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青岛市第十五届职业技能大赛Word文件下载.docx

1、技能操作竞赛分为化学分析和仪器分析两类项目,成绩各占总成绩的35%。3.3 理论考核要求(1)考核方法:理论知识考核满分100分。理论知识考核采用系统组题,闭卷机考的方式,考核时间为60分钟。(2)试题内容分布比例为:序号知识点比例1职业道德52化验室基础知识103化验室管理与质量控制4化学反应与溶液基础知识滴定分析基础知识96酸碱滴定知识87氧化还原滴定知识配位滴定知识沉淀滴定知识分子吸收光谱法知识11原子吸收光谱法知识12电化学分析法知识13色谱法知识14工业分析知识15有机分析知识16环境保护基础知识(3)理论试题其它要求1 试题题型结构单选题(40%)、判断题(40%)、多选题(20%

2、),共计100题。试题知识结构(掌握、熟悉、了解之间)的权重规定为X:Y:Z = 6:3:1 应该掌握的知识占60%;应该熟悉的知识占30%;应该了解的知识10%。(4)主要参考资料:有关国家标准和法规性文件分析化学 邢文卫主编 化学工业出版社 (ISBN 978-7-5025-9761-0)化验员读本(上) 刘珍主编 化学工业出版社 (ISBN 978-7-5025-4932-9)化验员读本(下) 刘珍主编 化学工业出版社 (ISBN 978-7-5025-4977-0)仪器分析 黄一石主编 化学工业出版社 (ISBN 978-7-122-16118-5)化学检验工职业技能鉴定试题集 王炳强

3、主编 化学工业出版社(ISBN 978-7-122-23572-5)3.3 实际操作考核要求3.3.1 化学分析操作考核1、考核内容:EDTA标准滴定溶液的标定。2、考核时间:2小时3.3.2 仪器分析操作考核采用紫外-可见分光光度法(型号UV1800PC-DS2)测定未知物浓度。4.竞赛评判方法4.1 题目评判项组成评判项包括:理论知识竞赛试卷、化学分析技能操作和仪器分析技能操作。4.2评估标准理论知识竞赛试卷满分100分,(A)。实操成绩分为化学分析技能操作(B)及仪器分析技能操作(C)单项均以满分100分计。4.3成绩评判方式4.3.1评判流程实作过程中现场裁判进行现场操作评分并计时,现

4、场完成后进行数据计分,按照前述比例进行折合汇总。4.3.2评判方法现场裁判对现场操作进行评分,数据裁判对数据准确度和精密度进行评分。4.4成绩计算个人总成绩(Gi)计算:Gi =Ai30%Bi35%Ci35%;(i为学员)4.5题目中的配分比例理论成绩=单选题(40%)+判断题(40%)+多选题(20%)理论成绩:实操成绩=3:5.竞赛的基础设施项目准备情况场地面积1、实操鉴定场地:200 m22、候考室:80 m23、考评室:设备工具1、紫外可见分光光度计 12套2、玻璃仪器 12套3、电子天平 12台5.1设备和软件1、紫外分光光度计(上海美谱达 UV-1800PC-DS2 型、配套计算机

5、、配石英比色皿2 个)2、电子天平(梅特勒-托利多 ME204E)5.2 硬件设备要求1、紫外分光光度计波长范围: 1901100nm波长准确度: 0.5nm杂散光: 0.05%T 220nm,360nm稳定性:0.002A/h 500nm最大秤量: 220g可读性: 0.1mg重复性(校验砝码): 0.1mg(200g)最小称量值 (USP),典型值: 0.16g秤盘直径: 90mm5.3 现场设施工具清单化学分析和仪器分析考场各设12个工位,每个工位工具清单如下:1、化学分析操作用主要仪器清单50mL 滴定管(白、聚四氟)一根;容量瓶: 250mL 4 个;移液管: 25mL 1 支;烧杯

6、:100mL 4 个,500mL 1个,1000mL 1个;玻璃棒:4 根;锥形瓶:4 个;量筒: 10mL 1个, 25mL 1个, 100mL 1个;洗瓶: 1个;温度计: 1套;2、仪器分析操作用主要仪器清单容量瓶: 100mL 11 个;吸量管:10mL 4 支;烧杯:100mL 4 个;500mL 1个,1000mL 1个;玻璃棒:4 根洗瓶:胶头滴管:5.4 参赛选手的工具 赛场已为参赛选手准备了全套的工具,参赛选手可携带身份证和参赛证直接入场比赛,也可自带除5.1所述紫外分光光度计和电子天平外的其他任意工具参加比赛,但是数量不得超过5.3所列数量。6.赛场安全6.1选手防护装备现

7、场提供免费的实训服供参赛选手临时使用,参赛选手必须按照规定穿戴,违规者不得参赛;6.2选手禁止携带易燃易爆物品,违规者不得参赛;6.3赛场留有安全通道。请选手和裁判员在竞赛前按照赛区通知熟悉安全通道和安全门位置。赛场配备灭火设备,并置于显著位置。赛场具备良好的通风、照明和操作空间的条件。做好竞赛安全、健康和公共卫生及突发事件预防与应急处理等工作;6.4 赛场已配备医护人员和必须的药品。7.裁判员工作内容7.1裁判员应服从裁判长的管理,裁判员的工作由裁判长现场指派决定;7.2裁判员在工作期间不得使用手机、照相机、录像机等设备;7.3现场执裁的裁判员负责检查选手携带的物品。违规物品一律清出赛场;比

8、赛结束后裁判员要命令选手停止操作;监督选手交回试题和评分表;7.4比赛期间,除裁判长外任何人员不得主动接近选手及其工作区域,不许主动与选手接触与交流,除非选手举手示意裁判长解决比赛中出现的问题;7.5检查选手所带工具:按照比赛携带工具要求严格执行,仔细检查每一个参赛选手所带工具是否符合要求;7.6记录选手比赛时间:包括记录选手比赛期间发生的事件,如:设备材料损坏等。8.选手的工作内容8.1选手在熟悉设备前通过抽签决定竞赛顺序和比赛用设备;8.2比赛前选手在各自比赛设备上进行熟悉设备,检查自己所带工具;8.3每选手需带齐必备设备,入场后,一律不准带离比赛工位;8.4比赛期间按要求完成比赛任务;8

9、.5选手禁止将移动电话带入比赛工位;8.6在比赛期间不得使用手机、照相机、录像机等设备;不得携带和使用自带的任何存储设备。一经发现携带并使用上述物品,取消比赛资格;8.7正式比赛期间,除裁判长同意以外,选手禁止与裁判或相关人员交流;8.8比赛期间不得接近其他选手及其工作区域,选手有问题只能向裁 判长反映;8.9比赛结束哨声响起以后,选手应立即停止工作,走出自己的比赛区域,除个人物品外,其他与比赛有关的物品一律不允许带出场地;8.10比赛不延时,未经裁判长允许,选手不得拖延比赛时间,未在规定时间上交报告单的选手成绩作废;8.11参赛选手只允许在自己的比赛场地工作;8.12参赛选手只允许使用自己的

10、器材与工具;8.13在比赛期间参赛选手不准离开比赛场地,如果有特殊重要原因,必须通知裁判长。9.开放赛场由于条件不具备,赛场不予全面开放,仅可接受大赛组委会允许进入场地观摩人员进入,宣传人员不受限制,赛场监控录像会存档2年。10.绿色环保10.1竞赛任何工作都不应该破坏赛场内外和周边环境。赛场内禁止吸烟;10.2提倡绿色制造的理念。可循环利用的材料应分类处理和收集。11.安全与健康条例11.1 每个选手都对自己的安全与健康负责。11.2 每个选手必须保持自己的工作区域内场地、材料和设备的清洁。11.3 随身穿带工作服。11.4 仅使用符合标准的工具。11.5 在开始之前,你首先要要求裁判进行安

11、全检查。11.6 在进行任何安装或维修工作前,必须确认设备处于停止状态。11.7 禁止在比赛场馆吸烟。11.8 参赛者必须确保工具和手的清洁 。附件1:化学分析操作试题EDTA(0.02mol/L)标准滴定溶液的标定1、操作步骤称取0.4g(称准至0.0001g)于85050高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂ZnO(不得用去皮的方法,否则称量为零分)于100mL小烧杯中,用少量水润湿,加入HCl(20%)使之完全溶解,定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。移取25.00mL上述溶液于250mL的锥形瓶中(不得从容量瓶中直接移取溶液),加70mL水,用氨水溶液(10%)调至溶液pH至

12、78,加10mL NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH10)及5滴铬黑T(5g/L),用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。平行测定3次,同时做空白。2.计算EDTA标准滴定溶液的浓度c(EDTA),单位mol/L。注: M(ZnO)=81.39 g/moL。计算公式 (1)消耗EDTA溶液的体积须经裁判签字确认后有效,否则考核成绩为零。 (2)容量瓶稀释至刻度后须经裁判复查确认后才可进行摇匀。附件2:化学分析操作评分标准作业项目考核内容配分操作要求考核记录扣分得分一基准物及试样的称量(10分)称量操作1.检查天平水平2.清扫天平3.敲样动作正确每错一项扣0.5分,扣完为止基准物或试样

13、称量范围1.5%称样量范围10% 每错一个扣1分,扣完为止2. 称样量范围10%每错一个扣2分,扣完为止结束工作1.复原天平2.放回凳子二试液配制(5分)容量瓶试漏正确试漏 不试漏,扣1分定量转移转移动作规范转移动作不规范扣2分,扣完为止定容1.三分之二处水平摇动2.准确稀释至刻线3.摇匀动作正确每错一项扣1分,扣完为止三移取溶液移液管润洗润洗方法正确润洗方法不正确扣2分吸溶液1.不吸空2.不重吸每错一次扣1分,扣完为止调刻线1.调刻线前擦干外壁2.调节液面操作熟练放溶液1.移液管竖直2.移液管尖靠壁3.放液后停留约15秒四滴定操作滴定管的试漏滴定管的润洗润洗方法不正确扣1分滴定操作1.滴定速

14、度适当(不成直线)2.半滴操作到达终点五滴定终点(6分)标定终点纯蓝色终点判断正确,每错一个扣2分,扣完为止。六读数(4分) 读数 4 读数正确七原始数据记录(5分)原始数据记录1.原始数据记录不能用其他纸张记录2.原始数据要及时记录3.正确进行滴定管体积校正八文明操作物品摆放仪器洗涤“三废”处理1.仪器摆放整齐2.台面整洁3.废液处理九报告及数据处理报告不缺项 每个缺项扣1分,扣完为止计算方法及结果计算公式及结果正确。(由于第一次错误影响到其他不再扣分)。有效数字保留有效数字位数保留正确或修约正确十标定结果(40分)精密度20相对极差0.10扣0分0.10相对极差0.20扣4分0.20相对极

15、差0.30扣8分0.30相对极差0.40扣12分0.400.50扣20分准确度相对误差0.10相对误差0.20相对误差0.30相对误差0.40相对误差0.50相对误差附件3:仪器分析操作试题紫外-可见分光光度法测定未知物(一)仪器1、紫外可见分光光度计(UV-1800PC-DS2);配1cm石英比色皿2个(比色皿可以自带);2、容量瓶:100mL 11个;3、吸量管:10mL 4支;4、烧杯: 100mL 4个;(二)试剂1、标准溶液:任选三种标准试剂溶液(水杨酸、1,10-菲啰啉、磺基水杨酸、苯甲酸、维生素C、山梨酸、对羟基苯磺酸、苯磺酸钠)2、未知液:三种标准溶液中的任何一种。(三)实验操

16、作1、吸收池配套性检查石英吸收池在220nm装蒸馏水,以一个吸收池为参比,调节为100%,测定其余吸收池的透射比,其偏差应小于0.5%,可配成一套使用,记录其余比色皿的吸光度值作为校正值。2、未知物的定性分析将未知液配制成约为一定浓度的溶液。以蒸馏水为参比,于波长200350nm范围内测定溶液吸光度,并作吸收曲线。将未知物吸收曲线与标准物质吸收曲线进行对比,确定未知物种类,并从未知物吸收曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长。注190210nm处的波长不能选择为最大吸收波长。3、标准工作曲线绘制分别准确移取一定体积的标准溶液于所选用的100mL容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻线,摇匀,(绘制

17、工作曲线必须是六个点,六个点分布要合理)。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长,以蒸馏水为参比,测定吸光度。然后以浓度为横坐标,以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。4、未知物的定量分析确定未知液的稀释倍数,并配制待测溶液于所选用的100mL容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻线,摇匀。根据待测溶液的吸光度,确定未知样品的浓度。未知样平行测定3次。(四)结果处理根据未知溶液的稀释倍数,求出未知物的含量。计算公式:原始未知溶液浓度,g/mL;查出的未知溶液浓度,g/mL;未知溶液的稀释倍数。附件4:仪器分析操作评分标准仪器分析操作考核评分细则考核记录扣分说明仪器的准备(2分)玻璃仪器的洗涤洗净未洗净,扣1分

18、,最多扣1分。未洗净检查仪器进行未进行,扣1分,最多扣1分。未进行溶液的制备(7分)吸量管润洗吸量管未润洗或用量明显较多扣1分容量瓶稀释至刻度准确溶液稀释体积不准确,且未重新配制,扣1分/个,最多扣5分。不准确比色皿的使用(3分)比色皿操作正确手触及比色皿透光面扣0.5分,测定时,溶液过少或过多,扣0.5分(2/34/5)。不正确比色皿配套性检验测定后,比色皿洗净,控干保存比色皿未清洗或未倒空,扣1分,最多扣1分。仪器的使用(3分)参比溶液的正确使用参比溶液选择错误,扣1分,最多扣1分。测量数据保存和打印不保存每次扣1分,最多扣2分。原始记录完整、规范原始数据不及时记录每次扣0.5分;项目不齐

19、全、空项扣0.5分/项;最多扣2分,更改数值经裁判员认可,擅自转抄、誊写、涂改、拼凑数据取消比赛资格.欠完整、不规范是否使用法定计量单位是没有使用法定计量单位,扣1分,最多扣1分。否报告(完整、明确、清晰)规范不规范,扣2分,最多扣2分;无报告、虚假报告者取消比赛资格。不规范文明操作结束工作(2分)关闭电源、填写仪器使用记录未进行,每一项扣0.5分,最多扣1分台面整理、废物和废液处理重大失误玻璃仪器损坏每次倒扣2分UV1800PC-DS2光度计每次倒扣20分并赔偿相关损失试液重配制试液每重配制一次倒扣3分,开始吸光度测量后不允许重配制溶液。重新测定由于仪器本身的原因造成数据丢失,重新测定不扣分

20、;其它情况每重新测定一次倒扣3分。扫描波长范围选择未在规定的范围内扣2分,最多扣2分。定性测定(9分)光谱比对方法及结果结果不正确扣3分。光谱扫描、绘制吸收曲线吸收曲线不正确扣4分。测量波长的选择最大波长选择不正确扣2分。定量测定(34分)正确配制标准系列溶液(6个点)标准系列溶液个数不足6个,扣3分。6个点分布要合理合理不合理,扣3分。不合理标准系列溶液的吸光度大部分的吸光度在0.2-0.8之间(4个点),否则扣3分。试液吸光度处于工作曲线范围内吸光度超出工作曲线范围,扣3分,不允许重做。工作曲线线性1档相关系数0.9999952档0.999995相关系数0.999993档0.99999相关系数0.999954档0.99995相关系数0.99995档0.9999相关系数0.99956档相关系数0.9995图上标注项目齐全全每缺1项,扣0.5分,最多扣2分;在图上标注考生相关信息的,取消比赛资格不全测定结果(35分)计算公式正确公式不正确扣1分,最多扣1分。计算正确计算不正确扣1分,最多扣1分有效数字有效数字保留不正确每处扣1分,最多扣3分A值相差为0.001A值相差=0.002A值相差=0.003A值相差=0.004A值相差=0.005A值相差0.005RE0.5%0.5%RE1%1%RE1.5%1.5%RE2%RE2%

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