粘度计，实验完毕。
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1.3分析条件与方法
条件：
30.00℃恒温条件下
方法：
采用作图法的外推法利用Huggins和Kramer两根直线方程作图，一根是以ηsp/C对C作图，外推到C→0的截距值，另一根是1nηr/C对C作图，外推到C→0的截距值，两根线应汇合于一点，如果实验产生误差，交点可能在前，也可能在后，也有可能两者不相交，出现这种情况，就以ηsp/C对C作图求出[η]。
2实验数据处理
2.1原始数据
表一B1组数据
项目
流出时间/min
1
2
3
聚乙烯醇12mL
1'
58"
17
21
57"
96
聚乙烯醇12mL+水4mL
51"
79
64
84
聚乙烯醇12mL+水8mL
48"
41
42
52
聚乙烯醇12mL+水12mL
47"
14
74
聚乙烯醇12mL+水16mL
43"
09
溶剂（水）20mL
35"
75
97
表二B2组数据
2'
12"
33
44
65
50
80
57
88
52"
07
08
46"
81
18
44"
67
71
26"
63
28
表三B3组数据
41"
7
9
19"
4
08"
01"
8
5
6
36"
2.2数据处理过程
以表一B1组的数据为例，进行计算
以浓度C=5.000g/L为例计算，t11=118.17s，t12=118.21s，t13=117.96s，t01=95.75s，t02=95.97s，t03=95.75s，查表得：
30℃时，α=0.64，k=0.0666mL/g=0.0000666L/g
所以t1=（t11+t12+t13）=118.11s，t0=（t01+t02+t03）=95.82s
ηr=t1/t0=118.11/95.82=1.2326
ηsp=ηr-1=1.2326-1=0.2326
ηsp/C=0.2326/5.000=0.0465L/g
1nηr=ln1.2326=0.2091
1nηr/C=0.2091/5.000=0.0418L/g
同理可求出C=3.750g/L，3.000g/L，2.500g/L，2.143g/L时的t，ηr，ηsp，ηsp/C，ηr，1nηr/C值。
得出下表四：
表四B1数据处理汇总
时间/s
浓度C（g/L）
平均t
ηr=t/t0
ηsp=ηr-1
ηsp/C
（L/g）
1nηr
1nηr/C
5.000
118.17
118.21
117.96
118.11
1.2326
0.2326
0.0465
0.2091
0.0418
3.750
111.79
111.64
111.84
111.76
1.1663
0.1663
0.0443
0.1538
0.0410
3.000
108.41
108.42
108.52
108.45
1.1318
0.1318
0.0439
0.1238
0.0413
2.500
107.14
107.52
107.74
107.47
1.1215
0.1215
0.0486
0.1147
0.0459
2.143
103.42
103.09
103.31
1.0781
0.0781
0.0365
0.0752
0.0351
0.000
95.75
95.97
95.82
-
根据表中数据，以C为横坐标，ηsp/C，1nηr/C为纵坐标，作ηsp/C-C和1nηr/C-C的线性关系图如下图所示：
由图可知，两直线的截距不相等，所以取ηsp/C-C得截距得特性粘度[η]=0.0379
由
得
0.0379=0.0000666Mη^0.64
计算得Mη=20181.12
同理由表二B2组的数据也可以得出表五的数据，然后绘出图二，求出[η]=0.088，Mη=75261.99
同理由表三B3组的数据也可以得出表六的数据，然后绘出图三，求出[η]=0.0798，Mη=64595.32
2.3数据处理结果汇总
表四B1数据处理汇总（1788）
[η]=0.0379，Mη=20181.12
表五B2数据处理汇总（1799）
132.33
132.44
132.65
132.47
1.5312
0.5312
0.1062
0.4260
0.0852
118.5
118.8
118.57
118.62
1.3711
0.3711
0.0990
0.3156
0.0842
111.88
112.07
112.08
112.01
1.2947
0.2947
0.0982
0.2583
0.0861
106.81
107.18
106.97
106.99
1.2366
0.2366
0.0946
0.2124
0.0849
104.67
104.71
104.5
104.63
1.2093
0.2093
0.0977
0.1901
0.0887
86.64
86.63
86.28
86.52
[η]=0.088，Mη=75261.99
表六B3数据处理汇总（PVA-124）
161.7
161.9
161.8
1.6880
0.6880
0.1376
0.5235
0.1047
139.3
139.2
139.4
1.4536
0.4536
0.1210
0.3740
0.0997
128.2
128.4
128.3
1.3388
0.3388
0.1129
0.2918
0.0973
121.4
121.8
121.5
121.6
1.2685
0.2685
0.1074
0.2379
0.0951
117.7
117.6
117.5
1.2271
0.2271
0.1060
0.2047
0.0955
95.8
96.1
95.6
[η]=0.0798，Mη=64595.32
3结果分析与讨论
1nηr/C-C和ηsp/C-C的截距不一样，即他们的[η]值不一样，可能是因为人为操作有很大的误差导致的。
定粘度的过程对温度的恒定要求很高。
测定去离子水的时间to时，由于恒温时间不够，各个数据之间的平行性不好，而后的各个t的平行性因为恒温时间都很长，所以相对去离子水的数据就好很多了。
可见，粘度对温度的变化是非常灵敏的。
另外，乌氏粘度计中在a、b线间如果有气泡，对实验数据也有很大的影响。
虽然没有搞清楚是底是增大粘度还是减少粘度，但无疑，t2受到气泡的影响使数据之间的平行性受到了很大的影响。
赶气泡效果最好的方法是把所有的液体都先赶下去再吸上来。
吸的过程中乌氏粘度计的c管当然是要堵住的。
4对本实验的建议
（a）.粘度计必须洁净，高聚物溶液中若有絮状物不能将它移入粘度计中。
（b）.本实验溶液的稀释是直接在粘度计中进行的，因此每加入一次溶剂进行稀释时必须混合均匀，并抽洗毛细管、E球和G球。
（c）.实验过程中恒温槽的温度要恒定，溶液每次稀释恒温后才能测量。
（d）.粘度计要垂直放置。
实验过程中不要振动粘度计。
参考文献：
[1]应用化学专业实验指导书（上）吴文炳张婷编
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