COD氨氮总氮测定仪Word格式文档下载.docx
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3、样品总氮浓度为（总氮：
L）0.50〜10.00mg/L时：
分别吸取10.00mL蒸馏水（空
白）和待测样品于消解管中，加入1.00mL试剂
（一），具塞摇匀后，于125C
消解仪中加热消解30min，取出，冷却至室温。
样品总氮浓度为（总氮H）10.00〜100.00mg/L时：
分别吸取1.00mL蒸馏水（空白）和待测样品于消解管中，补水至10mL。
加入1.00mL试剂
（一），
具塞摇匀后，于125C消解仪中加热消解30min。
取出，冷却至室温。
4、另取干净比色管，分别加入8.0mL硫磷混酸，再分别加入2.0mL已消解好的空白及待测样品消解液，加入1.0mL试剂
（二），摇匀，15分钟后立刻比色。
5、空白比色管擦净，将管上竖线对准比色计上刻线方向（均对4号线）插入比色
孔中，选择“测试空白”选项，按“确认”键，待空白信号值稳定后，再按“确认”键确认。
6、
取另一支装有待测样品的比色管擦净，且管上竖线对准比色计上刻线方向（对
4号线），插入比色孔中，选择“测试样品”选项，按“确认”键，仪器显示该样品总氮浓度值（mg/L）
仪器操作
一、
概述
该仪器广泛适用于地表水、地面水、污水和工业废水的测定。
本仪器具有以下优点：
1、
测定仪与消解仪分开，不影响光学系统的稳定性。
2、
测定仪为冷光源、窄带干涉光学系统，光学稳定性好。
3、
消解仪温度PID自动控温、计时，精度高。
4、
操作简单省时。
消解比色不需换管。
5、
消解温度和时间可无级设定，以用于其它用途。
可各保存标准曲线100条及500个测定值，断电不丢失。
7、
LCD大屏液晶显示，操作方便直观。
8、
具有出厂工作曲线恢复功能。
9、
具有打印功能：
可对测试的记录立即打印或查询记录打印。
10、USB接口，可连接电脑。
二、
仪器主要技术指标
1.
测量范围：
（超量程均可稀释后测定）
COD:
5〜2000mg/L（分为三个量程：
CODL为5〜200mg/L、CODH为200〜
1000mg/L及1000〜2000mg/L）。
氨氮：
0.00〜25mg/L（分为二个量程：
0〜5mg/L、5〜25mg/L）。
总氮：
0〜100mg/L（分为二个量程：
0.50〜10.00、10.00〜100.00mg/L）
2.
示值误差：
COD：
w±
5%
3%（F.S）
5%（F.S）
3.
重复性：
w3%
4.抗氯干扰：
w2000mg/L（COD测定）
5.温控系统：
室温~180C可设定，COD消解温度为165C，总氮消解温度125C。
6.控温精度：
土1C
7.消解时间：
COD为15min，总氮为30min
8.光学稳定性：
仪器吸光值在20min内漂移小于0.002A
9.批处理量：
16个水样或选用其它数量（20、25、36）的消解仪
10.外形尺寸：
340mmK250mmK130mm
11.重量：
主机4kg
12.功耗：
主机＜10W,消解器v500W
13.正常使用条件：
⑴环境温度:
5〜40C⑵相对湿度：
w85%
⑶供电电源：
AC（220±
22）V;
（50±
0.5）Hz
⑷无显著的振动及电磁干扰，避免阳光直射。
三、仪器结构
图一外形示意图
1.比色装置
2.打印装置（按下OPEN可更换打印纸）
3.键盘
1）f、键（方向键）：
用在设定及标定操作时改变数字值或移动光标。
2）返回键：
当进行一项操作未完成时，可把刚进行的操作取消，返回上级菜单。
3）确认键：
对功能键或输入数据等操作的确认。
4.LCD液晶显示屏
2011.01.0108:
28:
38星期6
主菜单
线录录■曲记记设除询除钟
H査M时
T•选择曲线5.
2.空白测・8.
3•棒品测・7.
4.曲线标定8.
▲返回确认1=001R=0002
图二液晶屏示意图
1）选择曲线：
测定时，根据样品所在量程选择相应的曲线。
2）空白测量：
进行样品空白值的测定。
3）样品测量：
进行实际样品的测定。
4）曲线标定：
利用标准值测量吸光度进行标准曲线标定。
5）删除曲线：
删除标准曲线。
6）查询记录：
查询测定历史记录值。
在此状态下按上下键头可逐个查询记录。
7）删除记录：
删除全部历史记录值，按确认全部删除，按“返回”退回上一操作菜单。
8）时钟设置：
利用键头键可进行年、月、日和时、分、秒及星期的设置。
显示屏最下边小框为可以使用的按键提示帮助，I表示仪器正在使用的工
作曲线序号，R表示仪器内已存储的原始记录总数。
5.后面板结构：
①电源插座②电源开关③USB接口（可将数据传输电脑）
四、仪器安装及使用
仪器在参数选项菜单状态下，用左右方向键选择所测的参数后，按确认键进
入测量状态。
（一）样品的测定
1.将光标移至“选择曲线”功能，按“确认”键予以确认。
禾U用键头键选择所需的标准曲线序号，按“确认”键确认。
1.选择曲线
001.C=xxxx.xx*A+xxx.xx
r=0.xxxx
2.将光标移至将已消解好待测的样品空白消解管按方向插入比色孔（氨氮测定
不需要对方向），将光标移至“空白测量”功能，按“确认”键予以确认。
，测定
其吸光度，待吸光度值稳定后，按“确认”键，仪器自动调零。
2.空白测量
0.XXXX
3.将已消解好的被测样品消解管按方向插入比色孔（氨氮测定不需要对方向）：
将光标移至“样品测量”功能，按“确认”键予以确认。
测定该样品浓度，待浓
度值稳定后，光标在“存储”处，可按“确认”键，仪器保存样品COD值于仪器
内。
同时返回测量状态。
如需打印用下键头移至打印处，按确认即可。
3.样品测量
XXXX.Xmg/L存储
A=X.XXXXT=XXX.X%打印
4.重复上述操作，待所有样品测试完毕后，按取消键回复到功能选择状态。
样品的测定根据标定时的标准值和吸光度计算，曲线方程和相关系数仅供参考，
用于标示曲线斜率及曲线质量
（二）标定曲线
水样中样品浓度C与消解后样品中的吸光度A在一定范围内呈线性关系，其表达式为：
C=KXA+b
标准曲线通过测定系列已知COD值标准样品的吸光度，仪器通过最小二乘法
自动算出K、b及r值。
其中，K为斜率，其值在1.0〜9999.9之间；
b为截矩，其值在-999.9〜999.9之间，r为相关系数，其值在0〜1之间。
本仪器每个参数可保存100条标准曲线。
在实际测定样品前，仪器内至少存有一条以上标准曲线，标准曲线可以用曲线标定进行标定。
1.将光标移至“曲线标定”功能，按确认键。
IV.
曲线标定
项目选择
单位选择
波长选择
4.
光强选择
5.
进入标定
根据提示进行选择后，，仪器进入标定状态。
其中COD低量程波长420nm,COD中、高量程波长610nm，氨氮420nm，总氮340nm。
IV.曲线标定t进入标定
序号标准值吸光度
10000.0
2.将预先消解好待测的空白标样消解管，擦净管壁，打开比色计盖子，将消
解管按方向插入比色孔内（氨氮测定不需要对方向），此时仪器显示空白标准值,
按“确认”键，仪器显示吸光度值，待读数稳定后，按“确认”键，仪器自动调零。
并进入下一个标样的标定。
序号
标准值
吸光度
2
0000.0
3.将预先消解好1号标样消解管按方向插入比色孔内（氨氮测定不需要对方向），用键头键输入该标准溶液的标准值，按“确认”键，仪器显示吸光度值，待读数稳定后，按“确认”键，仪器进入2号标样的标定。
0100.0
0.XXX
4.重复上述操作，分别标定其余标样，直至全部标样标定完后（连同空白最多不能超过8个），再按下“确认”键则结束标定，仪器自动算出并显示此次标定的标准曲线方程及r值。
用“V键输入该曲线序号（1=1-10），按“确认”键保存该曲线于仪器内。
R=0.XXXX
C=XXXX.XX*A+XXX.XX
i=00
如在标定过程发现标定错误，可按“返回”键，可返回功能选择状态。
（三）删除曲线
按下“确认”键后，仪器显示第一条曲线方程及相关系数和标定日期、时间
再按下“确认”键后，仪器提示“确认删除吗？
”，此时按下确认键即删除该曲线，
方程的所有值均为0
1.将光标移至“删除曲线”功能，按确认键，仪器显示如下:
5.删除曲线
01.C=XXXX.X*A+XXX.X
r=0.XXXXmg/L
201X.XX.XXXX:
XX
2.利用键头键输入需要删除的曲线序号。
3.仪器提示“确认删除吗？
”，按“确认”键确认删除。
样品的测定根据标定时的标准值和吸光度计算，曲线方程和相关系数仅供参
考，用于标示曲线斜率、截距及曲线质量，一般说来，相关系数越接近于1，则曲
线质量越高
五、试剂的配制
（一）COD试剂的配制
1、COD（邻苯二甲酸氢钾）标准溶液：
1）准确称取在105〜110C烘干2h的邻苯二甲酸氢钾（优级纯）0.8501g，溶于
500mL容量瓶中，以蒸馏水定容至标线，摇匀备用，该标液的COD理论值
为2000mg/L。
2）准确移取理论值为2000mg/L标准溶液50mL于100mL容量瓶中，并以蒸馏
水定容至标线，摇匀备用，该标液的COD理论值为1000mg/L。
3）准确移取理论值为2000mg/L标准溶液10mL于100mL容量瓶中，并以蒸馏
水定容至标线，摇匀备用，该标液的COD理论值为200mg/L。
2、专用氧化剂（随机配备）：
1）COD值为5〜200mg/L氧化剂：
于500mL干净烧杯中，先加入225mL蒸馏水，再缓慢加入25mL浓硫酸（AR），取标明5〜200mg/L专用氧化剂整瓶倒入该溶液中溶解完全，冷却至室温后置于试剂瓶中（或用250mL容量瓶定容），摇匀备用。
2）COD值为200〜2000mg/L氧化剂：
于500mL干净烧杯中，先加入225mL蒸
馏水，再缓慢加入25mL浓硫酸（AR）,取标明200〜2000mg/L专用氧化剂整瓶倒入该溶液中溶解完全，冷却至室温后置于试剂瓶中（或用250mL容量
瓶定容），摇匀备用。
3、专用复合催化剂贮备液（随机配备）：
取整瓶催化剂溶于200mL浓硫酸中，摇匀放置1-2天，使其完全溶解。
并置于阴暗处存放。
4、专用复合催化剂使用液：
取专用复合催化剂贮备液100mL，再加入400mL浓
硫酸，摇匀备用。
（二）氨氮试剂的配制
1、无氨水（按GB7479-87制备）或新鲜蒸馏水
2、氨氮试剂
（一）：
随机配送。
3、氨氮试剂
（二）：
4、氨氮标准贮备液：
称取1.9095g（100C干燥2小时）氯化铵（优级纯）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每升含500mg氨氮。
5、氨氮标准使用溶液：
移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每升含5mg氨氮。
（现配现用）
（三）总氮试剂的配制
1、试剂
（一）：
随机配送
2、试剂
（二）：
3、硫磷混酸：
浓硫酸（98%）与浓磷酸（85%）以体积比3：
2混合。
4、氮标准溶液（100mg/L）:
称0.7218g于烘箱中烘干2h并置于干燥器内的硝酸钾溶于水中，移至1000mL容量瓶，再加三氯甲烷2.0mL，以水稀至刻度。
5、氮标准溶液（10mg/L）:
吸10mlM标准溶液（100mg/L）于100mL容量瓶中，用水稀至刻线。
六、操作步骤
（一）COD的测定
1.水样的测定
⑴分别吸取2mL蒸馏水（空白）或混合均匀的水样置于清洗干净的消解管中。
⑵向每支消解管内加入1mL相应浓度氧化剂及4mL催化剂，具塞摇匀。
⑶将消解管依次插入消解炉孔内，盖上防护罩，待温度降至低于设定值后按“消解”键，仪器自动定时消解，消解完毕后蜂鸣器报警
⑷取出消解管至试管架，自然冷却2min后，再水冷至室温。
（注：
冷却时需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞，影响测定结果。
）
⑸选择相对应的标准曲线，按第6页样品的测定直接测定出实际水样的COD值
2.标定曲线
⑴COD值为5〜200mg/L时的曲线标定（001）
1）取7支清洗干净的消解管，作好标记，分别加入COD值为200mg/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液0、0.2、0.5、0.8、1.0、1.5、2.0mL（相对应的COD值为0、20、50、80、100、150、200mg/L）。
用蒸馏水依次补足至2mL。
2）向每支消解管内加入1mL相应浓度氧化剂（5〜200mg/L）及4mL催化剂，具塞摇匀。
3）将消解管依次插入消解炉孔内，盖上防护罩，待温度降至低于设定值后按“消解”键，仪器自动定时消解，消解完毕后蜂鸣器报警。
4）取出消解管至干燥烧杯中，自然冷却2min后，再水冷至室温。
冷却时需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞，影响测定结果）
5）选择“标定曲线”，用所配标样以最小二乘法标定曲线并存储。
⑵COD值为200〜1000mg/L时的曲线标定（002）
1）取7支清洗干净的消解管，作好标记，分别加入COD值为1000mg/L邻苯二
甲酸氢钾标准溶液0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mL（相对应的COD值为0、200、400、600、800、1000mg/L）。
用蒸馏水依次补足至2mL。
2）向每支消解管内加入1mL相应浓度氧化剂（200〜2000mg/L）及4mL催化剂，具塞摇匀。
冷却时
需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞，影响测定结果。
5）按“标定曲线”键，用所配标样以最小二乘法标定曲线并存储。
⑶COD值为1000〜2000mg/L时的曲线标定（003）
1）取7支清洗干净的消解管，作好标记，分别加入COD值为2000mg/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液0、1.2、1.4、1.6、1.8、2.0mL（相对应的COD值为0、1200、1400、1600、1800、2000mg/L）。
二）氨氮的测定
⑴样品氨氮浓度为（氨氮L）0.10〜5.00mg/L时：
吸取5mL蒸馏水（空白）或
待测样品置于清洗干净的专用比色管中，然后分别加入0.1ml氨氮试剂
（一）（2
滴）和0.15ml氨氮试剂
（二）（3滴），加盖摇匀。
静置10分钟后擦拭干净等待测量。
⑵样品氨氮浓度为（氨氮H）5.00〜25.00mg/L时：
吸取1mL蒸馏水（空白）
或待测样品置于清洗干净的专用比色管中，补蒸馏水4mL,然后分别加入0.1ml
氨氮试剂
（一）（2滴）和0.15ml氨氮试剂
（二）（3滴），加盖摇匀。
静置10分钟后擦拭干净等待测量
⑴氨氮值为0〜5mg/L（004）
吸取0、0.10、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00铵氮标准使用液（5mg/L）于10ml专用比色管中，用无氨水补足到5ml（相应的氨氮值为：
0、0.10、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00mg/L）,以下同水样分析步骤。
选择“标定曲线”，用所配标样以
标定曲线并存储。
⑵氨氮值为5〜25mg/L（005）
吸取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00铵氮标准使用液（5mg/L）于10ml专用比色管中，用无氨水补足到5ml（相应的氨氮值为：
0、5.00、10.00、15.00、
20.00、25.00mg/L），以下同水样分析步骤。
选择“标定曲线”，用所配标样以标定曲线并存储。
3.干扰及其消除样品中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时，对比色测定有干扰，处理方法如下：
⑴除余氯
加入适量的硫代硫酸钠溶液（0.35%）,每0.5mL可除去0.25mg余氯。
也可用淀粉-碘化钾检验是否除尽。
⑵凝聚沉淀
取100ml水样加入1ml10%硫酸锌溶液和0.1〜0.2ml25%氢氧化钠溶液，调节pH值至10.5左右，混匀。
放置使其沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。
⑶络合掩蔽加入酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。
⑷蒸馏法
用凝聚沉淀和络合掩蔽后，样品仍浑浊和带色，则采用蒸馏法。
调节水样的pH使在6.0-7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨被吸收于硼酸溶液中。
1）蒸馏装置：
由500ml凯氏烧瓶及防喷头和一个垂直放置的直形冷凝管组装而成。
冷凝管末端可连接一适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下约2cm。
2）试剂：
1硼酸吸收液：
20g/L溶液
21mol/L盐酸溶液
3氢氧化钠溶液：
40g/L溶液
4轻质氧化镁（MgO：
将氧化镁在500C下加热，以除去碳酸盐。
50.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0-7.6）
6防沫剂，如石腊碎片
3）步骤：
1蒸馏装置的预处理：
加250ml水于凯氏烧瓶中，加0．25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氮为止，弃去瓶内残液。
2将50mL硼酸吸收液移入接收并内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。
3分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg）,移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢
氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。
加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻
璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。
加热蒸馏，至馏出液达200ml时，停止蒸馏。
定容至250ml。
4）注意事项
1蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。
2防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加入少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中。
⑸低pH下煮沸
蒸馏时，某些有机物很可能与氨同时被馏出，对测定仍有干扰，其中有些物质（如甲醛）可在比色前于低p
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