室内环境检验检测作业指导书全套文档格式.docx
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采(抽)样数量
民用建筑工程验收时,应抽检有代表性的房间室內环境污染物浓度,抽检数量不得少于5%,并不得少于3间;
房间总数少于3间时,应全数检测。
民用建筑工程验收时,凡进行了样板间室内环境污染物浓度检测且合格的,抽检数量减半,并不得少于3间。
采(抽)样方法
甲醛
采用吸收液法采集样品,以酚试剂作为吸收液,用内装5InI吸收液的气泡吸收管,以
L/min流量采气10L,在吸收管前加硫酸猛滤纸以除去SO?
的干扰,并记录采(抽)样点温度、湿度、气压,同时采集室外空气平行样作为空白样。
以FD216测氮仪进行点测采(抽)样,同时自动检测其含量。
现场记录累计总量带回试验室打印内存数据,作为原始记录。
氨
采用吸收液法采集样品,以L的硫酸为吸收液,用内装IOmL吸收液的大型气泡吸收管,以min的流量采气5L,并记录采(抽)样点温度、湿度及气压。
同时同步采集室外空气平行样作为空白样。
苯
釆用吸附法采集样品,以内装IOOmg活性炭,长15OnlnI,内径外径6mm的玻璃管进行采(抽)样,控制流量为min采气10L。
用检定过的皂膜流量计校准采(抽)样系列在采(抽)样前后的流量。
误差须小于5%。
并记录采(抽)样点温度、湿度、气压,同时同步采
集室外空气平行样作为空白样。
总挥发有机物
以吸附法进行采(抽)样,所用吸附管为TenaX-TA吸附管,以min速度采气10L,并记录采(抽)样点温度、湿度及气压。
同时同步采集室外空气平行样作为空白样。
现场加采不少于10%的密码样作为质控样。
第二章甲醛的测定
应用标准
GB/T《公共场所卫生检验方法第2部分:
化学污染物》
检测方法
酚试剂分光光度法
原理
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。
根据颜色深浅比色定量。
试剂
本法中所用水均为重蒸馆水或去离子交换水:
所用试剂纯度一般为分析纯。
吸收液原液:
称量酚试剂(CeHiSN(CH3):
NNH2・HCl,简称MBTH),加水溶解,倾与IOOmL具塞量简中,加水至刻度。
放冰箱中保存,可稳定三天。
吸收液:
量取吸收原液5mL,加95mL水,即为吸收液。
采样时,临用现配。
1%硫酸铁铁溶液:
称量硫酸铁铁(NHIFe(SOI)2・12H20)用L盐酸溶解,并稀释至IOOmLO
碘溶液(C(1/2L)=L):
称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加入碘。
待碘完全溶解后,用水定容至IOOOmLO移入棕色瓶中,暗处贮存。
lmol∕L氢氧化钠溶液:
称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至IOOOnlLO
L硫酸溶液:
取28mL浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至IooomLo
硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2SA)=L]:
可用从试剂商店购买的标准试剂,也可按附录A制备。
%淀粉溶液:
将可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入IoonlL沸水,并煮沸2〜3min至溶液透明。
冷却后,加入水杨酸或氯化锌保存。
甲醛标准贮备溶液:
取∏ιL含量为36%~38%甲醛溶液,放入IL容量瓶中,加水稀释至刻度。
此溶液1mL约相当于InIg甲醛。
其准确浓度用于下述碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定:
精确量取mL待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250mL碘量瓶中。
加入mL(C(1∕2I2)=L)碘溶液和15InLlmo1/L氢氧化钠溶液,放置15min0加入20L硫酸溶液,再放置15min,用[C(Na2S2O3)=L]硫代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入1%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止,记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V?
),mLo同时用水做试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积(£
),mL。
甲醛溶液的浓度用公式
(1)计算:
甲醛溶液浓度(mg∕mL)=(V1-V2)×
c1×
15/20
(1)
式中:
VI——试剂空白消耗[c(Na2S203)=L]硫代硫酸钠溶液的体积,mL;
V2——甲醛标准贮备溶液消耗[c(Na2S20s)=L]硫代硫酸钠溶液的体积,mL;
Cl——硫代硫酸钠溶液的准确物质的量浓度;
15——甲醛的当量;
20——所取甲醛标准贮备溶液的体积,mL;
二次平行滴定,误差应小于mL,否则重新标定。
甲醛标准溶液:
临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成∏±
含10μg甲醛,立即再取此溶液mL,加入100mL容量瓶中,加入5mL吸收原液,用水定容至IOOmL,此液mL含μg甲醛,放置30min后,用于配制标准色列管。
此标准溶液可稳定24h。
2.5仪器和设备
大型气泡吸收管:
出气口内径为Imn1,出气口至管底距离等于或小于5mm。
恒流采样器:
流量范围0〜lL∕min0流量稳定可调,恒流误差小于2%,采样前和采样后应用皂沫流量计校准采样系列流量,误差小于5%。
具塞比色管:
10mL。
分光光度计:
在63Onnl测定吸光度。
采样
用一个内装5π±
吸收液的大型气泡吸收管,以Inin流量,采气10L。
并记录采样点的温度和大气压力。
采样后样品在室温下应在24小时内分析。
分析步骤
标准曲线的绘制
取10mL具塞比色管,用甲醛标准溶液按表1制备标准系列。
表1甲醛标准系列
管号
1
2
3
4
5
6
7
8
标准溶液,mL
吸收液,mL
甲醛含量,mL
各管中,加入mU%硫酸铁铁溶液,摇匀。
放置15min0用ICm比色皿,在波长63Onnl下,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。
以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制曲线,并计算回归线斜率,以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg(μ”吸光度)。
样品测定
采样后,将样品溶液全部转入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使总体积为5HiLo按绘制标准曲线的操作步骤(见)测定吸光度(A);
在每批样品测定的同时,用5mL未采样的吸收液作试剂空白,测定试剂空白的吸光度(A。
)。
2.8结果计算
将采样体积按式
(2)换算成标准状态下采样体积。
VO=VtTaP/P0(273+t)
(2)
VO——标准状态下的采样体积,L;
Vt——采样体积,为采样流量与采样时间乘积;
t采样点的气温,cC;
TO——标准状态下的绝对温度273K;
P——采样点的大气压,kPa;
Po——标准状态下的大气压,IOIkPa;
空气中甲醛浓度按式(3)计算。
C=(A-AO)×
Bg∕V0(3)
C——空气中甲醛浓度,mg∕m'
;
A——样品溶液的吸光度;
AO——空白溶液的吸光度;
Bg——由项得到的计算因子,μg/吸光度;
VO——换算成标准状态下的采样体积,LO
测量范围、干扰和排除
测量范围
用5mL样品溶液,本法测定范围为〜ug:
采样体积为IOL时,可测浓度范围〜n?
。
灵敏度
本法灵敏度为μg/吸光度。
检出下限
本法检出μg甲醛。
干扰及排除
20μg酚、2μg醛以及二氯化氮对本法无干扰。
二氧化硫共存时,使测定结果偏低。
因此对二氧化硫干扰不可忽视,可将气样先通过硫酸猛滤器(见附录B),予以排除。
再现性:
当甲醛含量为、、μg/5InL时,重复测定的变异系数为5%、5%、3%。
回收率:
当甲醛含量〜μg/5mL时,样品加标准的回收率为93%〜101%。
附录A硫代硫酸钠标准溶液制备及标定方法
碘酸钾标准溶液[c(1∕6KI03)=L]:
准确称量经105。
C烘干2h的碘酸钾(优级纯),溶解于水,移入IL容量瓶中,再用水定溶至IOOOmLO
1mol/L盐酸溶液:
量取82mL浓盐酸加水稀释至1000mLo
硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S203)=L]:
称量25g硫代硫酸钠(Na2S2O3∙H2O),溶于1000mL新煮沸并已放冷的水中,此溶液浓度约为mol/Lo加入无水碳酸钠,贮存于棕色瓶内,放置一周后,再标定其准确浓度。
硫代硫酸钠溶液的标定方法
精确量取mL[c(l∕6KIO3)=L]碘酸钾标准溶液,于250mL碘量瓶中,加入75mL新煮沸后冷却的水,加3g碘化钾及10mL1mol/L盐酸溶液,摇匀后放入暗处静止3mino用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,至淡黄色,加入1%淀粉溶液呈兰色。
再继续滴定至兰色刚刚褪去,即为终点,记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V,mL),其准确浓度用下式算:
硫代硫酸钠标准溶液浓度=X/V平行滴定两次,所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过mL,否则应重新做平测定。
附录B硫酸链滤纸的制备
取10mL浓度为100mg∕mL的硫酸猛水溶液,滴加到250cπ?
玻璃纤维滤纸上,风干后切成碎片,装入×
150mm的U型玻璃管中。
采样时,将此管接在甲醛吸收管之前。
此法制成的硫酸猛滤纸,有吸收二氧化硫的效能,受大气湿度影响很大,当相对湿度大于88%,采气速度lL/min,二氧化硫浓度为InlL∕πf时,能消除95%以上的二氧化硫,此滤纸可维持50h有效。
当相对湿度为15%〜35%时,吸收二氧化硫的效能逐渐降低。
所以相对湿度很低时,应换用新制的硫酸滤纸。
第三章氨的测定
3.1应用标准
3.2检测方法
靛酚蓝分光光度法
3.3原理
空气中氨吸收在稀硫酸中,在亚硝基铁竄化钠及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,根据着色深浅,比色定量。
3.4试剂和材料
本法所用的试剂均为分析纯,水为无氨蒸馆水(制备方法见附录A)。
吸收液(C(H2SO1)=L):
量取浓硫酸加入水中,并稀释至1L。
临用时再稀释10倍。
水杨酸溶液(50g∕L):
称取水杨酸(C6H4(OH)COOH和柠檬酸钠(Na2C2O7・2也0),加水约50mL,再加55mL氢氧化钠溶液(C(NaOH)=2moL/L),用水稀释至200mL,此试剂稍有黄色,室温下可稳定一个月。
亚硝基铁氟化钠溶液(10“L):
称取亚硝基铁氤化钠(Na2Fe(CN)2・NO・2H20)溶于100mL水中贮于冰箱中可稳定一个月。
次氯酸钠溶液(C(NaCIO)=moL/L):
取InlL次氯酸钠试剂原液,用碘量法标定其浓度(标定方法见附录B)。
然后用氢氧化钠溶液(C(NaOH)=2moL/L)稀释成moL/L的溶液。
贮于冰箱中可保存两个月。
氨标准溶液
标准贮备液:
称取经105。
C干燥Ih的氯化铁(NH1Cl),用少量水溶解,移入100mL容量瓶中,用吸收液()稀释至刻度此液mL含氨。
标准工作液:
临用时,将标准贮备液()用吸收液稀释成mL含μgMo
仪器、设备
有IonIL刻度线,出气口内径为Imn1,与管底距离应为3〜5mm。
空气采样器:
流量范围0〜2L∕min,流量稳定。
使用前后,用皂膜流量计校准采样系统的流量,误差应小于±
5%。
可测波长为狭缝小于20nmo
用一个内装10mL吸收液的大型气泡吸收管,以min流量采气5L,及时记录采样点的温度及压力。
采样后,样品在室温下保存,于24h內分析。
取10mL具塞比色管7支,按表1制备标准系列管。
表1氨标准系列
管号
氨含量,Ug
在各管中加入讥水杨酸(),再加入mL亚硝基铁氨化钠溶液()和mL次氯酸钠溶液
O,混匀,室温下放置lh。
用ICm比色皿,于波长处,以水作参比,测定各管溶液的吸光
度。
以氨含量(μg)作横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并用最小二乘法计算校
准曲线的斜率、截距及回归方程(Do
Y=bx+a
(1)
Y——标准溶液的吸光度;
X氨含量,μg;
a——回归方程式的截距;
b——回归方程式斜率。
标准曲线斜率b应为+吸光度/u主氨。
以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子(Bs)。
样品的测定
将样品溶液转入具塞比色管中,用少量的水洗吸收管,合并,使总体积为10mLo再按制备标准曲线的操作步骤()测定样品的吸光度。
在每批样品测定的同时,用10mL未采样的吸收液作试剂空白测定。
如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围,则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。
计算样品浓度时,要考虑样品溶液的稀释倍数。
3.8结果计算
将采样体积按式
(2)换处成标准状态下的采样体积:
VO=V.T0P∕P0(273+t)
(2)
Vt——采样体积,由采样流量乘以采样时间而得,L;
TO——标准状态下的绝对温度,273K;
Po——标准状态下的大气压力,;
P——采样时的大气压力,kPa;
t——采样时的空气温度,9。
空气中氨浓度按式(3)计算:
C(NH3)=(A-A0)×
Bs∕V0(3)
C空气中氨浓度,mg∕mi;
BS计算因子,ug∕吸光度;
VO——标准状态下的采样体积,LO
测定范围、精密度的准确度
测定范围
测定范围为10πιL样品溶液中含〜IOUg氨。
按本法规定的条件采样IOmin,样品可测浓度范围为〜2mg∕m,0
10Π1L吸收液中含有1μg的氨,吸光度为土。
干扰和排除
对已知的各种干扰物,本法已采取有效措施进行排除,常见的CarMg2'
、Fe=Mn=A广
等多种阳离子已被柠檬酸络合;
2μg以上的苯氨有干扰,HzS允许量为30μgo
方法的精密度
当样品中氨含量为,,μg∕10mL时,其变异系数分别为%、%、%,平均相对偏差为%。
方法的准确度
样品溶液加入、、、μg∕10mL的氨时,其回收率为95%〜109%,平均回收率为100%o
第四章苯的测定
GB50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》(2013年版)附录F
气相色谱法
空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集,然后经热解吸提取出来,再经二甲基聚硅氧烷色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。
试剂、仪器与设备
苯:
标准溶液。
纯氮:
纯度不小于%。
注射器:
lμL和10μL。
体积刻度误差应校正。
活性炭采样管:
长150mm,内径〜mm,外径6mm的玻璃管内装100mg椰子壳活性炭。
流量范围应包含min,并且当流量为min时,应能克服5kPa〜IOkPa的阻力,此时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量,相对偏差不应大于±
热解吸装置:
热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表、及气体流量控制器等部分组成。
调温范围为100〜40(ΓC,控温精度±
1°
C,热解吸气体为氮气,流量调节范围为50〜IOOmL/min,读数误差±
1mL/min。
所用的热解吸装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中,并且各部位受热均匀。
气相色谱仪:
附氢火焰离子化检测器。
在采样地点打开活性炭管,与空气采样器入口垂直连接,以L∕πιin的速度抽取10L。
采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。
同时同步采集室外空气平行样作为空白样。
样品放入干燥器中可保存5天。
色谱分析条件
流量调节阀圈数:
氮气:
;
氢气:
空气:
尾吹:
分流:
分析温度:
柱温:
60oC;
进样器:
250cC;
检测器:
250CCO
热解吸仪条件
解吸温度:
320OCO
绘制标准曲线
抽取苯标准溶液lμL〜5μL注入活性炭吸附管,分别制备苯含量为μg、μg、μg、μg、μg的标准吸附管,同时用IOOmL/min的氮气通过吸附管,5min后取下并密封,作为吸附管标准系列样品。
将标准吸附管置于热解析直接进样装置中,经过320oC热解吸后进样测量保留时间及峰面积。
以苯的含量为纵坐标,峰面积为横坐标绘制标准曲线。
样品分析
将已采样的活性炭管置于热解吸装置上,打开反吹开关,吹5min后关闭,将采样管放入解吸炉內,于320oC下解吸5min后进样,以保留时间定性,峰面积定量进行分析。
4.7结果计算
将采样体积换算成标准状态下的采样体积。
VO=VIPTO/P0(273+t)
VO——标准状况下的样品体积,L;
Vt一一采样体积,L;
TO——标准状态的绝对温度,273K;
t——采样时采样点的温度,£
Po——标准状态的大气压力,;
P——采样时采样点的大气压力,kPa。
样品的含量计算
C=Int∕V0-m0∕V1
C——标准状况下样品的含量,mg∕∏Λ
叫样品的质量,g;
m0空白样品的质量,g;
VI——标准状况下空白样品的体积,LO
第五章TVOC的测定
GB50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》(2013年版)附录G
5.2检测方法
空气中苯、甲苯和二甲苯等挥发性有机化合物用TenaX-TA管采集,然后经热解吸提取出来,再经二甲基聚硅氧烷色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。
TVoC标准液体:
国家标物中心。
%o
微量注射器:
lμL和10μLo体积刻度误差应校正。
TenaX-TA吸附管。
流量范围应包含min,并且当流量为min时,应能克服5kPa〜IOkPa的阻力,此时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量,相对偏差不应大于±
5‰>
调温范围为IOO〜400cC,控温精度±
lcC,热解吸气体为氮气,流量调节范围为50〜IOOmL∕min,读数误差±
1mL∕min0所用的热解吸装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中,并且各部位受热均匀。
在采样地点打开TenaX-TA管,与空气采样器入口垂直连接,以L/min的速度抽取10L。
采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度、湿度和大气压力。
同时同步采集室外空气平行样作为空白样。
样品放入干燥器中可保存14天。
柱温:
6(ΓC;
250oC;
250OC。
程序升温过程:
60oC-5min-2oC∕min-85oC-lπιin-10oC∕min-180cC-10πιino
300OCO
用lμL微量注射器取不同浓度的TVoC标液lμL分别注入TenaX-TA管,热解吸5min后进样测量保留时间及峰髙。
以TVOC的含量为纵坐标,峰髙为横坐标绘制标准曲线。
将已采样的TenaX-TA管置于热解吸装置上,打开反吹开关,吹5min后关闭,将采样管放入解吸炉内,于300。
C下解吸5min后进样,以保留时间定性,峰高定量进行分析。
5.7结果计算
PO——标准状态的大气压力,;
C=mt∕V0-m0∕Vl
第六章氣的测定
、应用标准
GB50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》(2013年版)
、检测方法
FD216型环境测氮仪自动测定
、测量步骤
仪器放在采样点处,打开仪器电源开关,预热30分钟以上;
按"
时间”键,检查日期(年、月、日、时、分);
按“本底”键,根据显示屏的提示,检查仪器的“本底”和仪器"
系数”;
按“预置”键,测量空气氮时应做如下置入:
“测量点号”置入:
00
"
充气时间”置入:
IOnlin
“测量时间”置入:
20min
“排气时间”置入:
Ilnin
按“点测”或“连测”键进行测量;
测量结束后,若现场打印数据,则按"
打印”键,再按"
确认”键即可完成打印;
在测量过程中,若出现低电压报警,屏幕显示"
低电压,请充电”时需立即停止测量,并尽
快用交流220v进行充电。
注:
如两个测量点间间隔时间超过4小时(仪器关机时间),则再开机测量时应把点号再置为
00”,再进行测量。
第七章建筑材料放射性核素的测定
GB6566-2010《建筑材料放射性核素限量》
检测仪器
PGS-6000低本底Y能谱仪
定量检测
取样
随机抽取样品两份,每份不少于3kg。
一份密封保存,另一份作为检验样品。
制样
将检验样品破碎,磨细至粒径不大于,