环境监测实验讲义Word格式文档下载.docx
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实验一
水中溶解氧的测定
－碘量法
必修
验证型
4
2
实验二
化学需氧量的测定
－重铬酸钾法
实验三
空气中二氧化硫的测定
－盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
实验四
空气气中氮氧化物的测定
－盐酸萘乙二胺分光光度法
6
实验五
土壤中铜的测定
－原子吸收分光光度法
五、实验环境
要求有通风橱及废气排除装置。
六、实验总体要求
本课程每个实验都要求学生动手进行实际操作。
要求学生掌握基础的环境监测实验技术，提高学生在环境监测技术方面的动手能力，为专业课程的学习及参加科研实践打下基础。
七、本课程实验的重点、难点及教学方法建议
本课程实验重点：
环境监测基本操作。
本课程实验难点：
水样的加热回流，气体样品的采集，土壤样品的消解，原子吸收分光光度计的使用。
教学方法建议：
教师详细讲解实验原理和仪器、设备的用法。
实验一水中溶解氧的测定－碘量法
一、实验目的
掌握碘量法测定溶解氧的原理与方法。
二、实验原理
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。
以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。
三、实验材料药品和仪器清单
硫酸锰，碱性碘化钾，1+5硫酸溶液，1%（m/V）淀粉溶液，0.0250mol/L（
）重铬酸钾标准溶液，硫代硫酸钠标准溶液（需标定）。
四、测定步骤
1.溶解氧的固定：
用250mL的溶解氧采集水样（留2mL左右不装满）用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液，1mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。
2.打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入1.0mL硫酸。
盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放置暗处5min。
3.吸取上述100mL溶液于250mL三角瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录硫代硫酸钠的用量。
计算溶解氧的浓度。
4．结果计算。
水中溶解氧按照下式计算：
式中：
M——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L
V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL
V水样——水样体积，mL
五、复习思考题
1.什么叫溶解氧？
简述溶解氧测定的原理。
2.加入MnSO4的目的是什么？
加入碱性KI的目的是什么？
为什么要加入浓硫酸？
3.沉淀物溶解后为什么要在暗处放置5分钟？
4.用Na2S2O3溶液滴定时为什么要在溶液呈淡黄色后才加入淀粉指示剂蓝色刚好褪去，为什么标志终点的到达？
六、注意事项
1.加试剂（顺序）应严格按照操作规程。
2.仔细观察和思考操作过程中的各种变化。
3.滴定时间和放置时间长，结果偏高即引起正误差。
实验二化学需氧量的测定－重铬酸钾法
掌握重铬酸钾法测定化学需氧量的原理与实验技术。
二、实验原理
在废水水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃级吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
三、实验试剂药品与仪器
重铬酸钾标准溶液（
＝0.2500mol/L），试亚铁灵指示剂，硫酸亚铁铵标准溶
液（
≈0.10mo1/L需标定），硫酸-硫酸银溶液，玻璃珠。
250mL全玻璃回流装置，加热电炉，50mL酸式滴定管，锥形瓶，移液管，容量瓶等。
四、实验步骤
1.水样的回流：
锥形瓶中取适量试料加水至10.0mL，加入15.0mL重铬酸钾标准溶液和几颗防爆沸玻璃珠，摇匀。
2.在锥形瓶中25mL硫酸银－硫磷混酸。
将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端，接通冷凝水。
自溶液开始沸腾起回流10min。
冷却后，用25mL蒸馏水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再60加入mL蒸馏水。
3.溶液冷却至室温后，加入2-3滴试亚铁灵指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。
记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V1。
4.测定水样的同时，取10mL蒸馏水，按照同样操作步骤作空白实验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
5.计算：
CODCr（O2,mg/L）＝
式中，C－硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mo1／L；
V1－空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；
8－氧（1/2O）摩尔质量（g/L）
V0－水样的体积，mL；
五、思考题
1.加入玻璃珠的目的是什么？
2.加入硫酸银的目的是什么？
3.解释在滴定过程中溶液颜色由黄→黄绿→亮绿→棕褐色（终点）变化的原因。
4.空白值的意义和作用是什么？
六、注意事项
1.每次实验时应对硫酸亚铁铵溶液进行标定，室温高时尤其注意颜色的变化。
2.水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5－4/5为宜。
3.对化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L的重铬酸钾溶液，回滴时用0.01mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液。
4．滴定后的废液回收在大玻璃瓶里。
实验三空气中二氧化硫的测定－盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
1．掌握空气中二氧化硫的采集方法。
2．掌握盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫的原理与方法。
空气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。
三、实验材料、药品和仪器
碘酸钾标准溶液（
=0.1000mol/L），盐酸溶液（
=1.2mol/L），硫代硫酸钠贮备液（
≈0.1mol/L），硫代硫酸钠标准溶液，亚硫酸钠标准溶液（需标定），0.2%盐酸副玫瑰苯胺（PRA，即对品红）贮备液，磷酸溶液（
=3mol/L），0.016%盐酸副玫瑰苯胺使用液0.04mol/L四氯汞钾吸收液，2.0g/L甲醛溶液，6.0g/L氨基磺酸铵溶液，碘贮备液（
=0.10mol/L），碘使用液（
=0.01mol/L），2g/L淀粉指示剂。
多孔玻板吸收管（用于短时间采样）,多孔玻板吸收瓶（用于24h采样），空气采样器：
流量0-1L/min，分光光度计。
1．标准曲线的绘制：
取8支10mL具塞比色管，按下表所列参数配置标准色列。
试剂
比色管列编号
1
3
5
2.0ug/mL亚硫酸钠标准溶（mL）
0.50
1.00
1.50
2.00
2.50
3.00
四氯汞钾吸收液（mL）
5.00
4.50
4.00
3.50
二氧化硫含量（μg）
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
6.0
在以上各管中加入6.0g/L氨基磺酸铵溶液0.50mL，摇匀。
再加2.0g/L甲醛溶液0.50mL及0.016%盐酸副玫瑰苯胺使用液1.5mL，摇匀。
当室温为15-20℃时，显色30min；
室温为20-25℃时，显色20min；
室温为25-30℃时，显色15min。
用1cm比色皿，于575nm波长处，以水为参比，测定吸光度。
以吸光度对二氧化硫含量（μg）绘制标准曲线。
2．样品测定：
取待测样品2mL，用3mL四氯汞钾吸收液，其余与上述操作相同。
五、实验结果
二氧化硫（SO2，mg/L）=W/Va
W—测定时所取样品溶液中二氧化硫含量（μg，由标准曲线查得）
Va—所取样品溶液体积（mL）
六、实验思考题
1.简述盐酸副玫瑰苯胺法测定二氧化硫的原理。
2.四氯汞钾和盐酸副玫瑰苯胺在实验中各起什么作用？
3.影响显色实验的因素有哪些？
七、注意事项
1.温度对显色影响较大，温度越高，空白值越大。
温度高时显色快，褪色也快，最好用恒温水浴控制显色温度。
2.对品红试剂必须提纯后方可使用，否则，其中所含杂质会引起试剂空白值增高，使方法灵敏度降低。
3.六价铬能使紫红色络合物褪色，产生干扰，故应避免使用硫酸-铬酸系液洗涤使用玻璃器皿，若以用此液洗过，则需用（1+1）盐酸溶液浸洗，再用水充分洗涤。
4.用过的具塞比色管和比色皿应及时用酸洗涤。
5.四氯汞钾为剧毒试剂，使用时应小心，如溅到皮肤上立即用水冲洗，用过的废液要集中回收处理，以免污染环境。
实验四空气中氮氧化物的测定－盐酸萘乙二胺分光光度法
1．掌握空气中氮氧化物的采集方法。
2．掌握盐酸萘乙二胺分光光度法测定氮氧化物的原理与技术。
大气中氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。
在测定氮氧化物浓度时，应先用三氧化二铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。
二氧化氮被吸收后，主要生成亚硝酸和硝酸，其中亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，按其颜色深浅，用分光光度法测量。
因为NO2气转为NO2-的转换系数为0.88，故在计算结果时应除以0.88。
三、实验材料药品和仪器
盐酸萘乙二胺贮备液，显色液：
对氨基苯磺酸、盐酸萘乙二胺贮备液和冰乙酸，吸收液：
采样时，按4份显色液与1份水的比例混合配成采样吸收液，亚硝酸钠贮备液（100µ
g/mLNO2-），亚硝酸钠标准溶液，不含亚硝酸根的重蒸馏水。
多孔玻板吸收管，双球玻璃管（内装三氧化铬-砂子），空气采样器：
流量范围0-1L/min，分光光度计。
四、实验步骤
1.标准曲线的绘制：
取8支25mL容量瓶，按下表数据配制标准色列。
7
亚硝酸钠标准溶液（mL）
吸收原液（mL）
20.0
NO2-含量（µ
g）
2.5
7.5
10
12.5
15
17.5
在上述各容量瓶中加蒸馏水至刻度，摇匀，避开阳光直射放置15min，在540nm波长处，用1cm比色皿，以水做参比，测定吸光度。
以吸光度为纵坐标，相应的标准溶液中NO2-为横坐标，绘制标准曲线。
2．采样将一支20.00mL吸收液的多孔玻板吸收管进气口接三氧化二铬-砂子氧化管，并使管口略微倾斜，以免当湿空气将三氧化铬弄湿时污染后面的吸收液。
将吸收管的出气口与空气采样器相连接。
以0.2-0.3L/min的流量避光采样至吸收液呈微红色为止，记下采样时间，在采样的同时，应测定采样现场的温度和采样仪表压力，并作好记录。
3.样品测定：
采样后，将样品溶液移入25mL容量瓶中，用蒸馏水定容，避光放置15min，将样品溶液移于1cm比色皿中，按绘制标准曲线的方法和条件测定试剂空白溶液和样品溶液的吸光度。
若样品溶液的吸光度超过标准曲线的测定上限，可用吸收液稀释后测定吸光度。
计算结果时应乘以稀释倍数。
4.计算：
氮氧化物（NO2，mg/m3）=
A—样品溶液的吸光度
A0—试剂空白溶液的吸光度
0.76—NO2（气）转化为NO2-（液）的系数
V0—标准状态下的采样体积（L）
五．实验思考题
1.简述盐酸萘乙二胺法测定NOX的原理。
2.什么物质会对氮氧化物的测定产生干扰？
如何消除干扰？
六．注意事项
1.吸收液必须无色，如呈微红色可能被污染。
2.日光照射可能引起吸收液呈色，所以在采样、运送和存放过程中都应采取避光措施。
3.在采样过程中如果吸收液体积减小，要用水补充到原来的体积（预先做好标记）。
实验五土壤中铜的测定-原子吸收分光光度法
1.掌握消解预处理土壤样品的方法。
2.掌握原子吸收分光光度计的使用。
土壤样品用H2SO4-H3PO4混酸体系消解后，将消解液直接喷入空气-乙炔火焰。
在火焰中形成的铜的基态原子蒸气对铜空心阴极灯光源发射的特征电磁辐射产生吸收。
测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得铜的含量。
计算土壤中铜的含量。
磷酸，硫酸，铜标准贮备液（1mg/mL），铜标准使用液（5µ
g/mL）。
冷凝管，滴液管，烧瓶，原子吸收分光光度计，空气-乙炔火焰原子化器，铜空心阴极灯。
四、实验步骤和注意事项
1.土样试液的制备：
称取约1.0g土样于磨口烧瓶中，用少许水润湿，然后将冷凝管、滴液管与烧瓶链接（称太多样品，将样品倒回重新称样）
2.加入8mL浓H3PO4，开冷凝水，开启电炉，加热至土样微沸后，再从滴液管中加入8mL浓H2SO4；
3.打开消解仪的排气活塞，消解土样15min，至土样变灰白色；
4.取下样品，在通风橱中冷却，病加水20mL。
5．将样品溶液用布氏漏斗抽滤（双层抽滤纸），洗涤残渣2~3次，将滤液转移至100mL容量瓶中，加蒸馏水定容。
6.取上述20mL，移入100mL容量瓶中，定容。
注：
制备土壤试液的同时进行全程序试剂空白实验。
2.标准曲线的绘制：
直接吸取一周前仪器分析实验课上配好的浓度分别为0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mg/L的标准溶液及空白样，测定其吸光度，绘制标准曲线。
3.土壤样品的测定
用原子吸收光谱仪测定土样溶液的吸光度，然后采用标准曲线法，按绘制标准曲线条件测定试样溶液的吸光度，扣除全程序空白吸光度，从标准曲线上查得并计算铜的含量。
记录原子吸收光谱仪的操作条件：
测定波长（nm）,通带宽度（nm），灯电流（mA）,乙炔气流量（m3/h）,燃烧器高度（mm），仪器型号及产地。
铜（mg/kg）=50*10*
m——从标准曲线上查得的铜的含量；
W——称量土样干重量（0.4992g）。
1.简述原子吸收光谱仪测定Cu的测定原理。
2.土壤样品中酸溶消解法有哪几种？
各有何特点？
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