气相色谱仪GC安装使用资料.docx

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气相色谱仪GC安装使用资料

GC气相色谱仪

安

装

使

用

质

料

安全注意事项

氢气使用的安全注意事项

使用氢气时，需特别小心。

为了防止事故，请严格遵守下述规章：

1.气路连接应正确无误。

不可将氢气管道接到仪器的空气入口处，否则氢气将大量泄漏，造成危险。

2.仪器不用时，必须将氢气气源（气瓶或发生器）的总阀关闭，同时要始终保证氢气气源本身无泄漏。

3.任何时候都要注意检查整个氢气气路的密封性，避免出现漏气现象。

4.为防止氢气泄漏引起的爆炸事故，放置仪器的房间必须通风良好，并遵守消防条例的规定。

5.实验完毕后，请首先关闭氢气气源的总阀，然后再进行其它关机操作。

紧急情况下的关机步骤

当出现紧急情况而需立即关机时，请按下述步骤操作：

1.关闭GC系列气相色谱仪主机电源开关（开关扳至OFF）。

2.关闭所有辅助设备的电源开关（开关扳至OFF）。

3.将所有的气体的气源总阀关闭。

4.拔下仪器电源插头。

紧急情况排除后，重新开启仪器，请参照有关“注意”事项。

安全注意事项

本气相色谱仪是用于定性和定量分析的分析仪器。

为了保证仪器的操作安全，请遵守下列注意事项。

1．严格遵守本说明书所列出的操作步骤、警告和注意事项。

2．请按照仪器的设计用途使用仪器。

请不要自行拆卸或改装仪器。

3．仪器的维修，请与鲁南分析仪器有限公司或代理商联系。

注意高热空气

仪器工作时，高热空气会从仪器后部的柱箱排气口排出，请勿在排气口周围放置可燃物品。

仪器工作时，进样器、检测器和顶部盖板均处于较高的温度，请勿触摸，否则有烫伤危险。

注意高压危险

卸取仪器后盖板之前，必须切断仪器电源。

此项工作最好由鲁南公司的专业维修人员进行。

安装前的环境要求

一、电源要求

1、220V±10%

2、频率50±0.5Hz

3、接地要求电阻＜0.1Ω

二、气源要求

N2（氮气）99.995%

H2（氢气）99.995%

Air（空气）干燥，无油

三、FID操作要求

载气：

流量30ml/min

氢气：

流量30ml/min

空气：

流量300ml/min

目录

第一章概述-1-

第二章仪器技术指标-1-

2.1综合参数-1-

2.2温度控制-1-

2.3FID检测器-2-

2.4应用环境-2-

第三章仪器的工作原理-3-

第四章仪器安装-3-

4.1实验室的准备-3-

4.2开箱检查-4-

4.3连接-4-

4.4系统检漏-5-

4.5通电前的检查-6-

第五章仪器操作-7-

5.1气源-7-

5.2气流量调节与测量-8-

5.3色谱柱的安装-9-

5.4键盘操作-10-

第六章汽化室-13-

6.1结构-13-

6.2汽化室温度选择-13-

6.3汽化垫的使用-14-

6.4汽化室的清洗-14-

第七章氢焰检测器（FID）-14-

7.1结构-14-

7.2应用范围-14-

7.3气体流量选择-15-

7.4操作-16-

第八章毛细管色谱柱的安装及使用-18-

8.1概述-18-

8.2　结　构-18-

8.3　毛细管色谱柱的安装及使用-20-

8.4　玻璃衬管的安装-22-

8.5　常见故障及排除-23-

第九章仪器维护保养及常见故障处理-24-

9.1使用与维护-24-

9.2常见故障处理-25-

9.3基线故障处理-26-

第一章概述

GC气相色谱仪是一种普及型、多用途、高性能的分析仪器，仪器采用双气路双检测器分析系统，可灵活配置各种不同性能的检测器（FID、TCD、ECD、FPD、NPD）等。

仪器可进行恒温操作和程序升温操作；可安装填充柱或毛细管色谱柱；可作柱头注样或快速汽化注样分析。

仪器采用微机控制，键盘式操作，液晶屏幕中文显示。

具有电子线路集成度高，可靠性好，操作简单，适应长时间的运行，记忆设定参数，无须每次重设等优点。

柱箱装有后开门自动降温系统，每个加热区均可独立控温操作，为减少各加热区之间的热传递，每个加热区之间都用隔热材料相对隔开。

汽化室恒温箱可同时安装两只填充柱汽化室和一只毛细管柱汽化室，FID恒温箱可同时安装两只氢火焰检测器。

仪器的信号输出可以接至记录仪、积分仪或工作站等外围设备。

第二章仪器技术指标

2.1综合参数

外型尺寸：

630×460×460[mm]（长×高×宽）

柱箱尺寸：

250×270×137[mm]（长×高×深）

色谱柱安装间隔尺寸：

160mm

色谱柱：

填充柱外径Φ3~Φ4mm（金属或玻璃柱）

仪器重量：

49kg

2.2温度控制

2.2.1柱箱温度控制

室温加5℃~350℃（以1℃增量任设）

（设定参数上限可达400℃有效，用户可使用但不保证技术指标）

温度波动：

200℃以下不大于±0.1℃，200℃以上不大于±0.2℃（环境温度变化10℃或电源电压变化10%）

温度梯度：

±1%（温度范围100℃~350℃）

2.2.2程序升温

程序升温阶数：

5阶

升温速率：

0.1~30℃/min（以0.1℃增量任设，200℃以下最高升温速率可达40℃/min）

时间设定：

99.9（min）

2.2.3热导检测器温度控制

室温加20℃~350℃

（设定参数上限可达400℃有效，用户可使用但不保证技术指标）

控温精度：

不大于±0.1℃

2.2.4其余加热区温度：

室温加20℃~350℃

（设定参数上限可达400℃有效，用户可使用但不保证技术指标）

2.3FID检测器

检测限：

不大于2×10-11g/s（苯、二硫化碳）

噪声：

不大于0.02mv

漂移：

不大于0.2mv/h

2.4应用环境

环境温度：

5℃~35℃

相对湿度：

不大于85%

供电电压：

220±10%

供电频率：

50±0.5Hz

最大消耗功率：

2000W

室内无腐蚀性气体，工作台不得有强烈的机械振动，周围不应有强烈的电磁场干扰，室内温度无剧烈变化，空气无大的对流存在。

第三章仪器的工作原理

本产品基于气相色谱法制造，是实现气相色谱法的有效装置，仪器以气体为流动相。

当某一种被分析的多组份混合样品被注入汽化室且瞬间汽化后，样品由流动相气体载气所携带，经过装有固定相的色谱柱时，由于组份分子与色谱柱内部固定相分子间要发生吸附、脱附溶解等过程，那些性能结构相近的组份，因各自的分子在两相间的反复多次分配，发生很大的分离效果。

并且由于每种样品组份吸附、脱附的作用力不同，所反应的时间也不同，最终结果使混合样品中的组份得到完全分离。

被分离的组份顺序进入检测器系统，由检测器转换为电信号送至记录仪、积分仪或工作站，绘出色谱图，其流程见（图3-1）

第四章仪器安装

4.1实验室的准备

仪器应安装在专用的色谱仪器分析实验室内，以便于将仪器与气源分开管理。

仪器应放在牢固无振动的水泥或木质工作台上。

工作台面上要留有足够的间隙，以便于仪器维护保养。

电源应有足够的功率。

仪器应远离火种，室内不得有强腐蚀性气体，避免室内温度剧烈波动和空气的过分流动。

工作台的设置请参照图（4-1）

仪器所需要的载气和辅助气体，一般可由高压气体钢瓶、气体发生器，无油空气发生器等装置提供，高压气体要经过减压后供给仪器。

气源部分一般不和仪器配套，需要用户自己准备。

气源是仪器启动的前提条件，所以必须提前考虑。

仪器根据检测器的配置情况选择不同气体，气体的种类和基本参数及选用原则请参照（表4-1）

4.2开箱检查

仪器到货后，请及时检查仪器外包装是否完好，如发现外包装已损坏或配套部件有遗失时，请不要马上拆箱或将仪器发回生产厂，要及时与运输部门取得联系，并通知生产厂的有关部门，以便及时妥善地处理，使用户和生产厂双方的损失减至最小。

检测器

气源

入口压力

纯度

TCD

H_2或He

0.3MPa

99.999%

FID

H_2

0.3MPa

99.995%

N_2或He

0.4-0.5MPa

99.998%

Air

0.3MPa

无灰尘、油雾、水份

ECD

N_2或He

0.4-0.5MPa

99.998%

或Ar/CH4

H_2O≤0.002Pma

O_2≤1PPm

FPD

H_2

0.3MPa

99.995%

N_2或He

0.4-0.5MPa

99.998%

Air

0.3MPa

99.998%

开箱后请检查仪器的外观质量，查看在运输中有无损坏，并对照清单清点附件、备件的数量。

检查无误后请打开仪器柱箱门，用螺丝刀轻轻拨动马达风扇叶轮，检查转动是否平稳，有无松动和卡滞现象。

若有松动应及时排除。

4.3连接

★注意：

在所有连接之前，一定要先处理好地线。

用500×500×5的铜板埋入地下1000mm深，周围放些盐粒和木炭屑，要经常泼水，保证土地湿度。

（1）地线连接

为确保人身安全及仪器性能，仪器必须和大地可靠相连。

将埋设好的地线引入实验室。

用多铜芯线连到仪器后面的地线连接端子，不可用仪器电源线中的地线代替。

（2）信号线连接

从箱中取出信号线在仪器背面选中所使用的检测器信号输出端口图（4-2）插入信号线，另一端接到记录仪、处理机或工作站。

（3）气路连接

★注意：

未经清洗的管路绝对不能接入仪器，否则将污染仪器睡，检测器系统，使仪器稳定性能下降，或长时间不能正常工作。

仪器所有气源均通过

Φ3mm的气路管与仪器的

气体入口处相连接，气路箱入口处标所有通入各种气体的标志，其接头用M8×1气路螺母连接。

操作TCD、ECD检测器只需接入载气管路，操作其它检测器还需接入氢气和空气管路。

连接方法见图（4-3）

4.4系统检漏

★注意：

仪器出厂前，所有的气路均进行了严格的气密性能试验，一般不会产生漏气现象。

漏气一般常发生在色谱柱的接口或汽化垫（由于进样次数多了，针孔扩大降低了密封性能，应及时更换）等处。

FID检测器的氢气、空气两路气体到检测器后的阻力很小，即使有一点微漏，对仪器一般不会产生大的影响。

所以无特殊情况不要拆卸气路、检测器部分，仪器启动只要保证外部气路不漏气，就可以了。

当仪器出现故障或不能正常工作，要拆卸检测器、气路部件时，应由具有一定操作修经验的人员进行处理。

维护仪器首先要保证清洁，特别对一些重点部件，如陶瓷件、喷咀等部件请不要用手直接触摸应戴上干净的细纱手套以防止污染部件，保证仪器的稳定性能。

仪器系统检漏一般分两步进行。

通气后首先检查气源出口至净化器出口处气路部分（减压阀及接头包括气路管部分）。

第二步检查仪器气路系统至净化器出口。

钢瓶至净化器入口处的检漏：

气路接通后，打开钢瓶阀门，将减压阀调至0.5Mpa，将净化器出口处用盲堵头封闭，关闭减压阀，记录10分钟的压力变化值。

若压力明显下降，则说明了有漏气现象，此时可用检漏液进行检漏，（如没有检漏液可以用白猫洗涤剂和水溶液代替。

配制

方法：

在温水中加入少量的洗涤剂，搅拌时能起泡就可以了。

）在系统保持一定的压力下，将检漏液涂在有可能漏气的地方，观察有无气泡鼓起。

检漏中尽量少用检漏液，而且检漏后，应及时将检漏液擦干净，以防止压力降低后，检漏液泄入气路中污染系统。

仪器气路系统检漏：

打开仪器前上盖板，将左侧竖板上相应的气路螺母松开，把气路管取下，用盲堵头封闭，打开减压阀至0.35MPa，关闭减压阀，观察仪器气路箱面板上压力表压力指示，10分钟后若有明显下降