土壤学实验土壤含水量的测定Word下载.docx
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W1-W
土壤含水量(g/kg)=————×
1000
式中W1——称皿(铝盒)重(g);
W2——称皿(铝盒)+风干样品(湿土样品)重(g);
W3——称皿(铝盒)+烘干样品重(g).
风干土壤样品这里质量换算成烘干土壤样品质量为:
烘干土壤样品质量=
6、注释
(1)样品在105℃±
2℃烘6—8小时,能将土样中的自由水和吸湿水驱走,化合水和结晶水则一般不致排出,有机质也只有微量的氧化分解挥发损失。
对于腐殖质含量高(﹥8%)的土壤、泥炭土以及盐土,温度不应超过105℃;
含有石膏的土壤只能加热到80℃,因为超过此温度时会造成结晶水的损失。
若温度控制较好,此法比较准确。
(2)称量的精确度应根据要求而定,如果测定要求达到3位有效数字,称量应精确至0.001g。
(3)样品须风干,磨细,过筛,一般通过1mm孔径的筛子。
若用于化学分析中换算烘干基时,应采用与该项化学分析同样处理的风干样品进行测定水分。
实验记录
土样
项目
1
2
3
称皿号码
称皿质量(g)
称皿+湿样的质量(g)
称皿量+烘干的质量(g)1
称皿+烘干的质量(g)2
称皿+烘干的质量(g)3
土壤含水量%
平均值
相对相差
(V-V0)C×
14.0×
µ
显色液P×
显色液体积(ml)×
分取倍数
W(g)
实验四、土壤速效钾的测定
1mol/LNH4OAC浸提-火焰光度法
1、方法原理
当中性乙酸铵液与土壤样品混合后,溶液中的NH4+与土壤颗粒表面的K+进行交换,取代下来的K+和水溶液K+一起进入溶液。
提取液中的钾可直接用火焰光度计测定。
一
2、主要仪器
往复式振荡机、火焰光度计。
3、试剂
1.中性1.0mol/LNH4OAC溶液称77.08gNH4OAC(三级)溶于近1升水中,用稀HOAc或NH4OH调节至pH7.0,用水定容。
2、K标准溶液:
吸取100mg·
L-1标准液2ml,5ml,10ml,20ml,40ml分别放入100ml容量瓶中,用乙酸溶液(试剂1)定容,‘既得到20mg·
L-1,,5.mg·
L-1,10mg·
L-1,20mg·
L-1,,40mg·
L-1的钾标准系列溶液。
称取风干土样(颗粒小于2mm)5.00g于200ml塑料瓶(或三角瓶)中,加1mol/LNH4OAC溶液50.0ml(液土比为10),用橡皮塞塞紧,在20—25℃下振荡30分钟,用干滤纸过滤,滤液直接用火焰光度计测定钾,记录检流计的读数,然后从工作曲线上查得待测液的钾浓度(mg/L)。
(3)工作曲线的绘制将
(2)配制的钾标准系列溶液,以浓度最大一个定到火焰光度计上检流计的满度(100或90)(注6),然后从稀到浓依序进行测定,记录检流计的读数。
以检流计读数为纵坐标,钾浓度(mg/L)为横坐标,绘制工作曲线(见图4-1)。
100·
80·
60
·
40
20·
48121620
K(mg/L)
图4-1火焰光度法测定钾的工作曲线
待测液K,mg/L=
C——仪器直接测得或从工作曲线上查得的测定液的钾浓度,mg·
L-1;
;
V——测定液定容体积,
M——样品质量,g;
ρ
K。
(1)决定钾肥肥效的因素很多,如土壤钾供应水平,产量要求,氮和磷肥的配合,耕作方法和作物品种等等。
但就当季作物来讲,土壤钾的供应是否充足,是由速效钾决定的。
用mol/LNH4OAC浸提的土壤速效钾水平与当季作物钾肥肥效有良好关性(表8-2)。
(2)含NH4OAC的K标准液配制后不能放置过久,以免长霉,影响测定结
果。
表8-2mol/LNH4OAC法测定的土壤速效钾水平与当季作物钾肥肥效的关系
土壤速效K
供钾水平
水稻对钾肥反应
﹤30
30—70
70—125
125—170
﹥170
极低
低
中
高
极高
钾肥效果极明显
施用钾肥一般有效
在一定条件下,钾肥有效;
肥效大小因作物种类、与其他肥料的配合、耕作制度和缓效钾含量等而异
施用钾肥无效
不需要施钾肥
实验五、土壤酸碱性的测定
(电位法)
1、方法选择的依据
用电位法测定pH值时,精密度较高。
为了较接近于野外土壤的实际水分情况,避免水分过多时的溶解等影响,现选用浸提的水或盐溶液(酸性土壤为1mol/LKCl,中性和碱性土壤可采用0.01mol/LCaCl2)与土之比2.5﹕1。
近年来,还有采用更接近于野外土壤水分状况的水土比1﹕1或饱和泥浆的,这对于碱性土壤可得到较好的结果。
对于盐土,有人用较大的水土比如5﹕1或10﹕1的。
2、方法要点
用于浸提的水或盐溶液(1mol/LKCl,0.01mol/LCaCl2)与土之比为2.5﹕1。
加水或盐溶液后经充分搅匀,平衡半小时,然后将pH玻璃电极和甘汞电极插入浸出液中,用pH计测定。
也可用mV计测定其电动势值,再换算成pH值。
3、主要仪器
pH计或电位计;
玻璃电极;
饱和甘汞电极。
4、试剂
(1)pH4.01标准缓冲溶液10.21g105℃烘干的苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4,二级)溶于水后定容至1升。
(2)pH6.87标准缓冲溶液3.53g120℃烘干的Na2HPO4(二级)和3.39gKH2PO4(二级)溶于水中,定容至1升。
(3)pH9.18标准缓冲溶液3.80g硼砂(Na2B4O7·
10H2O,二级)溶于无
CO2的冷水中,定容至1升。
此溶液的pH值易于变化,应注意保存。
(4)1.0mol/LKCl溶液74.6gKCl(三级)溶于400ml水中,该溶液pH要在5.5—6.0之间,然后稀释至1升。
5、操作步骤
称取通过1mm筛的风干土样10g,放在50ml烧杯中,加入25ml蒸馏水或1.0mol/LKCl(酸性土测定用)或0.01mol/LCaCl2(中性、石灰性和碱性土测定用)溶液,剧烈搅动1—2分钟,使土体充分散开。
放置半小时,此时应避免空气中NH3或挥发性酸等的影响,然后用pH计测定。
实验六、土壤有机质的测定(重铬酸钾法)
土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉(本身含有氮、磷、钾、钙、镁、有机碳、硫和其他微量元素,以及各种简单的有机化合物),又是土壤中异养型微生物的能源物质,同时也是形成土壤结构的重要因素。
因此,土壤有机质就直接影响着土壤的耐肥性,保墒性,缓冲性,耕性,通气状况和土壤温度等。
所以有机质含量是土壤肥力高低的重要指标之一。
土壤有机质按其分解程度不同可概分为三类:
粗有机质——分解很少但仍保持原形态特征的植物残体;
半分解有机质——正在分解中的植物残体(如纤维素等),以及微生物生命活动的各种产物;
腐殖质——与原来有机质性质已有很大改变,复合成为特殊性质的有机物质——在一般情况下,若只了解土壤肥力状况,可不必测定腐殖质而只需测定有机质总量,及计算碳氮比值即可。
土壤的碳氮比值(C/N)变化很大,我国的耕种土壤的碳氮比一般在9~13间,其比值的高低,反映有机质在矿化过程中所释放出有效氮量的多少,C/N比值越小,释放出的有效氮量越多。
在测定土壤腐殖质时,必须挑尽肉眼能看到的植物根系。
其方法可采用有机玻璃棒与丝绸或毛皮摩擦生成的静电吸取,也可用手挑除,但花工较大。
1﹒方法选择
土壤有机质含量,一般通过测定有机碳的含量计算求得,将所测得的有机碳乘以1.724常数,即为有机质总量.但这是一个近似数值,因为土壤中各种有机质含碳量是不完全一致的.
土壤有机质测定的方法很多,最早用的是干烧法,此法需要特殊的设备,操作技术要求比较严格,又费时间,再现性差,因此,一般不作例行分析用.重铬酸钾-硫酸氧化法,操作简便,设备简单,快速,再现性较好,适用于大批样品的分析.
2.方法原理
在加热条件下,用一定量的标准重铬酸钾-硫酸溶液,氧化土壤有机碳,多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定,由消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量,再乘以常数1.724,即为土壤有机质量.其反应式如下:
2K2Cr2O7+3C+8H2SO42K2SO4+Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O
K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O
3.试剂与主要仪器
〔试剂〕
(1)0.4000mol/L重铬酸标准溶液:
称取经过130℃烘3~4小时的分析纯重铬酸钾(K2Cr2O7)39.225克,溶解于400毫升水中,必要时可加热溶液的依数性解,冷却后稀释定容到1升,摇匀备用。
(2)0.1mol/L硫酸亚铁溶液:
称取化学纯硫酸亚铁(FeSO4﹒·
7H2O)55.6克(或硫酸亚铁铵78.4克),加3mol/L硫酸30毫升溶解,加水稀释定容到1升,摇匀备用。
(3)有机质指示剂:
有两种配制方法,前者昂贵,后者价廉,可任选其一。
①邻啡啰啉指示剂;
称取化学纯硫酸亚铁0.695克和分析纯邻啡啰啉1.485克溶于100毫升水中,此时试剂与硫酸亚铁形成红棕色络合物,即[Fe(C12H8N2)3]++。
②邻苯氨基苯甲酸指示剂(2-羧基代二苯胺):
称取0.25克试剂于研钵中研细,然后倒入100毫升烧杯中,加入12毫升0.1N氢氧化钠溶液,并用少许蒸馏水将研钵中残留的试剂冲洗入100毫升烧杯中,将烧杯放在水浴上加热溶解,冷却后稀释定容到250毫升,用其清液。
(4)石蜡(固体)或植物油4~5市斤。
(5)浓硫酸(比重1.84,化学纯)。
[仪器]
有机质消化装置(39图):
硬质试管(18×
180毫米),油浴锅(可用铝锅代用),铁丝笼(消煮时插试管用);
温度计(0~360℃);
电子天平;
电炉(2000瓦);
滴定管(50毫升);
移液管(5毫升);
刻度吸管(5毫升);
三角瓶(250毫升)。
4﹒操作步骤
(1)准确称取通过0.25毫米筛风干样品0.1~0.5克(精确到0.0001克),放入干的硬质试管中,用移液管加入0.4000mol/L重铬酸钾标准溶液5亳升,再用刻度吸管加入5毫升浓硫酸,小心摇匀。
(2)预先将石蜡油浴锅温度升到185~190℃,将试管插入丝笼中,并将铁丝笼放入上述油锅中加热(图39),此时温度应控制在170~180℃,使溶液保持沸腾5分钟。
然后取出铁丝笼,待试管稍冷后用草纸擦净外部油液。
(3)冷却后将试管内溶物洗入250毫升三角瓶中,使瓶内总体积在60~80毫升(溶液酸度为2~3N),然后加邻啡啰啉指示剂3~5滴,用0.1mol/L硫酸亚铁溶液滴定,溶液由黄色经过绿色突变到棕红色即为终点。
或加邻苯胺基苯甲酸指示剂12~15滴,用0.1mol/L硫酸亚铁滴定,溶液由棕红经过紫色突变到绿色即为终点。
(4)在测定样品的同时必须做两个空白试验,取其平均值。
可用纯砂或灼烧土代替样品,以免溅出溶液,其他手续同上。
5﹒结果计算
(V0-V)×
C×
0.003×
1.724×
1.1
有机质﹪=×
100
样品重
式中V0空白实验滴定用去的硫酸亚铁体积(ml);
V滴定样品溶液用去的硫酸亚铁体积(ml);
0.0031毫克当量碳换算成有机质的经验常数;
1.724由土壤有机碳换算成有机质的经验常数;
1.1校正常数;
100换算成百分数。
6﹒注意事项
(1)此法要求有机质含量在2﹪以上者,相对误差不超过5﹪,有机质含量低于2﹪的,绝对误差不超过0.05,因此,必须根据有机质含量多少来决定
称样量。
一般有机质在7~15﹪的的土样可称0.1~0.05克,2~4﹪者可称0.5~0.2克,少于2﹪者可称0.5克以上,以减少误差。
(2)由于该法所测得的有机质一般只能为实际含量的90﹪,因此必须乘以1.1的校正常数。
(3)消化煮沸的时间必须尽量准确,否则,对分析结果有较大的影响,必须从试管内溶液表面开始翻动才能计算时间。
(4)遇到有氯化物的样品时可加少量硫酸银除去影响。
而测定石灰性土壤样品时,必须慢慢地加入浓硫酸,以防止由于碳酸钙的分解而引起激烈发泡。
(5)测定土壤有机质必须采用风干样品,因为水稻土及一些长期渍水的土壤,由于有较多的还原性物质存在,可消耗重铬酸钾用量,致使结果偏高。
因此,必须预先将此类样品经磨细后摊成薄层风干10天左右,使还原物质充分氧化再进行测定。
(6)消煮温度要严格控制在170~180℃。
当加浓硫酸时会发生大量热量,应趁热放入油浴中消煮。
因此,加温和加液的时间应预先估计好。
(7)消煮好的溶液颜色,一般应是黄色或黄中稍带绿色,如果以绿色为主,则说明重铬酸钾用量不足。
在滴定时消耗硫酸亚铁量小于空白用量的三分之一时,有氧化不完全的可能,应弃去重做。