分析化学实验思考题答案Word格式文档下载.docx

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③ 

V1>

V2时，组成为：

CO32-+OH-

④ 

V1<

HCO3-+CO32-

⑤ 

V1=V2时，组成为：

CO32-

实验六 

EDTA标准溶液的配制与标定

1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？

各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。

而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。

因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。

2.用Na2CO3为基准物。

以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为多大？

如何控制？

用Na2CO3为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，因为钙指示剂与Ca2+在pH=12～13之间能形成酒红色络合物，而自身呈纯蓝色，当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色，所以用NaOH控制溶液的pH为12～13。

4.络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？

操作中应注意那些问题？

①络合滴定中要求形成的配合物或配离子要相当稳定，否则不易得到明显的滴定终点。

②在一定条件下，配位数必须固定（即只形成一种配位数的配合物）。

实验七 

水的总硬度的测定

1.什么叫水的总硬度？

怎样计算水的总硬度？

水中Ca2+、Mg2+的总量称为水的总硬度。

2.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10，而滴定Ca2+分量时要控制pH为12～13？

若pH>

13时测Ca2+对结果有何影响？

因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂，铬黑T在pH为8～11之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。

所以溶液的pH值要控制为10。

测定Ca2+时，要将溶液的pH控制至12～13，主要是让Mg2+完全生成Mg（OH）2沉淀。

以保证准确测定Ca2+的含量。

在pH为12～13间钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。

但pH>

13时，指示剂本身为酒红色，而无法确定终点。

3.如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca2+的含量？

如何测定？

如果只有铬黑T指示剂，首先用NaOH调pH>

12，使Mg2+生成沉淀与Ca2+分离，分离Mg2+后的溶液用HCl调pH=10，在加入氨性缓冲溶液。

以铬黑T为指示剂，用Mg—EDTA标准溶液滴定Ca2+的含量。

实验八 

铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定

1.按本实验操作，滴定Bi3+的起始酸度是否超过滴定Bi3+的最高酸度？

滴定至Bi3+的终点时，溶液中酸度为多少？

此时在加入10mL200g·

L-1六亚四基四胺后，溶液pH约为多少？

按本实验操作，滴定Bi3+的起始酸度没有超过滴定Bi3+的最高酸度。

随着滴定的进行溶液pH≈1。

加入10mL200g·

L-1六亚四基四胺后，溶液的pH=5～6。

2.能否取等量混合试液凉粉，一份控制pH≈1.0滴定Bi3+，另一份控制pH为5～6滴定Bi3+、Pb2+总量？

不能在pH为5～6时滴定Bi3+、Pb2+总量，因为当溶液的pH为5～6时，Bi3+水解，不能准确滴定。

3.滴定Pb2+时要调节溶液pH为5～6，为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠？

在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量，还要注意可能引起的副反应。

再滴定Pb2+时，若用NaAc调酸度时，Ac-能与Pb2+形成络合物，影响Pb2+的准确滴定，所以用六亚四基四胺调酸度。

实验九铝合金中铝含量的测定

1.为什么测定简单试样中的Al3+用返滴定法即可，而测定复杂试样中的Al3+则须采用置换滴定法。

因试样简单，金属离子种类很少，控制一定的条件，加入一定过量的EDTA时只有Al3+形成络离子，而过量的EDTA才能准确被滴定。

因复杂试样中金属离子的种类较多，条件不易控制，加入的EDTA不只是和Al3+反应，还要和其它离子反应，所以就不能用剩余的EDTA直接计算Al3+的含量,还需要再置换出与Al3+络合的EDTA，因此测定复杂试样中的Al3+，则须采用置换滴定法。

2.用返滴定法测定简单试样中的Al3+时，所加入过量EDTA溶液的浓度是否必须准确？

加入的EDTA溶液的浓度必须准确，如果浓度不准确就无法计算出与Al3+反应的量。

3.本实验中使用的EDTA溶液要不要标定？

本实验中采用置换滴定法测定Al3+的含量，最后是用Zn2+标准溶液的体积和浓度计算试样中Al3+的含量，所以使用的EDTA溶液不要标定。

4.为什么加入过量的EDTA，第一次用Zn2+标准溶液滴定时，可以不计所消耗的体积？

但此时是否须准确滴定溶液由黄色变为紫红色？

因第一次是滴定过量的EDTA后，也即未与Al3+反应的EDTA，所以可以不计体积。

但必须准确滴定溶液由黄色变为紫红色，否则溶液中还有剩余EDTA，使结果偏高。

实验十 

高锰酸钾标准溶液的配制和标定

1.配制KMnO4标准溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天？

配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存？

过滤时是否可以用滤纸？

因KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其它杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使KMnO4还原为MnO（OH）2沉淀。

另外因MnO2或MnO（OH）2又能进一步促进KMnO4溶液分解。

因此，配制KMnO4标准溶液时，要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天，让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤，滤取MnO2和MnO（OH）2沉淀后保存棕色瓶中。

2.配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护？

如果没有棕色瓶怎么办？

因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO4分解，见光分解更快。

所以.配制好的KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保存。

如果没有棕色瓶，应放在避光处保存。

3.在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？

因KMnO4溶液具有氧化性，能使碱式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定时，KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。

4.用Na2C2O4标定KMnO4时候，为什么必须在H2SO4介质中进行？

酸度过高或过低有何影响？

可以用HNO3或HCl调节酸度吗？

为什么要加热到70～80℃？

溶液温度过高或过低有何影响？

因若用HCl调酸度时，Cl-具有还原性，能与KMnO4作用。

若用HNO3调酸度时，HNO3具有氧化性。

所以只能在H2SO4介质中进行。

滴定必须在强酸性溶液中进行，若酸度过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的MnO（OH）2沉淀，反应不能按一定的计量关系进行。

在室温下，KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度慢，故须将溶液加热到70～80℃，但温度不能超过90℃，否则Na2C2O4分解。

5.标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红色褪去很慢，而以后红色褪去越来越快？

因与KMnO4Na2C2O4的反应速度较慢，第一滴KMnO4加入，由于溶液中没有Mn2+，反应速度慢，红色褪去很慢，随着滴定的进行，溶液中Mn2+的浓度不断增大，由于Mn2+的催化作用，反应速度越来越快，红色褪去也就越来越快。

6.盛放KMnO4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后，其壁上常有棕色沉淀物，是什么？

此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净，应怎样洗涤才能除去此沉淀？

棕色沉淀物为MnO2和MnO（OH）2，此沉淀物可以用酸性草酸和盐酸羟胺洗涤液洗涤。

实验十一 

高锰酸钾法测定过氧化氢的含量

1.用高锰酸钾法测定H2O2时，能否用HNO3或HCl来控制酸度？

用高锰酸钾法测定H2O2时，不能用HCl或HNO3来控制酸度，因HCl具有还原性，HNO3具有氧化性。

2.用高锰酸钾法测定H2O2时，为何不能通过加热来加速反应？

因H2O2在加热时易分解，所以用高锰酸钾法测定H2O2时，不能通过加热来加速反应。

实验十二 

软锰矿中MnO2含量的测定

1.为什么MnO2不能用KMnO4标准溶液直接滴定？

因MnO2是一种较强的氧化剂，所以不能用KMnO4标准溶液直接滴定。

2.用高锰酸钾法测定软锰矿中的MnO2的含量时，应注意控制哪些实验条件？

如控制不好，将会引起什么后果？

应以H2SO4控制溶液酸度，酸度不能过低，否则KMnO4生成MnO（OH）2沉淀。

溶液的温度应控制在70～80℃，若超过90℃易引起Na2C2O4分解。

实验十三 

SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量（有汞法）

1.在预处理时为什么SnCl2溶液要趁热逐滴加入，而HgCl2溶液却要冷却后一次加入？

用SnCl2还原Fe3+时，溶液的温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，使SnCl2过量太多不易除去。

在热溶液中，Hg2+可能氧化Fe2+引起误差，故在加入HgCl2前溶液应冷却至室温。

2.在滴加前加入H3PO4的作用是什么？

加入H3PO4后为什么要立即滴定？

因随着滴定的进行，Fe（Ⅲ）的浓度越来越大，FeCl-4的黄色不利于终点的观察，加入H3PO4可使Fe3+生成无色的Fe（HPO4）-2络离子而消除。

同时由于Fe（HPO4）-2的生成，降低了Fe3+/Fe2+电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。

在H3PO4溶液中铁电对的电极电位降低，Fe2+更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。

实验十四 

SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量（无汞法）

1.在预处理时为什么SnCl2溶液要趁热逐滴加入？

用SnCl2还原Fe3+时，溶液的温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl2过量。

2.在预还原Fe（Ⅲ）至Fe（Ⅱ）时，为什么要用SnCl2和TiCl3两种还原剂？

只使用其中一种有什么缺点？

定量还原Fe（Ⅲ）时，不能单独用SnCl2。

因SnCl2不能还原W（Ⅵ）至W（Ⅴ），无法指示预还原终点，因此无法准确控制其用量，而过量的SnCl2又没有适当的无汞法消除，但也不能单独用TiCl3还原Fe（Ⅲ），因在溶液中如果引入较多的钛盐，当用水稀释时，大量Ti（Ⅳ）易水解生成沉淀，影响测定。

故只能采用SnCl2-TiCl3联合预还原法。

3.在滴定前加入H3PO4的作用是什么？

加入H3PO4后为什么立即滴定？

因随着滴定的进行，Fe（Ⅲ）的浓度越来越大，FeCl-4的黄色不利于终点的观察，加入H3PO3可使Fe3+生成无色的Fe（HPO4）-2络离子而消除。

实验十五 

I2和Na2S2O3标准溶液的配制及标定

1.如何配制和保存I2溶液？

配制I2溶液时为什么要滴加KI？

因I2微溶于水而易溶于KI溶液中，在稀的KI溶液中溶解也很慢，故配制时先将I2溶解在较浓KI的溶液中，最后稀释到所需浓度。

保存于棕色瓶中。

2.如何配制和保存Na2S2O3溶液?

水中的CO2、细菌和光照都能使其分解，水中的氧也能将其氧化。

故配制Na2S2O3溶液时，先将蒸馏水煮沸，以除去水中的CO2和O2，并杀死细菌；

冷却后加入少量Na2CO3使溶液呈弱碱性以抑制Na2S2O3的分解和细菌的生长。

3.用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时，为什么要加入过量的KI和HCl溶液？

为什么要放置一定时间后才能加水稀释？

为什么在滴定前还要加水稀释？

为了确保K2Cr2O7反应完全，必须控制溶液的酸度为0.2-0.4moL·

l-1HCl溶液，并加入过量KI。

K2Cr2O7与KI的反应需一定的时间才能进行得比较完全，故需放置5min后在加水稀释，降低酸度，以防止Na2S2O3在滴定过程中遇强酸而分解。

4.标定I2溶液时，既可以用Na2S2O3滴定I2溶液，也可以用I2滴定Na2S2O3溶液，且都采用淀粉指示剂。

但在两种情况下加入淀粉指示剂的时间是否相同？

如果用Na2S2O3滴定I2溶液，因淀粉吸附I2，所以应滴定至溶液呈前黄色时再加入淀粉指示剂。

如果用I2滴定Na2S2O3溶液时，应提前加入淀粉，否则易滴过量。

实验十六 

间接碘量法测定铜盐中的铜

1.本实验加入KI的作用是什么？

本实验反应可以看出，I-不仅是Cu2+的还原剂，还是Cu+的沉淀剂和I-的络合剂。

2.本实验为什么要加入NH4SCN？

为什么不能过早地加入？

因CuI沉淀表面吸附I2，这部分I2不能被滴定，会造成结果偏低。

加入NH4SCN溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出来，提高了测定的准确度。

但为了防止I2对SCN-的氧化，而NH4SCN应在临近终点时加入。

3.若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液pH值。

若试样中含有铁，可加入NH4HF2以掩蔽Fe3+。

同时利用HF—F-的缓冲作用控制溶液的酸度为pH=3-4。

实验十七 

碘量法测定葡萄糖的含量

什么在氧化微葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢，且加完后要放置一段时间？

而在酸化后则要立即用Na2S2O3标准溶液滴定？

IO-在氧化微葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢，否则过量的IO-还来不及和葡萄糖反应就歧化为氧化性较差的IO3-，可能导致葡萄糖不能完全被氧化。

在碱性溶液中生成的IO3-和I-在酸化时又生成I2，而I2易挥发，所以酸化后要立即滴定。

实验十八 

可溶性氧化物中氯含量的测定（莫尔法）

1.配制好的AgNO3溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，为什么？

AgNO3见光分解,故配制好的AgNO3溶液要保存于棕色瓶中,并置于暗处.

2.做空白测定有何意义？

K2Cr2O7溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响？

做空白测定主要是扣除蒸馏水中的Cl-所消耗AgNO3标准溶液的体积。

使测定结果更准确.K2Cr2O7的浓度必须合适,若太大将会引起终点提前，且本身的黄色会影响终点的观察；

若太小又会使终点滞后，都会影响滴定的准确度。

根据计算，终点时的浓度约为5×

10-3mol/L为宜。

3.能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+？

莫尔法不适用于以NaCl标准溶液直接滴定Ag+。

因为在Ag+试液中加入指示剂KCrO4后，就会立即析出Ag2CrO4沉淀。

用NaCl标准溶液滴定时，Ag2CrO4再转化成的AgCl的速度极慢，使终点推迟。

实验十九 

银合金中银含量的测定（佛尔哈德法）

1.用佛尔哈德法测定Ag+，滴定时为什么必须剧烈摇动？

用佛尔哈德法测定Ag+时，为防止AgSCN对Ag+的吸附，而造成终点误差，所以在滴定时要剧烈摇动

2.佛尔哈德法能否采用FeCl3作指示剂？

因在直接滴定时，Cl-与溶液中被滴定的Ag+生成AgCl沉淀。

在返滴定法中，如果用FeCl3作指示剂时，给溶液带进了Cl-。

在这两种情况下都造成了终点误差，所以佛尔哈德法不能采用FeCl3作指示剂。

3.用返滴定法测定Cl-时，是否应该剧烈摇动？

用返滴定法测定Cl-时，不应该剧烈摇动。

因为AgSCN的溶解度比大，当剩余的Ag+被滴定完毕后，过量SCN-的与AgCl发生沉淀转化反应，使AgCl继续溶解，终点红色推迟出现。

如果剧烈摇动就会增大上述现象的发生，因此不能剧烈摇动

实验二十 

钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法）

1.沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行？

不断搅拌的目的是什么？

沉淀BaSO4时要在稀溶液中进行，溶液的相对饱和度不至太大，产生的晶核也不至太多，这样有利于生成粗大的结晶颗粒。

不断搅拌的目的是降低过饱和度，避免局部浓度过高的现象，同时也减少杂质的吸附现象。

2.为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行，而在自然冷却后进行过滤？

趁热过滤或强制冷却好不好？

沉淀要在热溶液中进行，使沉淀的溶解度略有增加，这样可以降低溶液的过饱和度，以利于生成粗大的结晶颗粒，同时可以减少沉淀对杂质的吸附。

为了防止沉淀在热溶液中的损失，应当在沉淀作用完毕后，将溶液冷却至室温，然后再进行过滤。

3.洗涤沉淀时，为什么用洗涤液要少量、多次？

为保证BaSO4沉淀的溶解损失不超过0.1%，洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升/

为了洗去沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液，获得纯净的沉淀，但洗涤有不可避免的要造成部分沉淀的溶解。

因此，洗涤沉淀要采用适当的方法以提高洗涤效率，尽可能地减少沉淀地溶解损失。

所以同体积的洗涤液应分多次洗涤，每次用15-20mL洗涤液。

4.本实验中为什么称取0.4-0.5gBaCl2·

2H2O试样？

称样过多或过少有什么影响？

如果称取试样过多，沉淀量就大，杂质和残留母液难洗涤；

称取试样过少，沉淀量就少，洗涤造成的损失就大。

实验二十一 

合金钢中镍含量的测定（丁二酮肟重量法）

1.丁二酮肟重量法测定镍时，应注意哪些沉淀条件？

本实验与BaSO4重量法有哪些不同之处？

通过本实验，你对有机沉淀剂的特点有哪些认识？

洗涤条件为：

1加入酒石酸掩蔽Cu2+、Fe3+、Cr3+；

2控制溶液pH为8-9。

若pH过高，除D2-较多外，Ni2+与氨形成镍氨络离子，使丁二酮肟镍沉淀溶解；

3水浴控制温度至70～80℃,可减少Cu2+、Fe3+共沉淀。

本实验只需沉淀过滤、洗涤、烘干再称量。

而BaSO4法还需要炭化、灼烧。

有机沉淀剂：

1.选择性好；

2.沉淀的溶解度小，有利于被测组分的沉淀完全；

3.沉淀的极性小，吸附杂质少，易获得较纯净的沉淀；

4.沉淀称量形式的摩尔质量大，有利于减少称量误差，提高分析结果的准确度；

又由于沉淀的组分恒定，经烘干后称量，简化了重量分析的操作。

2.加入酒石酸的作用是什么？

加入过量沉淀剂并稀释的目的何在？

加入酒石酸是为了掩蔽Cu2+、Fe3+、Cr3+。

因Cu2+和Cr3+与丁二酮肟生成可溶性配合物，不仅会多消耗沉淀剂而且共沉淀现象也很严重。

因此，可多加入一些沉淀剂并将溶液稀释。

纯铜中铋的共沉淀分离及含量的测定

1.利用共沉淀现象对微量组分进行分离和富集的优点有哪些？

本实验中无机共沉淀剂MnO（OH）2的作用机理是什么？

用有机沉淀剂或共沉淀剂对微量组分进行分离和富集的优点是：

1.具有较高的选择性；

2.生成的沉淀溶解度小；

3.不易污染。

本实验室中给试液中加入MnSO4和KMnO4溶液煮沸后生成MnO（OH）2，同时试液中的Bi3+被MnO（OH）2所吸附，与铜分离。

2.结合本实验说明提高沉淀分离选择性的途径有哪些？

利用共沉淀分离和富集微量组分时，在操作中应根据具体要求选择适宜的共沉淀剂和沉淀条件，来达到分离和富集的目的。

3.萃取分离铋的操作应注意哪些事项？

1.将含铋的试液完全洗入分液漏斗；

2.每加一种试剂均需摇匀；

3.加入的CHCl3体积要准确；

4.充分震荡使铋的配合物完全被CHCl3萃取；

5.一定要除去萃取液中的水分。

实验二十三 

合金钢中微量铜的萃取光度测定

1.能否用量筒加入CHCl3，为什么？

不能用量筒加入CHCl3。

因实验要求加入的量要准确，否则会影响萃取相的浓度。

2.能否在用浓氨水调节溶液pH8～9后，加EDTA以消除Fe3+、Co2+、Ni2+的干扰，为什么？

不能在用浓氨水调节溶液pH8～9后，再加EDTA以消除Fe3+、Co2+、Ni2+的干扰。

因为这时Fe3+会生成沉淀，起不到掩蔽的效果。

实验二十四 

离子交换树脂交换容量的测定

1.什么是离子交换树脂的交换容量？

两种交换容量的测定原理是什么？

交换容量是指每克干树脂所能交换的相当于一价离子的物质的量。

交换容量的测定原理：

如阳离子交换容量的测定，首先准确称取一定量干燥的阳离子交换树脂，置于锥形瓶中。

然后加入一定量且过量NaOH的标准溶液，充分振荡后放置24h，使树脂活性基团中的H+全部被Na+交换。

再用HCl标准溶液返滴定剩余的NaOH，测

阳离子交换容量=阴离子交换容量与此相反。

2.为什么树脂层不能存留有气泡？

若有气泡如何处理？

如果树脂层中存留有气泡时，试液与树脂无法充分接触，这样就达不到交换的结果。

若有气泡应轻轻振荡交换柱即可。

3.怎样处理树脂？

怎样装柱？

应分别注意什么问题？

阳离子交换树脂和阴离子交换树脂处理时，通常用4mol/LHCl溶液侵泡1～2天，以溶解各种杂质，然后用蒸馏水洗涤至中性，浸于水中备用。

装柱时，先在柱下端铺一层玻璃纤维，加入蒸馏水，再倒入带水的树脂，使树脂自动下沉而形成交换层。

树脂的高度一般约为柱高的90%，为防止加试剂时树脂冲起，在柱的上端应铺一层玻璃纤维，并保持蒸馏的液面略高于树脂，以防止树脂干裂而混入气泡。

实验二十五 

硼镁矿中硼的离子交换分离和含量的测定

1.简述离子交换分离硼镁矿试液中硼的原理。

硼镁矿用NaOH熔融法将其分解，再用HCl溶解熔块。

硼以硼酸形式存在与硅酸盐不溶残渣分离。

然后以阳离子交换柱交换除去铁、铬等各种阳离子，硼以硼酸形式进入流出液中，在一定的条件下测定。

2.离子交换前，为什么要将强酸性的含硼试液调节至pH=2～3？

怎样调节pH？

交换不完全，将使结果偏高。

所以流经阳离子交换柱的试液应调至pH=2～3为宜。

先用NaOH溶液中和至碱性，再以稀HCl酸化至溶液的pH=2～3。

3.为什么将离子交换后的流出液的pH调节至5～6？

如何调节pH？

因在交换过程中H+离子浓度越来越大，使流出液的酸度增大，这样就要一定量的NaOH使结果偏高。

所以在滴定前，于流出液中加入甲基红指示剂，用