高锰酸盐指数分析仪样本Word格式文档下载.docx
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3.3技术规格
—操作原理：
氧化还原电位滴定法
—水样
●清洁、干净
●100μm过滤
●流速：
4l/h或100l/h
●压力：
最大3bar
●温度：
最高40°
C
—量程：
0-20mg/L
—测量时间长度：
≤60分钟（典型最大值58.1分钟）
—校准时间长度：
60分钟左右
—增强零点校准时间长度：
80分钟左右
—恒温时间：
出厂设立30分钟，（10-30分钟可调）
—恒温温度：
出厂设立97℃，（90℃-98℃可调）
—再现性：
±
5%
—精准度：
5%
—最低检出限：
0.2mg/l
—辨别率：
0.01mg/l
—具备自动测定功能，测定周期可以按小时任意设立
—具备自动校零、校标功能（校准周期任意设立）
—试剂：
●蒸馏水
●原则液
●硫酸
●KMnO4溶液
●草酸盐溶液
●硝酸银（氯化物浓度在300mg/l以上需要）
—安装：
保证免受外界天气条件影响，防潮、防尘，温度5-40℃
—输出信号：
●4-20mA600Ω25℃±
0.4%/55℃±
0.8%（与测量量程相应）
●RS4859600baud，8/N/1（出厂默认），MODBUSRTU
—数据记录：
●测量数据：
10000个数据
●校准记录：
500组数据
●测量日记：
●操作日记：
500个状态
—电源供应：
AC220V±
10%，50Hz±
1%
—消耗：
≤500W
—水样连接
●入口：
垂直高度≤1米，采样管长度≤10米（超过此范畴请此外配备采样装置）
●出口排放废水：
开放式
—柜体：
●尺寸：
600×
500×
1300mm（长×
宽×
高；
不含吊环高度）
●总重：
80kg
●试剂需放入分析仪中指定试剂托架上
4.安装使用环节
4.1安装环境规定
●环境温度：
5～40℃
●环境湿度：
相对湿度≤85%（不结露）
●大气压力：
95～106kPa
●需市内安装，防雨、防潮、防尘。
4.2电源
●AC220V±
10%（198V～242V），50Hz±
0.5Hz
●电源需有防雷击功能。
4.3水样采集
●采水能力：
吸程≤1米，水平管路≤10米（超过此范畴请此外配制采样单元）
●采水管路：
PTFE1.6×
3.2（特氟龙管路、内径1/16、外径1/8）
4.4试剂准备
序号
试剂
浓度
体积
1
重蒸水
2L
2
葡萄糖原则液
10mg/L
3
硫酸
1+2
4
草酸钠
12.5mmol/L
5
高锰酸钾
5mmol/L
6
硝酸银
200g/L
1L
●试剂配制见5.1。
4.5第一次运营
4.5.1将仪器安放到适当位置，
4.5.2连接好采样管路，
4.5.3连接好废水排放管路，
4.5.4连接好电源，并启动电源（仪器初始化准备需要1分钟，此时不能测量），
4.5.5连接好试剂，
4.5.6填充管路，
●测试并设定水样计量参数（设立办法见：
3.5参数测量、设立界面），因取水管路长度不同因而泵计量参数也不同，因而该参数必要现场设立。
4.5.7校准零点、校准标度，
——此后仪器即可以进行测量了。
4.6手动进行一次测量
●在主界面按【测量】即可。
4.7自动测量及校准
7.1在“周期”界面设立测量时间及校准时间（详见四5.6），
7.2在开始会面按【自动】即可。
4.8测量信号输出
●模仿信号输出：
4～20mA（与测量量程相应），
●数字输出：
RS485，MODBUS合同（详见附录）
4.9外部控制工作方式
●可以通过RS485接口控制仪器测量、校准等（详见附录），
●可提供开关信号控制功能（需定制）
5操作指南
5.1试剂准备
●根据：
HJ/T100–高锰酸钾指数水质自动分析仪技术规定制定。
●使用符合国标分析纯化学试剂，实验用水均使用不含还原性物质重蒸水，不得使用去离子水。
5.1.1不含还原性物质水
●将1L蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中，加入2mL硫酸和少量高锰酸钾颗粒使溶液呈红色，蒸馏（在蒸馏过程中始终保持被蒸馏水呈红色）。
弃去100mL初馏液，余下馏出液贮于具玻璃塞细口瓶中。
5.1.2硫酸，1+2溶液
●在不断搅拌下，将1体积硫酸（密度为1.84g/mL）慢慢加入到2体积水中。
趁热加入数滴5mmol/L高锰酸钾溶液，直至溶液浮现粉红色，约60s不退色为止。
5.1.3草酸钠原则溶液，12.5mmol/L
●取草酸钠原则物质经200℃烘干1h后，置于保干器中冷却，称取1.675g（精准至1mg）加少量水溶解后，全量转入1000ml容量瓶中，加水至刻度标线。
●该溶液相称高锰酸钾指数值为200mg/L。
5.1.4高锰酸钾原则溶液，5mmol/L
●取0.8g高锰酸钾于平底烧瓶中，加入约1100ml水溶解，静静煮沸1～2h后，静置过夜。
上清液经3G4型玻璃过滤器过滤后（过滤先后不要用水洗涤），将滤液转至棕色瓶中保存。
●标定：
取25mL草酸钠溶液（12.5mmol/L）于300mL三角瓶中，加入约30mL水喝10mL硫酸（1+2），当液温在20～30℃状况下，用滴管将月22mL高锰酸钾溶液一次性加入该溶液中，放置至红色消失，随后，在约60℃加热下，用高锰酸钾溶液滴定，当溶液保持微红约30秒时，即为终点。
根据下式计算出高锰酸钾溶液校正因子（f）：
f=x/25
式中：
x：
滴定消耗高锰酸钾溶液体积（mL）
备注：
校正因子（f）值在0.99～1.01之间为宜。
5.1.5硝酸银溶液，200g/L
●称取200g硝酸银，用水溶解后稀释至1L。
5.1.6葡萄糖原则液，10mg/L
●称取1.676gD（+）葡萄糖，用水溶解后转至1000ml容量瓶，加水稀释至刻度线，再精确取10ml该溶液，全量转入1000ml容量瓶中，加水至刻度线。
5.2仪器启动运营
5.2.1零点校准
●具备常规校准和增强校准2种模式。
●常规模式采用上述1.1中规定重蒸水做零液进行校准；
●增强模式可以采用普通蒸馏水做零液进行校准。
●具备自动校准模式，可以在1周内任意时间进行。
●如果校准不通过，则可以启动“计量修正”功能自动调节仪器运营参数后再进行零点校准。
5.2.2标度校准
●采用10mg/L葡萄糖原则液。
●也可以采用5~20mg/L范畴内任意浓度进行校准。
5.2.3测量
●仪器具备单次手动测量功能。
●仪器具备按设定期间周期自动测量功能.。
●自动测定周期可以按整点时间任意设定。
5.3仪器操作详解
5.3.1主界面（仪器刚开机界面）
●最上面为当前仪器时钟日期和时间，
——如果仪器有报警信息浮现，则右上角会浮现“报警”提示，按“报警”可直接进入报警信息显示界面。
●【测量】进行一次测量操作，
——如果当前正在进行测量、校零、校标等操作，则按键无效；
——如果仪器启动了“自动”测量，则按键无效；
——如果仪器浮现了严重报警提示，则按键无效，严重报警涉及ORP仪表故障、温控器故障，浮现该2种故障时在“测量”按钮右侧会有相应提示。
●【自动】启动自动测量功能，仪器将按“周期”设定期间进行测量（涉及校准），
——自动测量可以在任意时间启动（和停止），涉及正在进行测量时，启动（和停止）不会中断当前正在进行测量（或校准）动作；
——按照设定期间自动进行测量和校准，如果该时刻仪器正在进行测量、校准等操作，则本次启动无效，仪器继续进行当前功能；
——如果校准、测量设立在同一时刻，则仪器按“校零>
校标>
测量”优先权启动相应功能，该时刻未启动操作无效；
●中间方框内为COD测量成果，方框内右下角显示对用COD值模仿输出电流大小（4-20mA）。
●椭圆形按钮，为显示界面切换按钮。
（背面分别详细阐明）
——状态：
以流程图方式显示当前设备（泵、阀等）运营状态，并可以独立操作各泵、阀运营；
——维护：
校准、填充管路等功能；
——数据：
查看测量成果历史记录、工作日记等；
——参数：
测量、设立仪器计量参数、加热时间等；
——周期：
设立（查看）自动测量（校准）时间间隔。
●最下面为当前仪器工作状态，依次为当前ORP测量值、温度测量值（如果是加热状态，在温度值背面将浮现“加热”字样，测量时进行时间，测量所处流程环节数（左下角）
——流程环节0：
停止状态；
——流程环节1：
用水样（或蒸馏水、标液）润洗进样管路和测量杯；
——流程环节2：
进水样、硫酸、高锰酸钾、并开始加热
——流程环节3：
加草酸钠试剂
——流程环节4：
高锰酸钾滴定
——流程环节5：
测量完毕，正在排放废液
——流程环节6：
填充管路操作中
——在流程环节号上方会显示仪表处在测量状态以外操作进行状况，涉及“校零、校标、填充管路”等
5.3.2仪器当前工作“状态界面”
●在“主界面”按【状态】切换到该界面，
●该界面显示了，当前仪器所有电器设备所处工作状态，动作泵、阀等设备会反白显示出来
●如果仪器处在待机状态，则按动屏幕上泵、阀等，可以启动相应设备工作。
——该功能普通用于检测设备好坏，也可以用于单独试剂补充。
●每个泵、阀旁边数字显示该泵、阀（涉及加热、搅拌）当前或近来一次动作时间长度或次数（泵1、泵2、泵3为泵运营脉冲数，其她均为时间秒）。
●在手动操作时每个设备均有超时保护功能：
——泵1、泵2、泵3：
500次；
——泵4：
360秒（6分钟）；
——阀1、阀2、阀3：
600秒（10分钟）；
——搅拌、加热：
3600秒（1小时）。
——启动【持续】功能，则所有保护时间延长到1小时（用于泵、阀老化）。
5.3.3系统维护界面
●在“启动界面”按【维护】切换到该界面，
●系统维护涉及：
手动启动校零、校标、填充管路、和计量修正、增强校零功能（需要密码）；
并显示校准成果。
——【校零】、【校标】：
启动1次零点、或标度校准；
——【计量修正】功能：
当因试剂配制误差导致校零不通过则可启动计量修正功能，仪器会检测试剂自动修正工作参数，（修正范畴：
容许高锰酸钾浓度偏差范畴为±
25%）
——【增强校零】功能：
可以通过普通蒸馏水进行零点校正，放宽了对重蒸水规定，但校准时间较长；
——【标样浓度】依照标样实际浓度输入数值（范畴5-20mg/L）。
——【填充/排空】用于填充试剂、水样连接管路，在第一次使用及更换试剂时必要进行该项操作；
排空（将试剂和水样管入口移出试剂瓶操作即可清空管路）。
●【停止】功能可以停止当迈进行任何操作（不涉及停止自动周期测量功能，但能停止自动启动当前动作），停止按钮需按下2秒以上有效。
●计量修正操作：
启动【计量修正】，仪器将自动修正工作参数，之后还需进行一次“校零”操作才干完毕零点校正。
●最下面为当前状态栏，与启动界面相似
5.3.4数据显示界面
●在“主界面”按【维护】切换到该界面，
●显示所测得数据时间（月/日/年时：
分：
秒），及数据大小，可以记录最新10000组数据。
●右边椭圆形按键分别进入如下界面：
（1）测量日记
●记录每次测量完毕时仪表核心工作参数，以便日后维护参照。
（可记录500组数据）
（2）滴定曲线
●显示近来一次ORP值在滴定过程变化曲线，供仪表维护时参照。
（3）操作日记
●显示、记录仪表各做操作动作及报警状态。
（可记录500个状态信息）
●显示内容涉及：
时间（月/日/年时：
秒），动作启停。
○表达启动、×
表达停止。
●动作涉及：
测量、校零、校标、填充管路、自动、增强校准、各种报警信息发生和停止时间
（4）报警信息
●显示当期仪器浮现报警信息和提示信息。
●报警内容反白显示。
●该界面也可以在报警浮现时，由启动界面直接进入。
●启动“报警蜂鸣”则报警时仪器发出蜂鸣音（默认：
不发出蜂鸣音）
（5）校准记录
●显示校准时间（月/日/年时：
秒）、和校准成果。
（6）数据曲线
●显示测量成果变化曲线，数据与测量成果记录同步
5.3.5参数测量、设立界面
●在“主界面”按【参数】切换到该界面，
●该界面有3个功能：
——
（1）试剂、水样等计量测试功能（例如按“高锰酸钾”按钮则高锰酸钾泵运转，用量筒测量进高锰酸钾试剂10ml，并记录“高锰酸钾”下面数字，该数字即为10ml高锰酸钾泵脉冲数）。
注：
计量泵运营需要2分钟预热时间才干保证计量精度，因而启动泵2分钟后泵才持续运转，请耐心等待。
——
（2）泵计量参数设立功能，将上面测得数据输入到设立栏内相应位置，该参数即为仪器工作时定量试剂根据，设立数据还涉及温控点、恒温时间。
◆高锰酸钾设定范畴：
0-999次（约10mL/400次）
◆草酸钠设定范畴：
◆硫酸、硝酸银设定范畴：
0-300秒（硫酸约10mL/150秒、硝酸银约5mL/150秒）
◆水样设定范畴：
0-999次（约100mL/400次，与采样管吸程及管长度有关）
◆蒸馏水设定范畴：
0-999次（约100mL/400次）
◆标样设定范畴：
◆温控点设定范畴：
90-98℃（高原地区恰当减少温控点值，出厂预设96℃）
◆恒温时间设立：
5-30分钟（需迅速测量时可恰当减少恒温时间，出厂预设30分钟）
◆注意：
以上任何参数重新设立，均需重新校准零点和标度。
——（3）调节测量量程，本仪器基本量程为20mg/L，可扩展到50mg/L、100mg/L（采用蒸馏水稀释被测样品实现）。
启用量程扩展需要足够蒸馏水。
●校正计量参数必要严格保证：
草酸钠=高锰酸钾=10ml，水样=蒸馏水=标样=100ml，硫酸≥10ml，硝酸银≥5ml
●参数设立需要密码。
5.3.6自动测量周期设立界面
●在“主界面”按【周期】切换到该界面
●自动测量启动后，仪器就按照这个设立状况自动测量，上图所示表达，测量在每天0:
00、2:
00、4:
00、12:
00、20:
00进行，校零在每周一6:
00进行，校标在每周二8:
00进行。
●以上设立可以全选，也可以不选，没有任何选项则自动测量没有任何动作。
●时钟设立：
按【右上角时钟显示区域】2秒，设立仪器当前时钟。
●设立参数需要密码。
●注：
以上参数在任何时间都可以修改（涉及在自动运营状态等）
5.3.7其她界面阐明
（1）密码输入界面
●输入数字后按“enter”确认密码。
（2）数据输入界面
●注意所输入数字不能超过显示最大值、最小值之间范畴，否则输入无效。
（3）系统时钟输入界面
●注意，设立完毕要按保存再退出，
●在测量周期设立界面，按右上角“时间”区域，可以进入时钟设立。
6寻常维护
6.1报警信息及问题排除
报警内容
检查内容
ORP仪表故障
ORP仪表损坏
ORP仪表电源线虚接
ORP仪表到PLC电路虚接
PLC模仿测量电路损坏
温控器报警
温控器设立参数错误
温度传感器损坏（此时面板会显示温度值很高）
温控器仪表损坏（此时面板会显示温度值很低）
温控器仪表电源线虚接
温控器仪表到PLC电路虚接
温控器模仿测量电路损坏
加热故障
加热器损坏导致不加热
加热器电源变压器损坏
加热可控硅损坏
温控仪表损坏，不发出控制信号
有关电路虚接
测量杯中没有液体导致加热温度过高或过快
水样进样量局限性
排液阀泄露
高锰酸钾警告
没有高锰酸钾了
进高锰酸钾管入口没在试剂瓶中
管路泄露
泵2损坏
水样超量程（消解完毕后消耗了所有高锰酸钾）
高锰酸钾浓度低（特别是测量值较大时易浮现），同步随着零点校正值较高
高锰酸钾计量偏小（校正高锰酸钾计量参数）
草酸钠浓度偏高（特别水样值测试接近量程时浮现）
ORP电极损坏
——排除电路和流程故障，可以通过增大高锰酸钾计量参数办法暂时解决
草酸钠警告
没有草酸钠了
进草酸钠管入口没在试剂瓶中
泵3损坏
草酸钠浓度低（特别是测量值很小时和零点校准时易浮现），同步会随着校准失败和测量失败
草酸钠计量偏小（校准草酸钠计量参数）
高锰酸钾浓度偏高
——排除电路和流程故障，可以通过增大草酸钠计量参数办法暂时解决
测量错误
超过量程（滴定到最大值了）
测量成果不大于零点值
0滴定
——随着其她报警同步浮现，检查相应项目及硫酸和硝酸银与否正常
校零错误
校准成果不不大于5.0（零液太脏，或试剂有问题）
校标错误
校准成果不大于零点值
6.2其她问题排除
问题
校准零点
（伴有草酸钠故障、零点校正成果≤0.25）
排除试剂供应上问题
高锰酸钾浓度偏高；
或草酸钠浓度偏低
高锰酸钾计量偏高；
或草酸钠计量偏低
——解决办法：
验证高锰酸钾、草酸钠试剂浓度及计量参数
——应急解决办法：
采用“计量修正”功能，通过调节试剂计量参数使仪器正常工作（注：
计量修正完毕后需重新校正零点、标度）
零点值偏高
（正常零点值应当在5.0如下）
高锰酸钾浓度偏低；
或草酸钠浓度偏高
高锰酸钾计量偏低；
或草酸钠计量偏高
验证高锰酸钾、草酸钠计量参数
测量、校准不正常（数据不准）
如果浮现报警和警告，检查相应项目
检查硫酸、硝酸银试剂与否正常（如缺试剂等）
排水不畅或排水阀有泄漏。
滴定过程被异常终结（例如停电、滴定期按停止键等）
微量泵计量校正
3个月校正1次；
因高锰酸钾长期会产生沉淀，及采样管路结垢等因素，会导致泵流量下降，因而需要定期校正。
普通状况：
高锰酸钾泵流量下降较快，可以和醋酸钠泵对调使用，延长泵更换周期。
计量参数过大（即>
500时）可以采用泵清洗办法（见下面）
泵清洗
出厂泵测量参数为400左右（即400脉冲输出10mL），设立范畴0-999，当超过设立范畴则需要对泵进行清洗，采用1+2硫酸清洗1h即可（小泵消耗试剂约150ml、大泵耗试剂约1500ml），清洗时需打开排水阀。
6.3普通性维护
6.3.1微量泵计量参数测试：
●将试剂入口从试剂瓶中取出，启动泵运转，清空管路中试剂（注意：
微量泵初次运转需预热2分钟）；
●将相应试剂出液口从反映室上卸下，连接到测试架出液口上，入口连接蒸馏水（纯净水也可）；
●启动泵运转，将液体先布满管路（注意：
●再启动泵运转，用量筒接液到10ml，看泵运营脉冲数（在相应泵启动按钮下面数字），该数值即为10ml计量该泵运转次数；
——水样、蒸馏水、标液为100ml计量；
●检测完毕恢复试剂连接，待所有检测完毕，用试剂填充管路。
6.3.2排水阀软管更换：
定期更换（1年）；
6.3.3蠕动泵管移动和更换：
移动周期（3个月），更换（12个月）；
6.3.5试剂管路定期更换（1年）；
附录一：
RS485接口合同：
●采用MODBUSRTU合同
●9600baud，8/N/1（出厂默认）
地址（WORD）
功能
阐明
0000h（R）
COD测量成果
IEEE-754floatingpoint32bit（Float32）
bit31……….bit0
0001h（R）
0002h（R）
仪器当前运营状态
Bit15：
总报警标志（有报警发生）
Bit14……bit10：
未用
Bit9：
仪器处在持续测量状态
Bit8：
正在排放废液
Bit7：
仪器处在停止过程解决
Bit
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