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10%氯化钡,1%酚酞乙醇溶液,0。

1%甲基橙溶液,c(HCl)=1。

0mol/L标准溶液。

(2)试样溶液的制备:

用已知质量的称量瓶,迅速称取固态氢氧化钠(35±

1)g或液态50g(称准至0.01g),放入1000mL容量瓶中,加二级试剂水溶解,冷却到室温后稀释至刻度,摇匀。

(3)测定方法:

吸取50.0mL试样溶液,注入250mL锥形瓶中,加20mL氯化钡,再加2~3滴酚酞,摇匀,用盐酸标准溶液滴定,由红色变为无色,即为终点.记录所消耗盐酸标准溶液的体积V。

计算:

氢氧化钠含量X=

=

c——盐酸标准溶液的浓度,mol/L;

V—-滴定待测试液时所消耗盐酸标准溶液的体积,mL;

M(NaOH)—-氢氧化钠的摩尔质量,M(NaOH)=40g/mol;

m—-试样质量,g。

(4)允许误差:

氢氧化钠含量平行测定的允许误差为0。

10%。

工业氢氧化钠中氯化钠含量的测定(DL425。

6—1991)

(1)试剂:

1%酚酞指示剂,10%铬酸钾指示剂,c(H2SO4)=0.05mol/L标准溶液,c(AgNO3)=0。

2mol/mL标准溶液。

(2)测定方法:

吸取试样溶液25mL置于250mL锥形瓶中,加50mL二级试剂水,摇匀。

加2~3滴酚酞指示剂,用硫酸溶液中和至无色。

再加入1mL铬酸钾指示剂,用硝酸银标准溶液滴定至橙色。

记录消耗消耗硝酸银标准溶液的体积(V),同时做空白记录消耗标准溶液的体积(V

).

NaCL含量X=

式中:

V—-滴定试样消耗硝酸银的体积,mL;

—-空白消耗硝酸银的体积,mL;

c ——硝酸银标准溶液的滴定度,1mL相当于0。

2mgCl—;

V

——试样的体积,mL;

m——试样的质量,g;

——毫克换算为克的系数。

(3)允许误差:

苛化法为0.03%,隔膜法为0.04%。

工业氨水的测定

(1)试剂:

 c(1/2H2SO4)=1mol/L标准溶液,1%甲基橙指示剂。

(2)测定方法:

取氨溶液1mL于250mL锥形瓶中,用除盐水稀释至100mL,加入2滴甲基橙指示剂,用硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙色为止。

记录消耗消耗硫酸标准溶液的体积(V)。

氨含量X=

c——硫酸标准溶液的浓度,mol/L;

a——消耗1mol/L H2SO4标准溶液的体积数,mL

V——吸取氨溶液的体积,mL;

d——样品比重以0。

9计。

工业联氨的测定(DL/02。

17—2006)

碳酸氢钠,硫酸(1+5)溶液,c(1/2I2)=0.1mol/L标准滴定溶液。

用带有磨口盖的称量瓶称取1g试样,精确至0.0002g,小心全部移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

用移液管移取10mL(80%)或20mL(40%)试验溶液,置于250mL锥形瓶,加20mL水,1mL硫酸和1g碳酸氢钠,摇匀。

用碘标准溶液滴定,溶液出现微黄色并保持1min不消失即为终点.同时做空白试验。

水合肼含量X=

V——试验溶液消耗的碘标准溶液的体积,mL;

——空白溶液消耗的碘标准溶液的体积,mL;

——移取的试验溶液体积,mL;

c——碘标准滴定溶液的浓度,mol/L;

m——试料质量,g;

0.01252—-与1.00mL碘标准滴定溶液[c(1/2I2)=1.000mol/L]相当的,以克表示的水合肼的质量.

工业次氯酸钠的测定

盐酸(1+1),10%碘化钾,1%淀粉溶液,c(Na2S2O3)=0。

1mol/L标准滴定溶液。

(2)试样溶液及其配制:

吸取样品20mL,置于内装20mL水并已称量(精确至0.01g)的100mL烧杯中,再称量(精确至0.01g).然后全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,制备成试样溶液。

(3)测定方法:

吸取试样溶液10.0mL,至于内装50mL水的250mL碘量瓶中,加4mL盐酸溶液,迅速加入10mL碘化钾溶液,盖紧瓶塞后,于暗处静置5min后,用硫代硫酸钠标准滴定溶液,滴定至浅黄色,加入2mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失即为终点。

有效氯含量X=

c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;

V—-硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量,mL;

m--制备试样溶液时称取的20mL样品的质量,g;

0.03545——与1.000mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的,以克表示的有效氯的质量,g.

两次平行测定结果的绝对差值不大于0。

1%。

工业亚硫酸氢钠的测定

c(Na2S2O3)=0。

1mol/L标准滴定溶液, c(1/2I2)=0。

1mol/L标准滴定溶液,1%淀粉溶液,2mol/L氢氧化钠,(1/2H2SO4)=2mol/L

(2)试样溶液及其配制:

称1g亚硫酸氢钠溶于除盐水稀释至1L。

吸取试样溶液5mL移入100mL容量瓶并稀释至刻度,置于250mL碘量瓶,加氢氧化钠2mL,迅速加入碘标准液10mL,盖紧瓶塞后,置于暗处3min后,加入硫酸2.5mL,用硫代硫酸钠标准滴定溶液,滴定至浅黄色,加淀粉指示剂1毫升,继续滴定至蓝色消失为止,记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,同时进行空白试验。

 亚硫酸氢钠X=

M(NaHSO3)——亚硫酸氢钠的摩尔质量,M(NaHSO3)=104g/mol;

c—-硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;

b——空白试验所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;

a—-滴定试样所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;

V——吸取试样溶液的体积,mL。

工业聚氯化铝的测定(GB15892—2003)

三氧化二铝含量的测定:

硝酸溶液(1+12),氨水溶液(1+1),c(ETDA)0.05mol/L标准滴定溶液,0.1%百里酚蓝指示剂,0.5%二甲酚橙指示剂,c(ZnCl2)0.02mol/L标准滴定溶.

乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH=5.5):

称取乙酸钠(三水)272g溶于水中,加冰乙酸19mL稀释至100mL。

称取约8。

0g液体试样或2.5g固体试样,精确至0.0002g。

用不含二氧化碳的水溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

若稀释液浑浊,用中速滤纸干过滤,此为试液A。

用移液管移取10mL稀释液或干过滤溶液,置于250mL锥形瓶中,加10mL硝酸溶液,煮沸1min,冷却至室温后加20。

00mLEDTA溶液,加百里酚蓝溶液3~4滴,用氨水溶液中和至试液从红色到黄色,煮沸2min。

冷却后加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和2~4滴二甲酚橙指示溶液,用氯化锌标准溶液滴定至由淡黄色变为微红色,即为终点,同时做空白试验。

试样中氧化铝的百分含量w1

V0——空白试验消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积mL;

V-—测定试样消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积mL;

c-—氯化锌标准溶液的实际浓度,mol/L;

m——试样的质量,g;

M-—氧化铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=101。

96)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值:

液体产品不大于0。

1%;

固体产品不大于0.2%.

盐基度的测定:

c(HCL)=0.5mol/L标准溶液,c(NaOH)=0.5mol/L标准溶液,1%酚酞指示剂,玻璃冷凝管。

50%氟化钾溶液:

称取500g氟化钾,以200mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至1000mL,加入2滴酚酞指示剂,使氟化钾溶液呈微红色。

移取25mL试液A,置于250mL磨口瓶中,加20。

00mL盐酸标准溶液,接上磨口玻璃冷凝管,煮沸回流2min,冷却至室温。

转移至聚乙烯杯中,加入25mL氟化钾溶液,摇匀.加入5滴酚酞指示剂,立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点。

同时用不含二氧化碳的蒸馏水作空白实验。

盐基度w2=

V0——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;

V—-测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;

c--氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;

m—-试料的质量,g;

w1—试样中氧化铝的百分含量,%;

M—氢氧根[OH-]的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔,g/mol(M=16.99);

0。

5293——Al2O3折算成Al的系数;

8.994-[1/3Al]的系数。

(3)允许误差:

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于2.0%。

水不溶物含量的测定:

(1)仪器、设备:

电热恒温干燥箱10-200℃,布氏漏斗

(2)测定方法:

称取约10g液体试样或3g固体试样,置于1000mL烧杯中,加入500mL水,充分搅拌,使试样溶解。

然后,在布氏漏斗中,用恒重的中速定量滤纸抽滤。

洗至无Cl—时(用硝酸银溶液检验),将滤纸连同滤渣于100~105℃干燥至恒重。

水不溶物含量X=

m1-—滤纸和滤渣的质量,g;

m2——滤纸的质量,g;

m——试料的质量,g.

工业阻垢剂的测定

固体含量的测定:

(1)试剂和仪器:

扁型称量瓶(Φ60×

30)mm,烘箱.

准确称取约0.5g阻垢剂试样,精确到0。

0002g,置于已恒重过扁型称量瓶中,小心摇动,使试样在称量瓶中自然流动,并使其在瓶底形成一层均匀的薄膜,放入烘箱中从室温开始加热,升至(120±

4)℃,干燥4h,取出放入干燥器中冷却至室温,然后称量,直至恒重。

固体含量X=

m2——干燥后试样与称量瓶的质量,g;

m1——称量瓶的质量,g;

m0—-试样的质量,g.

两次平行测定结果之差不大于0。

3%,取其算术平均值为测定结果。

总磷的测定:

2mol/Lc(H2SO4)溶液,硫酸铁铵,1%酚酞指示剂,2mol/Lc(NaOH)溶液,钒钼酸铵溶液:

称取40g钼酸铵溶于400mL除盐水中,称取1.0g偏钒酸铵,溶于除盐水和80mL浓硫酸的混合溶剂中,把前者加入后一试剂中,并用试剂水稀释到1L。

称1g试样稀释于500mL容量瓶中,从中取50mL放入250mL锥形瓶中,加硫酸溶液2mL,再加1g过硫酸铵煮沸30min冷却后,加 2滴酚酞用氢氧化钠和硫酸溶液调节至PH为中性,稀释至刻度加5毫升钒钼酸铵,在波长420nm测其吸光度。

3、总无机磷的测定:

(1)试剂:

浓硫酸,1%酚酞指示剂,20%氢氧化钠溶液,1mol/Lc(H2SO4)溶液,钒钼酸铵.

取 50 mL试样溶液注入250mL锥形瓶.加2mL浓盐酸,煮沸30min冷却后加2~3滴酚酞指示剂,用氢氧化钠和硫酸溶液调节PH至中性,稀释至刻度摇匀,加5毫升钒钼酸铵,在波长420nm测定吸光度。

工业磷酸三钠的测定

c(HCL)=0.1mol/L标准溶液,c(NaOH)=0。

1mol/L标准溶液,0.5%的酚酞指示剂,0。

1%甲基橙指示剂。

1、称取试样0.5g于300mL锥形瓶中,加50~60mL除盐水,再加5g的NaCl使之溶解。

加2滴甲基橙,用HCL标准溶液滴定至由黄色变为橙红色,不计HCl的消耗体积.将溶液煮沸1分钟,冷却,若溶液变黄,再用HCl标准溶液滴定至由黄色变为橙红色(不计读数)。

加2—3滴酚酞,用NaOH标准溶液滴定至微红色为终点,记下消耗NaOH标准溶液的体积。

磷酸三钠的百分含量=

c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;

V——测定试样消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积mL;

380.12——磷酸三钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=380.12)

W——称取试样质量,g。

工业磷酸氢二钠的测定

(1+1)硝酸溶液,喹钼柠酮溶液

称取2.5g样品,置于100mL烧杯中,加少量除盐水,加热溶解,冷却到室温,放入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

用干滤纸、干漏斗过滤于干燥烧杯中(弃去最初20mL滤液)。

吸取20mL滤液放于400mL烧杯中,加10mL硝酸,加水到总体积约100mL,加50mL喹钼柠酮溶液,盖上表面皿,在电热板上或水浴中加热到杯内物温度达到(75±

5)℃,保温30s.(在加入试剂和加热过程中不得使用明火,不得搅拌,以免凝结成块),冷却到室温,冷却过程中搅拌3~4次,用已在(180±

5)℃或(250±

10)℃烘到恒重的G4玻璃坩埚抽滤,先将上层清夜过滤,沉淀用倾泄法洗涤5~6次,每次用约30mL水,将沉淀与玻璃坩埚同放(180±

5)℃℃或(250±

10)℃的烘箱中,从温度稳定计时,放置45min或在(250±

10)℃烘15min。

取出稍冷置于干燥器中冷却到室温,称重,直到恒重。

同时作空白实验。

磷酸氢二钠的百分含量=

-—测定样品所得沉淀质量,g;

m

—-空白实验所得沉淀质量,g;

m——称取样品质量,g。

工业氯化硫酸铁的测定

比重

(1)仪器:

比重计、温度计

用干燥的500mL量筒装氯化硫酸铁样品,用比重计直接测比重,并记录样品温度。

全铁含量测定

(1)仪器:

分析天平、50mL酸式滴定管、250mL锥形瓶

(2)试剂:

5%氯化高汞溶液、1%二苯胺磺酸钠指示剂、盐酸(1+1)

15%的氯化亚锡溶业:

称15克氯化亚锡(SnCl2·

2H2O)溶于30mL盐酸中加水稀释至100mL(注意用时再重新摇匀).

硫磷混合酸:

将150mL浓硫酸缓缓倒入700mL水中,冷却后加入150mL浓磷酸,搅匀.

重铬酸钾标准溶液:

准确称取于140℃烘干2小时的基准重铬酸钾3.512g,加水溶解后,移入1000mL容量瓶中定容,摇匀。

此溶液1。

0mL相当于4.0mg铁。

(3)测定方法:

称氯化硫酸铁样品约0。

7g(准确到0。

001g),用水完全转移到250mL锥形瓶中,加10mL盐酸,5mL水,微热至60℃,滴加氯化亚锡溶液到三价铁离子的黄色消失并过量1滴(注意:

氯化亚锡不能过量太多,否则氯化高汞进一步还原为金属汞,产生灰色或黑色沉淀,遇此情况必须重做),冷却后加5mL氯化高汞溶液反应2min,加硫磷混合酸10mL,用水稀释至100mL左右,加入二苯胺磺酸钠指示剂2滴,立即用重铬酸钾标准液滴定至稳定蓝紫色,即为终点。

全铁浓度(%)=

V——滴定重铬酸钾标准液量,mL

m—-称样量,g

亚铁测定

(1)仪器试剂同全铁测定项。

称氯化亚硫酸铁样品约3.000g(准确到0.001g),用水完全转移到250mL锥形瓶中,加入硫磷混合酸10mL,用水稀释至100mL左右,加入二苯胺磺酸钠指示剂2滴,立即用重铬酸钾标准液滴定至稳定蓝紫色,即为终点。

亚铁浓度(%)=(V×

4)÷

(10×

m)

氯化亚铁(%)=(V×

9.08)÷

m)

V——滴定重铬酸钾标准液量,mL

m—-称样量,g

9.08-—1.00mL重铬酸钾标准溶液相当于9。

08g氯化亚铁。

亚铁占全铁(%)=亚铁(%)×

100-全铁(%)

4、氯化硫酸铁浓度c(%)=[全铁浓度(%)—亚铁浓度(%)]×

2.904

2.904--1.00mg铁相当于2.904g氯化铁

5、游离酸的测定

0.5%酚酞指示剂、0.05mol/L c(NaOH)标准滴定溶液。

氟化钾:

称取20g氟化钾,溶于40mL除盐水中,加入0.2mL酚酞溶液,用氢氧化钠标准滴定溶液或硫酸标准滴定溶液调至呈粉红色。

称取1~2g(精确至0.01g)三氯化铁样品,用50mL除盐水转移至150mL烧杯中。

加入25mL调至中性的氟化钾溶液,混匀。

加入0.2mL酚酞溶液,用氢氧化钠溶液滴定至粉红色.

游离酸(以HCl计,%)=[V×

3。

65] ÷

m—-称取样品量,g;

V-—标准溶液滴定量;

mL

c——氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度,mol/L

工业TMT15有效物含量的测定

(1)药剂:

c(H2SO4)=0。

5mol/L标准滴定溶液

用吸管准确吸取5mLTMT15样品,加入到150mL的烧杯中,用100mL去离子水稀释.用硫酸标准滴定溶液滴定,滴定的同时用PH计记录滴定溶液的PH值。

绘制滴定曲线,标出3个必须的滴定点,这三个滴定点相当于TMT-Na3转化为TMT-H3的等当点。

其中只用第一个转折点PH值为10.1和第三个转折点PH为4.0时的数据进行计算.

有效物含量(TMT-Na3)%=

其中:

V3——第三个转折点PH值4。

0时消耗的硫酸的体积,mL;

V1——第一个转折点PH值为10。

1时消耗的硫酸的体积,mL;

D——TMT15的密度(约为1。

12g/mL);

243。

22-—TMT-Na3的摩尔质量g/mol;

0.01——百分数计算因子.

工业氯酸钠的测定(GB1618—79)

氯酸钠的测定:

(1)试剂和溶液:

硫酸、磷酸、c(1/5KMnO4)=0。

1mol/L标准滴定溶液。

硫酸亚铁溶液:

称取5g分析纯的硫酸亚铁,溶于90mL水中,再加入10mL硫酸。

硫酸锰溶液:

称取67g分析纯的硫酸锰,溶于400mL除盐水中,加入160mL磷酸和133mL硫酸,用水稀释至1000mL.

称取经105~110℃干燥至恒重的试样1.2g(称准至0。

0002g)于500mL容量瓶中,加水溶解,并稀释至刻度,混匀后取25.00mL置于盛有25.00mL硫酸亚铁溶液之锥形瓶中,加水50mL,锥形瓶上塞以具有本生阀的橡皮塞,将溶液煮沸5min,冷却后加入10mL硫酸锰溶液,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色,30s不退色即为终点。

同时做空白溶液.

氯酸钠(%)=

V1——滴定试验用去高锰酸钾标准溶液的体积,mL

V2-—空白试验用去高锰酸钾标准溶液的体积,mL

c—-高锰酸钾标准滴定溶液的摩尔浓度,mol/L

G—-试样重量,g

0.01774——氯酸钠的摩尔质量,

8686-—氯酸钾换算为氯酸钠系数

X—-氯酸钾含量%

平行测定两结果之差不大于0。

1%

水分的测定

在已恒重的称量瓶中,称取10g试样(称准至0.0002g),于干燥箱中经105~110℃干燥至恒重。

水分%=

G1——水不溶物及玻璃坩埚重量,g

G2——玻璃坩埚重量,g

G——试样的重量,g

平行测定两结果之差不大于0.003%

氯酸钾的测定:

2%四苯硼钠溶液、10%氢氧化钠溶液、10%柠檬酸、0.1%甲基橙指示剂

 氯化钾基准溶液(1mL含钾离子1mg):

称取经130℃烘至恒重的氯化钾1.907g(称准至0.0002g)于1000mL容量瓶中,加水溶解,并稀释至刻度,混匀。

四苯硼钾饱和溶液:

取氯化钾溶液(含钾离子约20mg)加水至约50mL,逐滴加入12mL2%四苯硼钠溶液。

将生成四苯硼钾过滤,继以丙酮溶解沉淀,置于水浴上微微加热。

重结晶,过滤,用水洗涤沉淀数次,然后将沉淀置于玻璃瓶中,并加入2000mL水,不断摇动,使之达到饱和,放置过夜.使用前应用孔径2~5um玻璃坩埚抽滤。

称取3g试样(称准至0。

0002g)于100mL烧杯中,加30mL水溶解,加柠檬酸5mL、甲基橙2滴,用氢氧化钠溶液中和至溶液由红色变为橙黄色。

不断搅拌下,滴加四苯硼钠10mL(2min左右加完),放置15min,将沉淀用孔径2~5um玻璃坩埚(预先在105~110℃恒重)抽滤,先用四苯硼钾饱和溶液(每次5~6mL)洗涤5次,最后用少量冷水洗涤一次,沉淀于105~110℃干燥箱中烘至恒重.

氯酸钾%=

W—-四苯硼钾沉淀重量,g;

G—-试样重量,g;

3420-—四苯硼钾换算为氯酸钾的系数。

平行测定两结果之差不大于0.02%。

氯化物的测定

(1)试剂和溶液:

c(HNO3)=1mol/L标准滴定溶液、1%亚硝基氰化钠

01mol/L硝酸汞标准溶液:

称取1.67g硝酸汞溶于100mL1mol/L硝酸溶液中,加水稀释至1000Ml,混匀.

标定:

称取经500~600℃灼烧至恒中的基准氯化钠0.5845g(称准至0.0002g)于1000mL容量瓶中,加水溶解,并稀释至刻度,混匀后取25。

00mL置于500mL锥形瓶内,加175mL水,加1mL 1mol/L硝酸和2mL亚硝基铁氰化钠,用硝酸汞标准溶液滴定至轻微的混浊后振摇而不消失即为终点。

同时做空白试验.

硝酸汞标准溶液的浓度=

G—-氯化钠之重量,g;

V1——滴定氯化钠用去硝酸汞标准溶液的体积,mL;

V2—-空白试验用去硝酸汞标准溶液的体积,mL;

05845——氯化钠的毫摩尔量。

称取5g试样(称准至0.1g)溶于200mL水中(必要时过滤)加1mL硝酸和2mL亚硝基铁氰化钠,用硝酸汞标准滴定溶液滴定至混浊后振摇而不消失即为终点。

氯化物(以Cl计,%)=

V1-—滴定试样用去硝酸汞标准溶液的体积,mL;

V2——空白试验用去硝酸汞标准溶液的体积,mL;

c——硝酸汞标准溶液的摩尔浓度,mol/L;

G——试验重量,g;

0.03545-—Cl的毫摩

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