青岛市第十五届职业技能大赛Word文件下载.docx

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技能操作竞赛分为化学分析和仪器分析两类项目，成绩各占总成绩的35%。

3.3理论考核要求

（1）考核方法：

理论知识考核满分100分。

理论知识考核采用系统组题，闭卷机考的方式，考核时间为60分钟。

（2）试题内容分布比例为：

序号

知识点

比例

职业道德

化验室基础知识

化验室管理与质量控制

化学反应与溶液基础知识

滴定分析基础知识

酸碱滴定知识

氧化还原滴定知识

配位滴定知识

沉淀滴定知识

分子吸收光谱法知识

原子吸收光谱法知识

电化学分析法知识

色谱法知识

工业分析知识

有机分析知识

环境保护基础知识

（3）理论试题其它要求

1试题题型结构

单选题（40%）、判断题（40%）、多选题（20%），共计100题。

②试题知识结构（掌握、熟悉、了解之间）的权重规定为X:

Z=6:

应该掌握的知识占60%；

应该熟悉的知识占30%；

应该了解的知识10%。

（4）主要参考资料：

①有关国家标准和法规性文件

②《分析化学》邢文卫主编化学工业出版社（ISBN978-7-5025-9761-0）

③化验员读本（上）刘珍主编化学工业出版社（ISBN978-7-5025-4932-9）

④化验员读本（下）刘珍主编化学工业出版社（ISBN978-7-5025-4977-0）

⑤仪器分析黄一石主编化学工业出版社（ISBN978-7-122-16118-5）

⑥化学检验工职业技能鉴定试题集王炳强主编化学工业出版社（ISBN978-7-122-23572-5）

3.3实际操作考核要求

3.3.1化学分析操作考核

1、考核内容：

EDTA标准滴定溶液的标定。

2、考核时间：

2小时

3.3.2仪器分析操作考核

采用紫外-可见分光光度法（型号UV1800PC-DS2）测定未知物浓度。

4.竞赛评判方法

4.1题目评判项组成

评判项包括：

理论知识竞赛试卷、化学分析技能操作和仪器分析技能操作。

4.2评估标准

理论知识竞赛试卷满分100分，（A）。

实操成绩分为化学分析技能操作（B）及仪器分析技能操作（C）单项均以满分100分计。

4.3成绩评判方式

4.3.1评判流程

实作过程中现场裁判进行现场操作评分并计时，现场完成后进行数据计分，按照前述比例进行折合汇总。

4.3.2评判方法

现场裁判对现场操作进行评分，数据裁判对数据准确度和精密度进行评分。

4.4成绩计算

个人总成绩（Gi）计算：

Gi=Ai×

30%＋Bi×

35%＋Ci×

35%；

（i为学员）

4.5题目中的配分比例

理论成绩=单选题（40%）+判断题（40%）+多选题（20%）

理论成绩：

实操成绩=3:

5.竞赛的基础设施

项目

准备情况

场地面积

1、实操鉴定场地：

200m2

2、候考室：

80m2

3、考评室：

设备工具

1、紫外可见分光光度计12套

2、玻璃仪器12套

3、电子天平12台

5.1设备和软件

1、紫外分光光度计（上海美谱达UV-1800PC-DS2型、配套计算机、配石英比色皿2个）

2、电子天平（梅特勒-托利多ME204E）

5.2硬件设备要求

1、紫外分光光度计

波长范围：

190—1100nm

波长准确度：

0.5nm

杂散光：

≤0.05%T@220nm，360nm

稳定性：

0.002A/h@500nm

最大秤量：

220g

可读性：

0.1mg

重复性（校验砝码）：

0.1mg（200g）

最小称量值（USP），典型值：

0.16g

秤盘直径：

90mm

5.3现场设施工具清单

化学分析和仪器分析考场各设12个工位，每个工位工具清单如下：

1、化学分析操作用主要仪器清单

①50mL滴定管（白、聚四氟）一根；

②容量瓶：

250mL4个；

③移液管：

25mL1支；

④烧杯：

100mL4个，500mL1个，1000mL1个；

⑤玻璃棒：

4根；

⑥锥形瓶：

4个；

⑦量筒：

10mL1个，25mL1个，100mL1个；

⑧洗瓶：

1个；

⑨温度计：

1套；

2、仪器分析操作用主要仪器清单

①容量瓶：

100mL11个；

②吸量管：

10mL4支；

③烧杯：

100mL4个；

500mL1个，1000mL1个；

④玻璃棒：

4根

⑤洗瓶：

⑥胶头滴管：

5.4参赛选手的工具

赛场已为参赛选手准备了全套的工具，参赛选手可携带身份证和参赛证直接入场比赛，也可自带除5.1所述紫外分光光度计和电子天平外的其他任意工具参加比赛，但是数量不得超过5.3所列数量。

6.赛场安全

6.1选手防护装备

现场提供免费的实训服供参赛选手临时使用，参赛选手必须按照规定穿戴，违规者不得参赛；

6.2选手禁止携带易燃易爆物品，违规者不得参赛；

6.3赛场留有安全通道。

请选手和裁判员在竞赛前按照赛区通知熟悉安全通道和安全门位置。

赛场配备灭火设备，并置于显著位置。

赛场具备良好的通风、照明和操作空间的条件。

做好竞赛安全、健康和公共卫生及突发事件预防与应急处理等工作；

6.4赛场已配备医护人员和必须的药品。

7.裁判员工作内容

7.1裁判员应服从裁判长的管理，裁判员的工作由裁判长现场指派决定；

7.2裁判员在工作期间不得使用手机、照相机、录像机等设备；

7.3现场执裁的裁判员负责检查选手携带的物品。

违规物品一律清出赛场；

比赛结束后裁判员要命令选手停止操作；

监督选手交回试题和评分表；

7.4比赛期间，除裁判长外任何人员不得主动接近选手及其工作区域，不许主动与选手接触与交流，除非选手举手示意裁判长解决比赛中出现的问题；

7.5检查选手所带工具：

按照比赛携带工具要求严格执行，仔细检查每一个参赛选手所带工具是否符合要求；

7.6记录选手比赛时间：

包括记录选手比赛期间发生的事件，如：

设备材料损坏等。

8.选手的工作内容

8.1选手在熟悉设备前通过抽签决定竞赛顺序和比赛用设备；

8.2比赛前选手在各自比赛设备上进行熟悉设备，检查自己所带工具；

8.3每选手需带齐必备设备，入场后，一律不准带离比赛工位；

8.4比赛期间按要求完成比赛任务；

8.5选手禁止将移动电话带入比赛工位；

8.6在比赛期间不得使用手机、照相机、录像机等设备；

不得携带和使用自带的任何存储设备。

一经发现携带并使用上述物品，取消比赛资格；

8.7正式比赛期间，除裁判长同意以外，选手禁止与裁判或相关人员交流；

8.8比赛期间不得接近其他选手及其工作区域，选手有问题只能向裁判长反映；

8.9比赛结束哨声响起以后，选手应立即停止工作，走出自己的比赛区域，除个人物品外，其他与比赛有关的物品一律不允许带出场地；

8.10比赛不延时，未经裁判长允许，选手不得拖延比赛时间，未在规定时间上交报告单的选手成绩作废；

8.11参赛选手只允许在自己的比赛场地工作；

8.12参赛选手只允许使用自己的器材与工具；

8.13在比赛期间参赛选手不准离开比赛场地，如果有特殊重要原因，必须通知裁判长。

9.开放赛场

由于条件不具备，赛场不予全面开放，仅可接受大赛组委会允许进入场地观摩人员进入，宣传人员不受限制，赛场监控录像会存档2年。

10.绿色环保

10.1竞赛任何工作都不应该破坏赛场内外和周边环境。

赛场内禁止吸烟；

10.2提倡绿色制造的理念。

可循环利用的材料应分类处理和收集。

11.安全与健康条例

11.1每个选手都对自己的安全与健康负责。

11.2每个选手必须保持自己的工作区域内场地、材料和设备的清洁。

11.3随身穿带工作服。

11.4仅使用符合标准的工具。

11.5在开始之前，你首先要要求裁判进行安全检查。

11.6在进行任何安装或维修工作前，必须确认设备处于停止状态。

11.7禁止在比赛场馆吸烟。

11.8参赛者必须确保工具和手的清洁。

附件1：

化学分析操作试题

EDTA（0.02mol/L）标准滴定溶液的标定

1、操作步骤

称取0.4g（称准至0.0001g）于850±

50℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂ZnO（不得用去皮的方法,否则称量为零分）于100mL小烧杯中，用少量水润湿，加入HCl（20%）使之完全溶解，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

移取25.00mL上述溶液于250mL的锥形瓶中（不得从容量瓶中直接移取溶液），加70mL水，用氨水溶液（10%）调至溶液pH至7～8，加10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液（pH≈10）及5滴铬黑T（5g/L），用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。

平行测定3次，同时做空白。

2.计算EDTA标准滴定溶液的浓度c（EDTA），单位mol/L。

注：

[M（ZnO）=81.39g/moL]。

计算公式

（1）消耗EDTA溶液的体积须经裁判签字确认后有效，否则考核成绩为零。

（2）容量瓶稀释至刻度后须经裁判复查确认后才可进行摇匀。

附件2：

化学分析操作评分标准

作业项目

考核内容

配分

操作要求

考核

记录

扣分

得分

一

基准物

及

试样

的

称量

（10分）

称量操作

1.检查天平水平

2.清扫天平

3.敲样动作正确

每错一项扣0.5分，扣完为止

基准物或试样

称量范围

1.±

5%＜称样量范围≤±

10%

每错一个扣1分，扣完为止

2.称样量范围>

10%

每错一个扣2分，扣完为止

结束工作

1.复原天平

2.放回凳子

二

试液配制

（5分）

容量瓶试漏

正确试漏不试漏，扣1分

定量转移

转移动作规范

转移动作不规范扣2分，扣完为止

定容

1.三分之二处水平摇动

2.准确稀释至刻线

3.摇匀动作正确

每错一项扣1分，扣完为止

三

移

取

溶

液

移液管润洗

润洗方法正确

润洗方法不正确扣2分

吸溶液

1.不吸空

2.不重吸

每错一次扣1分，扣完为止

调刻线

1.调刻线前擦干外壁

2.调节液面操作熟练

放溶液

1.移液管竖直

2.移液管尖靠壁

3.放液后停留约15秒

四

滴

定

操

作

滴定管的试漏

滴定管的润洗

润洗方法不正确扣1分

滴定操作

1.滴定速度适当（不成直线）

2.半滴操作到达终点

五

滴定终点

（6分）

标定终点

纯蓝色

终点判断正确，每错一个扣2分，扣完为止。

六

读数

（4分）

读数

读数正确

七

原始数据记录（5分）

原始数据记录

1.原始数据记录不能用其他纸张记录

2.原始数据要及时记录

3.正确进行滴定管体积校正

八

文明操作

物品摆放

仪器洗涤

“三废”处理

1.仪器摆放整齐

2.台面整洁

3.废液处理

九

报告及数据处理

报告

不缺项每个缺项扣1分，扣完为止

计算方法及结果

计算公式及结果正确。

（由于第一次错误影响到其他不再扣分）。

有效数字保留

有效数字位数保留正确或修约正确

十

标定结果

（40分）

精密度

相对极差≤0.10％

扣0分

0.10％<

相对极差≤0.20％

扣4分

0.20％<

相对极差≤0.30％

扣8分

0.30％<

相对极差≤0.40％

扣12分

0.40％<

相对极差≤0.50％

扣16分

相对极差>

0.50％

扣20分

准确度

∣相对误差∣≤0.10％

∣相对误差∣≤0.20％

∣相对误差∣≤0.30％

∣相对误差∣≤0.40％

∣相对误差∣≤0.50％

∣相对误差∣>

附件3：

仪器分析操作试题

紫外-可见分光光度法测定未知物

（一）仪器

1、紫外可见分光光度计（UV-1800PC-DS2）；

配1cm石英比色皿2个（比色皿可以自带）；

2、容量瓶：

100mL11个；

3、吸量管：

10mL4支；

4、烧杯：

100mL4个；

（二）试剂

1、标准溶液：

任选三种标准试剂溶液（水杨酸、1,10-菲啰啉、磺基水杨酸、苯甲酸、维生素C、山梨酸、对羟基苯磺酸、苯磺酸钠）

2、未知液：

三种标准溶液中的任何一种。

（三）实验操作

1、吸收池配套性检查

石英吸收池在220nm装蒸馏水，以一个吸收池为参比，调节τ为100%，测定其余吸收池的透射比，其偏差应小于0.5%，可配成一套使用，记录其余比色皿的吸光度值作为校正值。

2、未知物的定性分析

将未知液配制成约为一定浓度的溶液。

以蒸馏水为参比，于波长200～350nm范围内测定溶液吸光度，并作吸收曲线。

将未知物吸收曲线与标准物质吸收曲线进行对比，确定未知物种类，并从未知物吸收曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长。

注190～210nm处的波长不能选择为最大吸收波长。

3、标准工作曲线绘制

分别准确移取一定体积的标准溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀，（绘制工作曲线必须是六个点，六个点分布要合理）。

根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。

然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。

4、未知物的定量分析

确定未知液的稀释倍数，并配制待测溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。

根据待测溶液的吸光度，确定未知样品的浓度。

未知样平行测定3次。

（四）结果处理

根据未知溶液的稀释倍数，求出未知物的含量。

计算公式：

——原始未知溶液浓度，μg/mL；

——查出的未知溶液浓度，μg/mL；

——未知溶液的稀释倍数。

附件4：

仪器分析操作评分标准

仪器分析操作考核评分细则

考核记录

扣分说明

仪器的准备（2分）

玻璃仪器的洗涤

洗净

未洗净，扣1分，最多扣1分。

未洗净

检查仪器

进行

未进行，扣1分，最多扣1分。

未进行

溶液的制备（7分）

吸量管润洗

吸量管未润洗或用量明显较多扣1分

容量瓶稀释至刻度

准确

溶液稀释体积不准确，且未重新配制，扣1分/个，最多扣5分。

不准确

比色皿的使用（3分）

比色皿操作

正确

手触及比色皿透光面扣0.5分，测定时，溶液过少或过多，扣0.5分（2/3～4/5）。

不正确

比色皿配套性检验

测定后，比色皿洗净，控干保存

比色皿未清洗或未倒空，扣1分，最多扣1分。

仪器的使用（3分）

参比溶液的正确使用

参比溶液选择错误，扣1分，最多扣1分。

测量数据保存和打印

不保存每次扣1分，最多扣2分。

原始记录

完整、规范

原始数据不及时记录每次扣0.5分；

项目不齐全、空项扣0.5分/项；

最多扣2分，更改数值经裁判员认可，擅自转抄、誊写、涂改、拼凑数据取消比赛资格.

欠完整、不规范

是否使用法定计量单位

是

没有使用法定计量单位，扣1分，最多扣1分。

否

报告（完整、明确、清晰）

规范

不规范，扣2分，最多扣2分；

无报告、虚假报告者取消比赛资格。

不规范

文明操作结束工作

（2分）

关闭电源、填写仪器使用记录

未进行，每一项扣0.5分，最多扣1分

台面整理、废物和废液处理

重大失误

玻璃仪器

损坏

每次倒扣2分

UV1800PC-DS2光度计

每次倒扣20分并赔偿相关损失

试液重配制

试液每重配制一次倒扣3分，开始吸光度测量后不允许重配制溶液。

重新测定

由于仪器本身的原因造成数据丢失，重新测定不扣分；

其它情况每重新测定一次倒扣3分。

扫描波长范围选择

未在规定的范围内扣2分，最多扣2分。

定性测定（9分）

光谱比对方法及结果

结果不正确扣3分。

光谱扫描、绘制吸收曲线

吸收曲线不正确扣4分。

测量波长的选择

最大波长选择不正确扣2分。

定量测定（34分）

正确配制标准系列溶液（6个点）

标准系列溶液个数不足6个，扣3分。

6个点分布要合理

合理

不合理，扣3分。

不合理

标准系列溶液的吸光度

大部分的吸光度在0.2-0.8之间（≥4个点），否则扣3分。

试液吸光度处于工作曲线范围内

吸光度超出工作曲线范围，扣3分，不允许重做。

工作曲线线性

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