实验室检测标准.docx

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实验室检测标准

实验室检测标准

赵保华

2001年10月11日星期四

目录

海砂检验标准书—JS-III-01·························3

方解石检验标准书—JS-III-02·························5

氧化铝检验标准书—JS-III-03·························8

纯碱检验标准书—JS-III-04·························9

碳酸钡检验标准书—JS-III-05·························10

硼砂检验标准书—JS-III-06·························12

氧化锌检验标准书—JS-III-07·························13

长石检验标准书—JS-III-08·························14

氧化锑检验标准书—JS-III-09·························17

石膏检验标准书—JS-III-10·························18

马脚砖、耐火骨料检验标准书—JS-III-11···············19

配合料检验标准书—JS-III-12·························20

粒料检验标准书—JS-III-13·························22

锅炉用煤检验标准书—JS-III-14·······················25

材料质量技术标准—JS-III-15·························27

标准溶液的配制、标定、复标—JS-III-16···············29

纯碱、硝酸钠水分检验标准书—JS-III-17···············33

海砂水分检验标准书—JS-III-18·······················34

硼砂水分检验标准书—JS-III-19·······················35

锅炉水检验标准书—JS-III-20·························36

附录···········································38

文件编号

文件名称

海砂检验标准书

批准

审核

编写

制定日期

版本

页数

JS-III-01

1/2

一、取样

在已进厂的砂堆里用取样钻随机深入砂堆深处抽出,每仓副省长约取1～2㎏样品作为化验室制备试样用.

二、试样的制备

把取好的样品混合均匀堆成圆锥形，用铲子将锥顶压平，使成为截锥形体，在截面圆上通过圆心按十字形切为四等份，弃去任意对角的二等份。

再将剩余二等份混匀，堆成圆锥体，按上述方法进行第二次缩分。

再按同样方法进行第三、第四······次缩分，直至剩下比实验所需4～5克,烘干,研磨成粉末状作为实验室分析试样。

三、检验项目及判定标准

项目

合格

不合格

烧失量

≤1.0%

>1.0%

SiO2的含量

≥98.5%

<98.5%

Fe2O3的含量

≤0.1%

>0.1%

四、检测方法

1、烧失量的检验方法

准确称取1.0克分析样,置于铂坩埚中,在高温炉中900～1000度灼烧30分钟,然后冷却称重.

2、SiO2的检验方法

将测定烧失之后的试样,用少许水润湿加入5滴H2SO4（1＋1）和8～10mlHF,低温电炉加热蒸发至近干取下,冷却后重复处理一次,并驱尽SO3白烟,置于高温炉内于950℃烧30分钟,取出干燥,称量,反复灼烧至恒重.

3、Fe2O3的检验方法

在做完SiO2后的烧渣中,加入2～3克K2S4O7于低温熔融,再在600～650℃高温炉火熔至透明状态,取出冷却,然后配成试液,准确吸取25ml溶液;加入磺基水杨酸钠用NH3·H2O调节PH值到1.5～2,加热到70℃,然后用0.01mol/lEDTA标准溶液滴定到无色.

文件编号

文件名称

海砂检验标准书

批准

审核

编写

制定日期

版本

页数

JS-III-01

2/2

五、计算公式

1、试样中烧失量质量百分数按下式计算

m－m1

烧失量=×100%

m

式中:

m—灼烧前试样的质量,克;

m1—灼烧后试样的质量,克;

2、试样中SiO2质量百分数按下式计算

m1－m2

SiO2=×100%

m

式中:

m1—测定烧失量后试样与坩埚的质量,克;

m2—氢氟酸处理后残渣与坩埚的质量,克;

m—试样的质量,克.

3、试样中Fe2O3质量百分数按下式计算

T×V×n

Fe2O3=×100%

m

式中:

T—每毫升EDTA标准溶液相当于Fe2O3的克数,克/毫升;

V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,毫升;

n—全部试验溶液与所分取试验溶液的体积比;

m—试样的质量,克.

文件编号

文件名称

方解石检验标准书

批准

审核

编写

制定日期

版本

页数

JS-III-02

1/3

一、取样

首先从一批包装中选取一定的包数从中取样，再将取样钻由代口一角沿对角线方向插入袋内1/3～3/4，旋转180°后抽出，刮出钻槽中物料混合后作为实验室样品。

二、试样的制备

把取好的样品混合均匀堆成圆锥形，用匙将锥顶压平，使成为截锥形体，在截面圆上通过圆心按十字形切为四等份，弃去任意对角的二等份。

再将剩余二等份混匀，堆成圆锥体，按上述方法进行第二次缩分。

再按同样方法进行第三、第四······次缩分，直至剩下比实验所需样多一点作为实验室分析试样。

三、检验项目及判定标准

项目

合格

不合格

Fe2O3的含量

≤0.1%

>0.1%

CaO的含量

≥54.0%

<54.0%

MgO的含量

≤2.0%

>2.0%

四、检测方法

准确称取0.5克试样于熔有3克NaOH的银坩埚中,加入1克NaOH覆盖,于600～700℃高温炉中熔融,冷却后配成试液.

1、Fe2O3的检验方法

吸取50ml试液,稀释到100ml,用NH3·H2O（1＋1）调PH值,加热,加入磺基水杨酸钠,用0.015mol/lEDTA滴定到无色.

2、Al2O3的检验方法

在滴定铁后的试液中,加入定量的EDTA,稀释到150ml,加热,用NH3·H2O调PH值,加入HAC—NaAC缓冲溶液,煮沸滴加PAN,用0.015mol/lCuSO4滴定为紫色.

3、CaO的检验方法

吸取25毫升试液,加入3毫升三乙醇胺（1＋1）,稀释到150毫升,加入盐酸羟胺,滴加20%NaOH调PH值到12并过量2毫升,加入钙指示剂,用0.015mol/lEDTA滴定到蓝色.

文件编号

文件名称

方解石检验标准书

批准

审核

编写

制定日期

版本

页数

JS-III-02

2/3

4、MgO的检验方法

吸取25毫升试液加入少许盐酯羟胺和三乙醇胺,稀释到150毫升,加入NH3·H2O（1＋1）,调PH值,加入毫升NH4—NH4CL缓冲液,加入铬黑T指示剂,用0.015mol/lEDTA滴定至蓝色.

五、计算公式

1、试样中Fe2O3质量百分数按下式计算

T×V×n

Fe2O3=×100%

m

式中:

T—每毫升EDTA标准溶液相当于Fe2O3的克数,克/毫升;

V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,毫升;

n—全部试验溶液与所分取试验溶液的体积比;

m—试样的质量,克.

2、Al2O3的百分含量按下式计算

C（V1－V2K）×n×M/1000

Al2O3=×100%

m

式中:

C—EDTA标准溶液的浓度,mol/l;

V1—所加EDTA标准溶液的体积,ml;

V2—用CuSO4回滴所消耗的体积,ml;

K—EDTA与CuSO4的体积比;

M—Al2O3的摩尔质量,g/mol;

m—试样质量,g;

n—全部试验溶液与所分取试验溶液的体积比;

3、CaO的百分含量按下式计算

C×V×n×M/1000

CaO=×100%

m

式中:

C—EDTA标准溶液的浓度,mol/l;

V—滴定时所耗EDTA的体积,ml;

M—CaO的摩尔质量,g/mol;

m—试样质量,g;

n—全部试验溶液与所分取试验溶液的体积比;

文件编号

文件名称

方解石检验标准书

批准

审核

编写

制定日期

版本

页数

JS-III-02

3/3

4、MgO的百分含量按下式计算

C×V×n×M/1000

MgO=×100%

m

式中:

C—EDTA标准溶液的浓度,mol/l;

V—滴定时所耗EDTA的体积,ml;

M—MgO的摩尔质量,g/mol;

m—试样质量,g;

n—全部试验溶液与所分取试验溶液的体积比;

文件编号

文件名称

氧化铝检验标准书

批准

审核

编写

制定日期

版本

页数

JS-III-03

1/1

一、取样

首先从一批包装中选取一定的包数从中取样，再将取样钻由代口一角沿对角线方向插入袋内1/3～3/4，旋转180°后抽出，刮出钻槽中物料混合后作为实验室样品。

二、试样的制备

把取好的样品混合均匀堆成圆锥形，用匙将锥顶压平，使成为截锥形体，在截面圆上通过圆心按十字形切为四等份，弃去任意对角的二等份。

再将剩余二等份混匀，堆成圆锥体，按上述方法进行第二次缩分。

再按同样方法进行第三、第四······次缩分，直至剩下比实验所需样多一点作为实验室分析试样。

三、检验项目及判定标准

项目

合格

不合格

Al2O3的含量

≥98.6%

<98.6%

四、检测方法

准确称取0.1克试样于瓷坩埚中,在900℃高温炉中灼烧20分钟,冷却后移入已装20毫升水的烧杯中加热熔解,再加15毫升HCL和数滴HNO3煮沸,冷却过滤,移入250毫升容量瓶中,移取25毫升试液,加30毫升0.01mol/lEDTA标准溶液,加热,滴加二甲酚橙,搅拌下加NH3·H2O（1＋1）到黄色变紫,加15毫升HAC—NaAC缓总督认到溶液变黄,加煮沸,冷却稀释到150毫升,再加二甲酚橙,用0.01mol/lZn（AC）2回滴到红色为止.

五、Al2O3的百分含量按下式计算

C×（V1－KV2）×M/2000

Al2O3=×100%

m

式中:

V1—所加EDTA标准溶液体积,毫升;

V2—用0.01mol/lZn（AC）2回滴所耗的体积,ml;

K—EDTA与Zn（AC）2的体积比;

m—试样质量,克;

C—EDTA标准溶液浓度,mol/l;

M—Al2O3的摩尔质量,克/摩.

文件编号

文件名称

纯碱检验标准书

批准

审核

编写

制定日期

版本

页数

JS-III-04

1/1

一、取样

首先从一批包装中选取一定的包数从中取样，再将取样钻由代口一角沿对角线方向插入袋内1/3～3/4，旋转180°后抽出，刮出钻槽中物料混合后作为实验室样品。

二、试样的制备

把取好的样品混合均匀堆成圆锥形，用匙将锥顶压平，使成为截锥