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采(抽)样数量

民用建筑工程验收时,应抽检有代表性的房间室內环境污染物浓度,抽检数量不得少于5%,并不得少于3间;

房间总数少于3间时,应全数检测。

民用建筑工程验收时,凡进行了样板间室内环境污染物浓度检测且合格的,抽检数量减半,并不得少于3间。

采(抽)样方法

甲醛

采用吸收液法采集样品,以酚试剂作为吸收液,用内装5InI吸收液的气泡吸收管,以

L/min流量采气10L,在吸收管前加硫酸猛滤纸以除去SO?

的干扰,并记录采(抽)样点温度、湿度、气压,同时采集室外空气平行样作为空白样。

以FD216测氮仪进行点测采(抽)样,同时自动检测其含量。

现场记录累计总量带回试验室打印内存数据,作为原始记录。

采用吸收液法采集样品,以L的硫酸为吸收液,用内装IOmL吸收液的大型气泡吸收管,以min的流量采气5L,并记录采(抽)样点温度、湿度及气压。

同时同步采集室外空气平行样作为空白样。

釆用吸附法采集样品,以内装IOOmg活性炭,长15OnlnI,内径外径6mm的玻璃管进行采(抽)样,控制流量为min采气10L。

用检定过的皂膜流量计校准采(抽)样系列在采(抽)样前后的流量。

误差须小于5%。

并记录采(抽)样点温度、湿度、气压,同时同步采

集室外空气平行样作为空白样。

总挥发有机物

以吸附法进行采(抽)样,所用吸附管为TenaX-TA吸附管,以min速度采气10L,并记录采(抽)样点温度、湿度及气压。

同时同步采集室外空气平行样作为空白样。

现场加采不少于10%的密码样作为质控样。

第二章甲醛的测定

应用标准

GB/T《公共场所卫生检验方法第2部分:

化学污染物》

检测方法

酚试剂分光光度法

原理

空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。

根据颜色深浅比色定量。

试剂

本法中所用水均为重蒸馆水或去离子交换水:

所用试剂纯度一般为分析纯。

吸收液原液:

称量酚试剂(CeHiSN(CH3):

NNH2・HCl,简称MBTH),加水溶解,倾与IOOmL具塞量简中,加水至刻度。

放冰箱中保存,可稳定三天。

吸收液:

量取吸收原液5mL,加95mL水,即为吸收液。

采样时,临用现配。

1%硫酸铁铁溶液:

称量硫酸铁铁(NHIFe(SOI)2・12H20)用L盐酸溶解,并稀释至IOOmLO

碘溶液(C(1/2L)=L):

称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加入碘。

待碘完全溶解后,用水定容至IOOOmLO移入棕色瓶中,暗处贮存。

lmol∕L氢氧化钠溶液:

称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至IOOOnlLO

L硫酸溶液:

取28mL浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至IooomLo

硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2SA)=L]:

可用从试剂商店购买的标准试剂,也可按附录A制备。

%淀粉溶液:

将可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入IoonlL沸水,并煮沸2〜3min至溶液透明。

冷却后,加入水杨酸或氯化锌保存。

甲醛标准贮备溶液:

取∏ιL含量为36%~38%甲醛溶液,放入IL容量瓶中,加水稀释至刻度。

此溶液1mL约相当于InIg甲醛。

其准确浓度用于下述碘量法标定。

甲醛标准贮备溶液的标定:

精确量取mL待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250mL碘量瓶中。

加入mL(C(1∕2I2)=L)碘溶液和15InLlmo1/L氢氧化钠溶液,放置15min0加入20L硫酸溶液,再放置15min,用[C(Na2S2O3)=L]硫代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入1%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止,记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V?

),mLo同时用水做试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积(£

),mL。

甲醛溶液的浓度用公式

(1)计算:

甲醛溶液浓度(mg∕mL)=(V1-V2)×

c1×

15/20

(1)

式中:

VI——试剂空白消耗[c(Na2S203)=L]硫代硫酸钠溶液的体积,mL;

V2——甲醛标准贮备溶液消耗[c(Na2S20s)=L]硫代硫酸钠溶液的体积,mL;

Cl——硫代硫酸钠溶液的准确物质的量浓度;

15——甲醛的当量;

20——所取甲醛标准贮备溶液的体积,mL;

二次平行滴定,误差应小于mL,否则重新标定。

甲醛标准溶液:

临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成∏±

含10μg甲醛,立即再取此溶液mL,加入100mL容量瓶中,加入5mL吸收原液,用水定容至IOOmL,此液mL含μg甲醛,放置30min后,用于配制标准色列管。

此标准溶液可稳定24h。

2.5仪器和设备

大型气泡吸收管:

出气口内径为Imn1,出气口至管底距离等于或小于5mm。

恒流采样器:

流量范围0〜lL∕min0流量稳定可调,恒流误差小于2%,采样前和采样后应用皂沫流量计校准采样系列流量,误差小于5%。

具塞比色管:

10mL。

分光光度计:

在63Onnl测定吸光度。

采样

用一个内装5π±

吸收液的大型气泡吸收管,以Inin流量,采气10L。

并记录采样点的温度和大气压力。

采样后样品在室温下应在24小时内分析。

分析步骤

标准曲线的绘制

取10mL具塞比色管,用甲醛标准溶液按表1制备标准系列。

表1甲醛标准系列

管号

1

2

3

4

5

6

7

8

标准溶液,mL

吸收液,mL

甲醛含量,mL

各管中,加入mU%硫酸铁铁溶液,摇匀。

放置15min0用ICm比色皿,在波长63Onnl下,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。

以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制曲线,并计算回归线斜率,以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg(μ”吸光度)。

样品测定

采样后,将样品溶液全部转入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使总体积为5HiLo按绘制标准曲线的操作步骤(见)测定吸光度(A);

在每批样品测定的同时,用5mL未采样的吸收液作试剂空白,测定试剂空白的吸光度(A。

)。

2.8结果计算

将采样体积按式

(2)换算成标准状态下采样体积。

VO=VtTaP/P0(273+t)

(2)

VO——标准状态下的采样体积,L;

Vt——采样体积,为采样流量与采样时间乘积;

t采样点的气温,cC;

TO——标准状态下的绝对温度273K;

P——采样点的大气压,kPa;

Po——标准状态下的大气压,IOIkPa;

空气中甲醛浓度按式(3)计算。

C=(A-AO)×

Bg∕V0(3)

C——空气中甲醛浓度,mg∕m'

;

A——样品溶液的吸光度;

AO——空白溶液的吸光度;

Bg——由项得到的计算因子,μg/吸光度;

VO——换算成标准状态下的采样体积,LO

测量范围、干扰和排除

测量范围

用5mL样品溶液,本法测定范围为〜ug:

采样体积为IOL时,可测浓度范围〜n?

灵敏度

本法灵敏度为μg/吸光度。

检出下限

本法检出μg甲醛。

干扰及排除

20μg酚、2μg醛以及二氯化氮对本法无干扰。

二氧化硫共存时,使测定结果偏低。

因此对二氧化硫干扰不可忽视,可将气样先通过硫酸猛滤器(见附录B),予以排除。

再现性:

当甲醛含量为、、μg/5InL时,重复测定的变异系数为5%、5%、3%。

回收率:

当甲醛含量〜μg/5mL时,样品加标准的回收率为93%〜101%。

附录A硫代硫酸钠标准溶液制备及标定方法

碘酸钾标准溶液[c(1∕6KI03)=L]:

准确称量经105。

C烘干2h的碘酸钾(优级纯),溶解于水,移入IL容量瓶中,再用水定溶至IOOOmLO

1mol/L盐酸溶液:

量取82mL浓盐酸加水稀释至1000mLo

硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S203)=L]:

称量25g硫代硫酸钠(Na2S2O3∙H2O),溶于1000mL新煮沸并已放冷的水中,此溶液浓度约为mol/Lo加入无水碳酸钠,贮存于棕色瓶内,放置一周后,再标定其准确浓度。

硫代硫酸钠溶液的标定方法

精确量取mL[c(l∕6KIO3)=L]碘酸钾标准溶液,于250mL碘量瓶中,加入75mL新煮沸后冷却的水,加3g碘化钾及10mL1mol/L盐酸溶液,摇匀后放入暗处静止3mino用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,至淡黄色,加入1%淀粉溶液呈兰色。

再继续滴定至兰色刚刚褪去,即为终点,记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V,mL),其准确浓度用下式算:

硫代硫酸钠标准溶液浓度=X/V平行滴定两次,所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过mL,否则应重新做平测定。

附录B硫酸链滤纸的制备

取10mL浓度为100mg∕mL的硫酸猛水溶液,滴加到250cπ?

玻璃纤维滤纸上,风干后切成碎片,装入×

150mm的U型玻璃管中。

采样时,将此管接在甲醛吸收管之前。

此法制成的硫酸猛滤纸,有吸收二氧化硫的效能,受大气湿度影响很大,当相对湿度大于88%,采气速度lL/min,二氧化硫浓度为InlL∕πf时,能消除95%以上的二氧化硫,此滤纸可维持50h有效。

当相对湿度为15%〜35%时,吸收二氧化硫的效能逐渐降低。

所以相对湿度很低时,应换用新制的硫酸滤纸。

第三章氨的测定

3.1应用标准

3.2检测方法

靛酚蓝分光光度法

3.3原理

空气中氨吸收在稀硫酸中,在亚硝基铁竄化钠及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,根据着色深浅,比色定量。

3.4试剂和材料

本法所用的试剂均为分析纯,水为无氨蒸馆水(制备方法见附录A)。

吸收液(C(H2SO1)=L):

量取浓硫酸加入水中,并稀释至1L。

临用时再稀释10倍。

水杨酸溶液(50g∕L):

称取水杨酸(C6H4(OH)COOH和柠檬酸钠(Na2C2O7・2也0),加水约50mL,再加55mL氢氧化钠溶液(C(NaOH)=2moL/L),用水稀释至200mL,此试剂稍有黄色,室温下可稳定一个月。

亚硝基铁氟化钠溶液(10“L):

称取亚硝基铁氤化钠(Na2Fe(CN)2・NO・2H20)溶于100mL水中贮于冰箱中可稳定一个月。

次氯酸钠溶液(C(NaCIO)=moL/L):

取InlL次氯酸钠试剂原液,用碘量法标定其浓度(标定方法见附录B)。

然后用氢氧化钠溶液(C(NaOH)=2moL/L)稀释成moL/L的溶液。

贮于冰箱中可保存两个月。

氨标准溶液

标准贮备液:

称取经105。

C干燥Ih的氯化铁(NH1Cl),用少量水溶解,移入100mL容量瓶中,用吸收液()稀释至刻度此液mL含氨。

标准工作液:

临用时,将标准贮备液()用吸收液稀释成mL含μgMo

仪器、设备

有IonIL刻度线,出气口内径为Imn1,与管底距离应为3〜5mm。

空气采样器:

流量范围0〜2L∕min,流量稳定。

使用前后,用皂膜流量计校准采样系统的流量,误差应小于±

5%。

可测波长为狭缝小于20nmo

用一个内装10mL吸收液的大型气泡吸收管,以min流量采气5L,及时记录采样点的温度及压力。

采样后,样品在室温下保存,于24h內分析。

取10mL具塞比色管7支,按表1制备标准系列管。

表1氨标准系列

管号

氨含量,Ug

在各管中加入讥水杨酸(),再加入mL亚硝基铁氨化钠溶液()和mL次氯酸钠溶液

O,混匀,室温下放置lh。

用ICm比色皿,于波长处,以水作参比,测定各管溶液的吸光

度。

以氨含量(μg)作横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并用最小二乘法计算校

准曲线的斜率、截距及回归方程(Do

Y=bx+a

(1)

Y——标准溶液的吸光度;

X氨含量,μg;

a——回归方程式的截距;

b——回归方程式斜率。

标准曲线斜率b应为+吸光度/u主氨。

以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子(Bs)。

样品的测定

将样品溶液转入具塞比色管中,用少量的水洗吸收管,合并,使总体积为10mLo再按制备标准曲线的操作步骤()测定样品的吸光度。

在每批样品测定的同时,用10mL未采样的吸收液作试剂空白测定。

如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围,则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。

计算样品浓度时,要考虑样品溶液的稀释倍数。

3.8结果计算

将采样体积按式

(2)换处成标准状态下的采样体积:

VO=V.T0P∕P0(273+t)

(2)

Vt——采样体积,由采样流量乘以采样时间而得,L;

TO——标准状态下的绝对温度,273K;

Po——标准状态下的大气压力,;

P——采样时的大气压力,kPa;

t——采样时的空气温度,9。

空气中氨浓度按式(3)计算:

C(NH3)=(A-A0)×

Bs∕V0(3)

C空气中氨浓度,mg∕mi;

BS计算因子,ug∕吸光度;

VO——标准状态下的采样体积,LO

测定范围、精密度的准确度

测定范围

测定范围为10πιL样品溶液中含〜IOUg氨。

按本法规定的条件采样IOmin,样品可测浓度范围为〜2mg∕m,0

10Π1L吸收液中含有1μg的氨,吸光度为土。

干扰和排除

对已知的各种干扰物,本法已采取有效措施进行排除,常见的CarMg2'

、Fe=Mn=A广

等多种阳离子已被柠檬酸络合;

2μg以上的苯氨有干扰,HzS允许量为30μgo

方法的精密度

当样品中氨含量为,,μg∕10mL时,其变异系数分别为%、%、%,平均相对偏差为%。

方法的准确度

样品溶液加入、、、μg∕10mL的氨时,其回收率为95%〜109%,平均回收率为100%o

第四章苯的测定

GB50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》(2013年版)附录F

气相色谱法

空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集,然后经热解吸提取出来,再经二甲基聚硅氧烷色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。

试剂、仪器与设备

苯:

标准溶液。

纯氮:

纯度不小于%。

注射器:

lμL和10μL。

体积刻度误差应校正。

活性炭采样管:

长150mm,内径〜mm,外径6mm的玻璃管内装100mg椰子壳活性炭。

流量范围应包含min,并且当流量为min时,应能克服5kPa〜IOkPa的阻力,此时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量,相对偏差不应大于±

热解吸装置:

热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表、及气体流量控制器等部分组成。

调温范围为100〜40(ΓC,控温精度±

C,热解吸气体为氮气,流量调节范围为50〜IOOmL/min,读数误差±

1mL/min。

所用的热解吸装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中,并且各部位受热均匀。

气相色谱仪:

附氢火焰离子化检测器。

在采样地点打开活性炭管,与空气采样器入口垂直连接,以L∕πιin的速度抽取10L。

采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。

同时同步采集室外空气平行样作为空白样。

样品放入干燥器中可保存5天。

色谱分析条件

流量调节阀圈数:

氮气:

氢气:

空气:

尾吹:

分流:

分析温度:

柱温:

60oC;

进样器:

250cC;

检测器:

250CCO

热解吸仪条件

解吸温度:

320OCO

绘制标准曲线

抽取苯标准溶液lμL〜5μL注入活性炭吸附管,分别制备苯含量为μg、μg、μg、μg、μg的标准吸附管,同时用IOOmL/min的氮气通过吸附管,5min后取下并密封,作为吸附管标准系列样品。

将标准吸附管置于热解析直接进样装置中,经过320oC热解吸后进样测量保留时间及峰面积。

以苯的含量为纵坐标,峰面积为横坐标绘制标准曲线。

样品分析

将已采样的活性炭管置于热解吸装置上,打开反吹开关,吹5min后关闭,将采样管放入解吸炉內,于320oC下解吸5min后进样,以保留时间定性,峰面积定量进行分析。

4.7结果计算

将采样体积换算成标准状态下的采样体积。

VO=VIPTO/P0(273+t)

VO——标准状况下的样品体积,L;

Vt一一采样体积,L;

TO——标准状态的绝对温度,273K;

t——采样时采样点的温度,£

Po——标准状态的大气压力,;

P——采样时采样点的大气压力,kPa。

样品的含量计算

C=Int∕V0-m0∕V1

C——标准状况下样品的含量,mg∕∏Λ

叫样品的质量,g;

m0空白样品的质量,g;

VI——标准状况下空白样品的体积,LO

第五章TVOC的测定

GB50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》(2013年版)附录G

5.2检测方法

空气中苯、甲苯和二甲苯等挥发性有机化合物用TenaX-TA管采集,然后经热解吸提取出来,再经二甲基聚硅氧烷色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。

TVoC标准液体:

国家标物中心。

%o

微量注射器:

lμL和10μLo体积刻度误差应校正。

TenaX-TA吸附管。

流量范围应包含min,并且当流量为min时,应能克服5kPa〜IOkPa的阻力,此时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量,相对偏差不应大于±

5‰>

调温范围为IOO〜400cC,控温精度±

lcC,热解吸气体为氮气,流量调节范围为50〜IOOmL∕min,读数误差±

1mL∕min0所用的热解吸装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中,并且各部位受热均匀。

在采样地点打开TenaX-TA管,与空气采样器入口垂直连接,以L/min的速度抽取10L。

采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度、湿度和大气压力。

同时同步采集室外空气平行样作为空白样。

样品放入干燥器中可保存14天。

柱温:

6(ΓC;

250oC;

250OC。

程序升温过程:

60oC-5min-2oC∕min-85oC-lπιin-10oC∕min-180cC-10πιino

300OCO

用lμL微量注射器取不同浓度的TVoC标液lμL分别注入TenaX-TA管,热解吸5min后进样测量保留时间及峰髙。

以TVOC的含量为纵坐标,峰髙为横坐标绘制标准曲线。

将已采样的TenaX-TA管置于热解吸装置上,打开反吹开关,吹5min后关闭,将采样管放入解吸炉内,于300。

C下解吸5min后进样,以保留时间定性,峰高定量进行分析。

5.7结果计算

PO——标准状态的大气压力,;

C=mt∕V0-m0∕Vl

第六章氣的测定

、应用标准

GB50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》(2013年版)

、检测方法

FD216型环境测氮仪自动测定

、测量步骤

仪器放在采样点处,打开仪器电源开关,预热30分钟以上;

按"

时间”键,检查日期(年、月、日、时、分);

按“本底”键,根据显示屏的提示,检查仪器的“本底”和仪器"

系数”;

按“预置”键,测量空气氮时应做如下置入:

“测量点号”置入:

00

"

充气时间”置入:

IOnlin

“测量时间”置入:

20min

“排气时间”置入:

Ilnin

按“点测”或“连测”键进行测量;

测量结束后,若现场打印数据,则按"

打印”键,再按"

确认”键即可完成打印;

在测量过程中,若出现低电压报警,屏幕显示"

低电压,请充电”时需立即停止测量,并尽

快用交流220v进行充电。

注:

如两个测量点间间隔时间超过4小时(仪器关机时间),则再开机测量时应把点号再置为

00”,再进行测量。

第七章建筑材料放射性核素的测定

GB6566-2010《建筑材料放射性核素限量》

检测仪器

PGS-6000低本底Y能谱仪

定量检测

取样

随机抽取样品两份,每份不少于3kg。

一份密封保存,另一份作为检验样品。

制样

将检验样品破碎,磨细至粒径不大于,

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