原料奶检验方法文档格式.docx
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（二）、牛乳感官
1.色泽
观察奶车中的牛乳，正常色泽为乳白色或微带黄色，如带有红色、绿色或明显的黄色，则不合格（如果奶车中观察不清楚，则采样后进行观察）。
取生鲜牛乳样品放于白色平盘中，在自然光下观察牛乳色泽是否为乳白色或稍带黄色。
2.滋气味
打开奶罐口盖时，闻是否有酸味、牛粪味、牛舍味和强烈的腥、膻味等异常气味，如有则不合格。
取牛乳50ml于250ml三角瓶中置电炉上煮沸，将瓶口与鼻子之间的距离10cm左右，用手扇动瓶口上方的气体，使空气吸向自己闻是否有乳香味或其他异味、臭味。
冷却至20℃时品尝，是否稍带甜味，有无其他异味。
3.组织状态
观察奶车中牛乳，是否有凝块、煤屑、豆渣、牛粪和昆虫等肉眼可见杂质，如有则不合格。
注：
原料奶滋气味检验操作规程
为保证原料奶收购过程中滋气味检验及时准确，使人员的操作规范统一，特制定如下规定：
1、煮沸使用的三角瓶（烧杯），每次样品检测后必须进行清洗，用清洗液进行清洗后在用流动的清水将瓶内的泡沫冲洗干净，不残留其它气味。
2、清洗后的三角瓶（烧杯）及时放在滴水架上，将大部分水珠沥掉。
3、记录编号后的样品倒在对应三角瓶（烧杯）中，将三角瓶底擦拭干净，避免瓶底加热后发黄影响感官。
4、加热到沸腾时将样品取下进行气味的检验。
5、样品稍微冷却后（温度为瓶子不烫手40℃左右）对有疑义的样品进行品尝，必要时将牛奶再次煮沸品尝。
6、对不合格的牛奶进行记录，组织品尝小组人员进行品尝。
（三）、收奶温度的测定
取样后，立即将校准过的温度计插入样品中，待温度计温度不再变化时（一般为1min左右），读取读数。
ML
二、理化指标的测定
方法一：
国标法：
见理化检验方法仪器法（XSL/ZJ/FF-0701）
方法二：
仪器法（IDF141C：
2000）
1.仪器：
120型（或50型）全组份分析仪、50ml烧杯
2．方法
取约40ml、20-40℃经过滤、混匀的牛乳样品于烧杯中，将烧杯放在全组份分析仪的吸样管下，选择相应的检测程序，按检测键，待电脑显示屏出现检测结果时，即可读数。
三、非乳成分的检测（掺假）
（一）食盐ML
1.原理：
鲜乳中氯化物与硝酸银反应生成氯化银沉淀，用铬酸钾作指示剂，当乳中的氯化物与硝酸银作用后，过量的硝酸银与铬酸钾生成赭（或砖）红色铬酸银。
2．药品的配制：
硝酸银（9.6g/L）：
用小烧杯准确称取9.6g硝酸银（硝酸银在95。
C-105。
C条件下烘1—2小时后使用），加入1000mL容量瓶定容。
铬酸钾（10%）：
用小烧杯准确称取10g铬酸钾，加入100mL蒸馏水溶解。
3.仪器:
a.1000ml容量瓶
b.1000ml烧杯
c.Φ15*150试管
d.2ml吸管
4．操作方法：
取乳样2ml于试管中，加铬酸钾指示剂5滴，混和均匀，再加入硝酸银试剂1.5ml混匀。
i.结果判定：
正常乳：
呈砖红色
掺假乳：
土黄色→鲜黄色（a、b、c级）
呈砖红色者该乳样氯化物<
150mg/kg，牛乳判为无盐；
若呈黄色者，判为有盐，再继续滴加硝酸银试剂，边加边混匀，直至呈砖红色为止，记量，例如：
某乳样再次消耗硝酸银试剂量显0.7ml，该乳中氯化物为：
（1.5+0.7）×
100=220mg/kg
折合掺食盐量为：
（220-150）%×
1.65=115.5mg/kg
正常值：
泌乳期<
150mg/kg秋、冬季<
170mg/kg
根据反映后溶液颜色深浅的不同，含盐量可判为微量、中量，大量。
2.注意事项：
1）试剂加入先后不同能影响测定结果，因此应按牛奶+指示剂+硝酸银顺序进行；
2）硝酸银必须烘干后使用，否则会影响检测结果。
（二）加碱的检验
为了掩蔽牛乳的酸败作用，降低牛乳的酸度，防止牛乳因变酸而发生凝结，因而在牛乳中加入少量的碱，常用的碱为Na2CO3及NaHCO3。
但是加碱后的牛乳不但滋味不佳，而且易使腐败菌生长，同时有些维生素也被破坏，对饮用者健康不利，固而对鲜乳加碱的检出有一定的意义。
溴麝香草酚兰法
鲜乳中如掺碱，可使指示剂变色，由颜色的不同，大略判断加碱量的多少。
2.仪器
a.试管，15×
150mm
b.试管架
c.吸管，2ml
3.试剂配制
取1克溴百里香草酚兰（溴麝香草酚兰）、3.2克碘、0.3克二苯胺溶于4000ml75%的乙醇溶液中，用2.8%的NaOH溶液调试剂的PH值到7.0。
避光保存。
4.方法
取综合试剂1ml于试管中，加入1ml乳样混匀，观察溶液颜色。
发黄偏酸，以绿偏碱。
5.结果判定
正常奶：
黄色
注意事项：
掺水乳（因水的PH大都在7—9之间）、掺洗衣粉乳（因洗衣粉中加有碳酸钠）、乳房炎乳（因为细菌分解乳酪蛋白产生氨及乳房代谢功能的改变而造成PH值升高）与掺碱指示剂的接触面均可呈黄绿至淡绿色。
玫瑰红酸法（依据国标GB5409-1985）
原理：
玫瑰红酸的PH变色范围为6.9～8.0，遇到加碱的乳，其颜色由棕色变为玫瑰红色，故可借此检出加碱乳和乳房炎乳；
1.试剂配置：
玫瑰红酸（乙醇溶液）：
称取0.05g玫瑰红酸溶于100ml分析纯乙醇中。
2.方法：
于盛有2ml牛乳的试管中加入2ml玫瑰红酸溶液，摇匀，观察颜色变化。
3.结果判定：
乳中如无碱性物质则呈黄色，有碱性物质则呈玫瑰红色，其加入量与颜色的深浅成正比。
（三）亚硝酸盐的检验
1）原理：
亚硝酸盐在酸性条件下与对氨基苯磺酸重氮化后再与α-萘胺偶合成紫红色，颜色深浅与亚硝酸盐多少相关。
2）药品的配制：
显色剂：
准确称取0.1g1-萘酚，0.2g1-萘胺，0.6g无水对胺基苯磺酸，先加入200mL蒸馏水溶解，溶解后再加入200mL冰乙酸，充分混匀，配制好后置冰箱中保存。
3）方法：
2ml乳样+1ml显色剂→混匀
4）结果判定：
2—3分钟后观察，当牛乳颜色变为微粉色，判定亚硝酸盐含量为微量；
牛乳颜色变为微红色，判定亚硝酸盐含量为中量；
牛乳颜色变为红色，判定亚硝酸盐含量为大量。
（四）牛奶中豆浆、豆饼水的检验：
检验淀粉
1、原理：
大豆中几乎不含淀粉，但含有约25%碳水化合物，其中主要有棉籽糖、水苏糖、阿拉伯半聚乳糖及蔗糖等，遇碘后呈污绿色。
本法对豆浆检出限为5%。
2、试剂：
碘液：
取碘2g和碘化钾4g，溶于100ml蒸馏水中。
3、操作方法：
取被检乳样10ml于试管中，加入0.5ml碘-碘化钾溶液，摇匀，立刻观察颜色变化，阳性显污绿色，阴性为黄色，此试验应做阴、阳对照试验。
皂化反应法
1．原理：
牛奶中加入豆浆、豆饼水，由于其中有皂角素，加入NaOH或KOH生成黄色物质。
2．试剂：
28%NaOH或KOH
3．方法：
取牛奶5ml，加5mlKOH溶液，阳性显黄色，此试验应做阴、阳性对照试验。
（五）重铬酸钾的检验
重铬酸钾（K2Cr2O7）又名红矾钾，橙红色三斜晶系板状结晶，不吸湿，有刺激性气味，能溶于水但不溶于醇。
该物质可用作强氧化剂、着色剂、漂白剂、防腐剂，具有腐蚀性，与有机物接触、摩擦、撞击能引起燃烧、爆炸。
主要用于制造防锈涂料、皮革鞣制、塑料涂抹及印刷。
1%的水溶液其PH=4.04，10%的水溶液其PH=3.57，和浓硫酸配起来就是我们所说的“洗液”。
利用重铬酸钾与硝酸银反应生成黄色的重铬酸银，可检出掺假乳。
2.操作方法：
取2ml奶样于试管中，加入2ml2%的硝酸银，振荡摇匀后观察颜色的变化，如出现黄色判定为掺重铬酸钾。
3.检测验证结果：
重铬酸钾占正常牛奶的浓度比例
奶样颜色
掺假试验的结果判定
0%
白色
不含K2Cr2O7
0.1%
橘黄
含K2Cr2O7
0.005%
米黄
0.002%
稍黄
0.001%
只有和正常原奶作对比才能比出稍微有点黄色
很难判定
（六）牛奶中掺焦亚硫酸钠的检验
焦亚硫酸钠，又名偏重亚硫酸钠（Na2S2O5），白色结晶或粉末，有二氧化硫的臭气。
易溶于水与甘油，微溶于乙醇，对水的溶解度为：
30%（常温），50%（100℃）。
1%水溶液PH为4.0—5.5，在空气中放出二氧化硫（SO2）而分解。
具有强烈的还原性且价格低，常用于水果蔬菜的漂白，它能消耗组织中的氧，抑制好气性微生物的活动，并能抑制某些微生物活动所必须的酶的活性，所以有防腐作用。
1检测原理：
焦亚硫酸钠具有强烈的还原性和漂白作用，它能把碘还原成碘离子，从而使碘失去了遇淀粉变蓝的能力。
2药品：
2.1碘-碘化钾试剂：
10克碘加20克碘化钾溶于500毫升蒸馏水中；
2.21%淀粉溶液：
1克淀粉溶解于100毫升蒸馏水中（必要时可以加热溶解）。
3操作方法：
取3毫升奶样于试管中，滴加1滴碘-碘化钾试剂（一定要准确），振荡摇匀3—5秒后，再加2滴1%淀粉溶液，振荡摇匀后观察现象。
4结果判定：
（按奶样颜色判定结果。
）
掺假试验
结果判定
蓝色
不含防腐剂
合格奶
含防腐剂
异常奶
5检测验证结果：
焦亚硫酸钠占正常牛奶的浓度比例
无Na2S2O5
有Na2S2O5
0.01%
0.008%
和原奶对比稍显淡蓝色
（七）、硫酸盐
鲜乳中的硫酸盐与氯化钡形成硫酸钡沉淀，过量的钡离子与玫红酸钠反应生成玫红酸钡呈玫瑰红色。
若鲜乳中掺入硫酸盐后，因氯化钡被硫酸盐全部沉淀，无游离的钡离子，因而不能与玫红酸反应，故呈黄色。
2.仪器a.试管，18×
180mm
b.试管架
c.吸管，2ml
3.试剂配制：
a.称取氯化钡3克，加蒸馏水少许溶解后，加浓盐酸20ml，加蒸馏水至250ml。
b.玫红酸钠1克，氯化钠49克，干燥研磨至粉末状，密闭保存。
4.方法：
取乳2ml于小试管中，加入玫红酸钠指示剂约0.3克混匀，加氯化钡溶液4—5滴混匀，放置3—5分钟后观察结果。
呈玫瑰红色
最低检出量：
1/1000，掺入硫酸盐乳呈黄色或土黄色。
a.严格控制酸度，酸度过大易褪色，酸度不足不显色。
b.对不能判定乳样可取乳10ml，加10%氯化钡溶液0.5—1ml离心沉淀，正常鲜乳沉淀物很少，掺硫酸盐乳有较多量硫酸钡沉淀。
（八）、饴糖（糖稀）及葡萄糖的测定
饴糖中的葡萄糖被葡萄糖氧化酶氧化生成葡萄糖酸及过氧化氢；
后者在过氧化物酶的作用下，使还原性氧受体领联甲苯铵氧化成兰色化合物。
使用医院检验尿糖的尿糖试纸测试。
（九）糊精的测定：
1.试剂及设备：
试剂：
冰乙酸，B试剂，C试剂
设备：
光栅分光光度计，高速离心机
2.操作步骤：
Ⅰ材料：
Ⅰ1.空白乳样或空白乳粉：
取感官、理化指标均可靠的进口全脂淡乳粉为空白乳粉样。
在定量检测中用与配制标准糊精（浓度梯度）乳液，在定性检测中配制标准阳性乳液和空白对照乳液。
Ⅰ2.标准糊精：
尽可能地多取全国各厂家的精制麦芽糊精样品，等比例混合均匀，干燥备用，定性检测中有一种精制麦芽糊精作为对照即可。
Ⅰ3.标准糊精乳粉样和标准糊精复原乳样：
即掺有不同百分浓度糊精的标准乳粉样（w/w）和复原乳样（w/v）。
定量检测中用于绘制标准曲线。
见表1
Ⅰ4.冰乙酸、B试剂和无水乙醇
Ⅰ5.分光光度计（721型以上）
Ⅱ方法步骤
Ⅱ1.乳粉样的检测：
待测乳粉样取10.000g定容到100ml→再取10ml定容到50ml→离心脱脂（脂肪用纱布滤除）→取5ml加0.23ml冰乙酸振荡摇匀后，再加0.6ml的B试剂摇匀→离心15分钟（4000转/分钟）→取上清液加无水乙醇（1.5ml的上清液加4.5ml无水乙醇）摇匀，15min后上分光光度计→OD值
Ⅱ2.原奶样的检测：
待测原奶样取10ml定容到50ml→离心脱脂（脂肪用纱布滤除）→取5ml加0.23ml冰乙酸振荡摇匀后，再加0.6ml的B试剂摇匀→离心15分钟（4000转/分钟）→取上清液加无水乙醇（1.5ml的上清液加4.5ml无水乙醇）摇匀，15min后上分光光度计→OD值
Ⅱ3.定性检测：
1.5ml待测样于小试管中，沿管壁轻轻加入4.5ml无水乙醇，界面有白色沉淀产生，摇匀后仍为均匀浑浊者为糊精阳性。
Ⅲ标准曲线的绘制
Ⅲ1.标准糊精乳液的配制：
取100ml烧杯按表1编号并准确称取标准糊精和空白乳粉，然后加适量的温热的蒸馏水（约30—50ml，最好用双蒸水）充分溶解，待冷却到室温分别倒入事先编号的100ml容量瓶内，用少量的蒸馏水充分冲涮烧杯并将冲涮液全部移入相应的容量瓶内，最后加蒸馏水定容到刻度。
Ⅲ2.前处理：
然后按上面所示的操作程序进行前处理，去除脂肪、酪蛋白和其他低分子蛋白、肽和乳中固有低聚糖等干扰物质，制备澄清透明待测乳清液。
Ⅲ3.标准曲线的绘制：
处理好的糊精乳清液上分光光度计，在600nm波长下比浊，记录各标准液的OD值，以OD值为纵坐标，以糊精掺假浓度为横坐标，绘制标准曲线，并得出回归方程和相关系数，若R2＜0.998（最好能做到0.999以上），则标准曲线不合格，需重做。
表1
标准糊精复原乳
编号
1
2
3
4
5
6
标准糊精（g）
0.25
0.50
0.75
1.00
1.25
1.50
空白乳粉（g）
10.00
9.75
9.50
9.25
9.00
8.75
8.50
相当于乳粉掺糊精（w/w）
2.5%
5%
7.5%
10%
12.5%
15%
加水定容（ml）
100
相当于复原乳含糊精（w/v）
0.25%
0.5%
0.75%
1.0%
1.25%
1.5%
测出的OD值（600nm）
—
3.需要注意的几点：
3.1空白按检验方法的要求统一采用新西兰奶粉做，溶解时采用温热的水，冷却后再定容。
3.2吸取样品时采用10ml移液管，每次换吸样品所用移液管都必须保持干净，再用样液涮洗2-3次。
3.3用蒸馏水定容到50ml容量瓶中摇匀后再进行离心。
3.4离心脱脂后用干净干燥的4层纱布进行过滤。
3.5用5ml移液管吸取滤液，每次换吸时都用蒸馏水涮洗多次。
3.6用1ml的刻度吸管吸取冰乙酸并且将此管作为专用管待用，摇匀。
3.7用1ml的刻度吸管吸取B试剂并且将此管作为专用管待用，摇匀后离心。
3.8用2ml的刻度吸管吸取离心好的上清液于干净干燥的试管中（试管容积较大促进反应），每次吸样时都换管，而且管必须是干净干燥的（清洗后自然晾干）。
3.9用5ml刻度吸管加入无水乙醇并且将此管作为专用管待用。
3.10反应到规定时间进行比色，比色时用一个比色皿。
3.11采用无水乙醇的方法，要求比色时立刻读数，因为无水乙醇在检测高吸光度样品时具有不稳定性。
3.12做曲线时，吸光度值（OD）值范围尽量大一点，取0.1—1这个范围最好，超过1就不准了，回归时最好用一元二次回归效果比较好。
3.13离心脱脂的时候，牛奶的温度低一点比较好，利于脱脂。
（10℃以下为好）
3.14标准糊精的品种越多越好，充分混匀后称量一定要准确。
3.15如做定性检测，待测样不需稀释。
3.16最好做两条标准曲线：
一条专门用于测奶粉（横坐标为0%，2.5%，5%，7.5%，10%，12.5%，15%），一条专门用于测原奶（横坐标为0%，0.25%，0.5%，0.75%，1.0%，1.25%，1.5%）。
（十）蔗糖的测定：
（依据国标GB5409-1985）
蔗糖在酸性溶液中水解产生的果糖与溶于强酸内的间苯二酚溶液加热后显红色沉淀反应。
2．仪器：
a.试管，18×
d.可调电炉
称取间苯二酚0.4克用少量蒸馏水溶解，加浓盐酸200ml，再加蒸馏水稀释至600ml置于棕色瓶中，室温保存三个月，冰箱保存半年。
取间苯二酚盐酸溶液1.5ml于小试管中，加鲜乳5滴，加热煮沸2—3分钟，观察结果。
5.结果判断：
淡棕黄色
掺蔗糖乳：
>
0.1%：
浅桔红色>
0.3%：
桔红——红色
0.5%：
深桔红——砖红色>
1%：
砖红色混浊甚至沉淀
a.盐酸浓度要准确，否则影响显色反应。
b.试剂配制及贮存过程中被有机物污染，特别是糖类污染；
若试剂变为红色即不能使用。
c.加热时间过长，其它醛类糖也能产生浅红色的反应。
（十一）淀粉的检验：
淀粉与碘试剂呈兰色或紫色反应。
2.试剂配制：
碘化钾20g，碘5g，先用大约20ml蒸馏水溶解试剂，待全部溶解后加蒸馏水至250ml。
（碘化钾4g，碘2g，加蒸馏水至100ml。
3.方法：
取乳2ml，加热煮沸，先观察乳液中是否有凝集现象，然后加入碘试剂3~5滴。
4.结果判定：
（1）正常奶煮沸后无凝集或沉淀，呈均匀乳浊状，变质奶、陈旧奶、高酸度奶，则出现细小凝
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