海藻酸钙等10种食品添加剂新品种Word文件下载.docx
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10.0～20.0
GB5009.4a
铅（Pb）/（mg/kg）≤
4.0
GB5009.12
砷（以As计）/（mg/kg）≤
2.0
GB5009.11
a灼烧温度为700℃～800℃
附录A
A.1一般规定
本质量规格要求除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，应按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。
试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。
A.2鉴别试验
A.2.1 试剂和材料
A.2.1.11,3-二羟基萘乙醇溶液（10g/L）：
称取约1g1,3-二羟基萘溶于100mL无水乙醇，混匀（现用现配）。
A.2.1.2盐酸。
A.2.1.3异丙醚。
A.2.2鉴别
A.2.2.1可溶性试验
本品不溶于水，但是溶于碱性溶液或者溶于有与钙结合的物质的溶液中，不溶于有机溶剂。
A.2.2.2 海藻酸盐鉴定
取样品5mg放入试管中，加入5mL水，加入1mL新制的1,3-二羟基萘乙醇溶液和5mL浓盐酸摇匀。
把上述混合物加热至沸，轻轻煮沸3min，冷却到15℃左右，转移至30mL的分液漏斗中，容器用5mL水洗涤，洗液并入分液漏斗中。
加入15mL异丙醚，振摇提取，分取醚层，同时做空白对照，样品管的异丙醚层与对照管比较，应显深紫色。
A.3海藻酸钙含量的测定
A.3.1方法提要
将海藻酸钙试样灰化后，与酸反应形成可溶性的钙盐，利用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定反应产生的钙离子，折算成海藻酸钙（以氧化钙计，以干基计）的含量。
A.3.2试剂和材料
A.3.2.1氢氧化钾溶液（2mol/L）：
精确称取112g氢氧化钾置于1000mL水中，溶解并混匀。
A.3.2.2混合酸消化液：
硝酸、高氯酸以4:
1的质量比混合均匀，备用。
A.3.2.3三乙醇胺溶液（10%）：
量取10mL三乙醇胺置于90mL水中，混合均匀。
A.3.2.4钙红指示剂（1%）：
称取1g钙红指示剂（C21O7N2SH14），加99g固体氯化钠，于研钵中混匀研细，盛于棕色广口瓶中，备用。
A.3.2.5乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（0.01mol/L）：
参照GB/T601-2002中4.15配制
A.3.3仪器和设备
A.3.3.1碱式滴定管（50mL）。
A.3.3.2万用电阻炉。
A.3.4分析步骤
A.3.4.1试样消化
取测定灰分项下的坩埚连同遗留残渣，小心加入混合酸消化液25mL±
5mL，置于通风橱内万用电阻炉上小火加热，酸液过少时可反复补加少量混合酸消化液继续加热消化，至消化液无色透明为止。
此时消化液中可能会残留剩余酸消化液，为将其蒸出，应将消化液继续加热；
若消化液较少，可反复补充10mL±
5mL水缓慢加热，直至不再有高氯酸的白烟冒出，即可取下；
待冷却后，将坩埚内消化液小心转移至250mL容量瓶中，并用少量水反复冲洗坩埚，并不断用PH试纸检测，直至洗涤液不再呈明显酸性为止，洗液并入容量瓶并定容。
取与消化试样相同量的混合酸消化液，按上述操作做试剂空白试验。
A.3.4.2测定
A.3.4.2.1试样及空白滴定
分别移取5mL试样消化液及空白于250mL三角瓶中，加50mL蒸馏水混合均匀，加入2mol/L氢氧化钾溶液5mL，再加入10%三乙醇胺1mL，加钙红指示剂0.1g，充分振摇。
使溶液混合均匀，在不断振摇下，用0.01mol/L乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点。
A.3.4.2.2结果计算
海藻酸钙含量（以氧化钙计，以干基计）的质量分数
，按式（A.1）计算：
………………………………（A.1）
式中：
m——试样的质量，单位为克（g）；
c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
V——滴定试样所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
V0——滴定空白所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
250——容量瓶的容积，单位为毫升（mL）；
5——移取试样消化液的体积，单位为毫升（mL）；
M——氧化钙的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M（CaO）=56.08]；
1000——换算因子；
w1——试样的干燥减量的质量分数，单位为百分比（%）。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的3.0%。
___________________________
二、
皂树皮提取物
Quillaiaextract
乳化剂
最大使用量（g/kg）
14.02.03
果蔬汁（浆）类饮料
0.05
按皂素计，固体饮料按稀释倍数增加使用量
14.03
蛋白饮料
14.04
碳酸饮料
14.07
特殊用途饮料
14.08
风味饮料
（二）质量规格要求
1范围
本质量规格要求适用于以皂树（QuillajasaponariaMolina）的树皮、树干或枝条为原料，磨碎后使用水溶剂提取法提取出来经净化、精制等工艺生产的食品添加剂皂树皮提取物。
商品化的皂树皮提取物产品可为液体或粉末状，粉末状产品可含有例如乳糖、麦芽糖醇、麦芽糊精、糊精、聚葡萄糖等作为载体。
液体产品可以使用苯甲酸钠或乙醇以便保存。
2产品分类
皂树皮提取物按照不同皂素含量范围分为1型和2型两种产品类型。
3.1感官要求：
应符合表1的规定。
指标
液体或粉末状
取适量样品置于白色瓷盘中，于自然光线下采用目测的方法观察状态、色泽及杂质，采用鼻嗅的方法闻其气味。
浅棕色至棕色
气味
具有皂树皮提取物特有的气味
杂质
无肉眼可见外来杂质
3.2理化指标：
表2理化指标
项目
检测方法
1型
2型
水分，w/%≤
（限粉末形态产品）
6
GB5009.3卡尔•费休法
干燥失重，w/%
（限液体形态产品）
50~80
50~90
pH
3.7~5.5
附录A中A.3
灰分（以干基计），w/%≤
14
5
GB5009.4a
丹宁酸（以干基计），w/%≤
8
附录A中A.4
皂素含量（以干基计），w/%
20~26
65~90
附录A中A.5
a粉状样品，使用1.0g；
液体样品，使用干燥失重后的残余物
附录A
本质量规格要求除另有规定外，在色谱分析中均使用色谱纯试剂和GB/T6682中规定的一级水，其余检验所用试剂的纯度均为分析纯，试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。
A.2.1试样应具有较强水溶性，但不溶于乙醇、丙酮、甲醇和丁醇。
A.2.2称取0.5g粉末试样溶解在9.5g水中或量取1mL液体试样溶解在9mL水中，加入装有350mL水的1000mL量筒中，量筒加盖后用力摇晃30次后静置，30min后记录泡沫体积（mL），泡沫体积应达到150mL。
A.2.3按照皂素含量高效液相色谱测定法（A.5），试样主峰的保留时间应与皂素标准品的皂素主要组分（QS-18）主峰一致。
A.2.4观察A.2.2中粉末试样溶液，溶液不应出现浑浊。
将该溶液置于在520nm波长下测定其吸光度，吸光度应小于1.2。
（此方法仅限粉末试样）
A.3pH的测定
A.3.1仪器和设备
pH计。
A.3.2操作步骤
A.3.2.1调整pH计
按仪器使用说明书调试和校正pH计。
A.3.2.2测定
称取适量试样，用水配制成4%（w/%）的皂树皮提取物待测液。
然后用水冲洗电极探头，用滤纸轻轻吸干，将电极插入待测溶液中，调节温度调节器，使仪器指示温度与溶液温度相同，稳定后读数。
A.4丹宁酸的测定
A.4.1试剂和材料
A.4.1.1乙酸。
A.4.1.2聚乙烯聚吡咯烷酮。
A.4.2仪器和设备
A.4.2.1电热恒温干燥箱。
A.4.2.2离心机。
A.4.3分析步骤
称取3.0g粉末试样，或含有3.0g固形物（使用干燥失重数值换算）的液体试样，精确至0.01g，溶解在250mL水中，用乙酸调整pH为3.5，量取25mL溶液，在105℃的温度条件下，干燥5h，冷却，称重（m1）。
量取50mL溶液与360mg聚乙烯聚吡咯烷酮混合，在室温下搅拌30min，然后以3000rpm的转速离心10min。
收集上层清液，并在105℃的温度条件下干燥5h，冷却，称重（m2）。
A.4.4结果计算
丹宁酸（以干基计）的质量分数w按式（A.1）计算：
……………（A.1）
m1——加入聚乙烯聚吡咯烷酮前的溶液干燥后的质量，单位为克（g）；
m2——加入聚乙烯聚吡咯烷酮后的溶液干燥后的质量，单位为克（g）；
2——换算系数。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于5.0%。
A.5皂素含量的测定
A.5.1测定方法原理：
使用高效液相色谱将皂素的主要组分QS-7、QS-17、QS-18和QS-21分离，皂树皮提取物中皂素总水平以QS-7、QS-17、QS-18和QS-21总量计算。
A.5.2试剂和材料
A.5.2.1皂素标准品（或类似皂素含量已知的皂素标准品）。
A.5.2.2三氟乙酸。
A.5.2.3高效液相色谱级乙腈。
A.5.2.40.2µ
m孔径的过滤膜。
A.5.3仪器和设备
高效液相色谱仪：
配备紫外检测器。
A.5.4参考色谱条件
A.5.4.1色谱柱：
C4键合硅胶色谱柱（长4.6×
250mm，孔径300A,粒径5μm）或其他等效色谱柱。
A.5.4.2柱温：
室温。
A.5.4.3进样方式：
梯度进样。
A.5.4.4流动相：
流动相A：
将0.15%三氟乙酸溶解于高效液相色谱级用水；
流动相B：
将0.15%三氟乙酸溶解于高效液相色谱级乙腈。
A.5.4.5流速：
1.0mL/min。
A.5.4.6检测波长：
220nm。
A.5.4.7梯度洗脱条件见表A.1。
表A.1梯度洗脱条件
时间（min）
流动相A%
流动相B%
流速（mL/min）
70
30
1.0
40
55
45
A.5.4.8进样体积：
20μL。
A.5.5分析步骤
A.5.5.1试样溶液的制备
A.5.5.1.1粉末试样
称取0.5g试样，精确至0.001g，在9.5g水中溶解，使用0.2µ
m孔径的过滤膜进行过滤，制备好的试样溶液约为10mL。
A.5.5.1.2液体试样
称取1.0g试样，精确至0.001g，用9mL水稀释，使用0.2µ
A.5.5.2标准溶液的制备
称取1.5g皂素标准品，精确至0.001g，在100mL水中溶解，使用0.2µ
m孔径的过滤膜进行过滤。
A.5.6结果计算
A.5.6.1根据上述样品制备方法制备的溶液中皂素的含量Csap，单位为毫克每毫升（mg/mL），按式（A.2）计算：
……………（A.2）
C标准——标准品的皂素浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）（例如C标准=13.5mg/mL表示：
1.5g标准样品中皂素含量为90%）；
A样品——试样中4个主要皂素组分QS-7、QS-17、QS-18和QS-21峰面积的总和，如附录B中示意图所示（皂素的主峰将在多酚主峰出现后出峰，参见附录B中图B.2所示）。
A标准——标准品中4个主要皂素峰面积的总和；
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于2.0%。
A.5.6.2试样中皂素的质量分数w1按式（A.3）计算：
……………（A.3）
Csap——试样溶液中的皂素含量，单位为毫克每毫升（mg/mL）；
m样品——从制备的样品中取出的样品质量，单位为毫克（mg）；
v样品——制备的试样溶液体积，单位为毫升（mL）。
附录B
皂树皮提取物高效液相色谱示意图
B.1皂素标准品色谱图
皂素标准品色谱图见图B.1。
保留时间（min）
皂素
220纳米波长下的相对吸光度
图B.1皂素标准品色谱图（15mg/mL干物质含量，相当于13.5mg/mL皂素含量）
B.2皂树皮提取物（1型）的色谱图
皂树皮提取物（1型）的色谱图见图B.2。
皂树皮提取物（2型）的色谱图参照皂树皮提取物（1型）色谱图。
苯酸盐
多酚
图B.2皂树皮提取物（1型）的色谱图（约55mg/mL干物质含量）
__________________________
三、
磷酸（湿法）
Phosphoricacid（Wetprocess）
酸度调节剂
（一）用量及使用范围
14.04.01
可乐型碳酸饮料
以PO43-计
本质量规格要求适用于经溶剂萃取、除杂和精制制得的食品添加剂磷酸（湿法）。
2分子式和相对分子质量
2.1分子式
H3PO4
2.2相对分子质量
97.99
无色透明或略带浅色
取适量试样，置于清洁、干燥的比色管中，在自然光线下，目视观察其色泽和状态。
稠状液体
磷酸（H3PO4）含量，w/%
75.0～86.0
GB1886.15
色度，黑曾
≤
20
GB/T605
总有机碳（以C计），w/%
0.006
易氧化物（以H3PO3计），w/%
0.008
硫酸盐（以SO4计），w/%
0.01
氯化物（以Cl计），w/%
0.0007
GB/T2091
铁（以Fe计），w/%
0.001
附录A中A.6
砷（以As计）/（mg/kg）
0.5
氟化物（以F计）/（mg/kg）
10
铅（Pb）（w）/（mg/kg）
SN/T2049
镉（以Cd计）/（mg/kg）
汞（以Hg计），w/%
0.0001
附录A中A.7
重金属（以Pb计）/（mg/kg）
A.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性、腐蚀性及易燃，操作者须小心谨慎！
如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
使用易燃品时，严禁使用明火加热。
A.2一般规定
本质量规格要求所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。
试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。
A.3鉴别试验
A.3.1试剂和材料
A.3.1.1氢氧化钠溶液：
40g/L。
A.3.1.2硝酸银溶液：
10g/L。
A.3.1.3酚酞指示液：
A.3.2鉴别方法
称取约1g试样，置于100mL烧杯中，加10mL水，1滴酚酞指示液，用氢氧化钠溶液调至中性，滴加硝酸银溶液，有黄色沉淀生成，该沉淀能溶于稀硝酸（5%）或氨水。
A.4总有机碳的测定
A.4.1方法提要
试样中的总有机碳，在过硫酸盐和紫外光的作用下，被氧化为二氧化碳，用有机碳TOC分析仪测定总碳含量。
A.4.2试剂和材料
A.4.2.1无二氧化碳蒸馏水或高纯水。
A.4.2.2邻苯二甲酸氢钾标准溶液：
1mL溶液含碳（C）1.0mg。
称取在120℃干燥2h的基准试剂邻苯二甲酸氢钾2.1254g，加入水溶解，移入1000mL容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。
A.4.2.3高纯氮气：
纯度99.999%。
A.4.3仪器和设备
有机碳（TOC）分析仪。
A.4.4分析步骤
A.4.4.1工作曲线的绘制
分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL的邻苯二甲酸氢钾标准溶液，置于100mL的容量瓶中，用高纯水定容到刻度，摇匀。
用有机碳（TOC）分析仪器制定工作曲线。
A.4.4.2测定
称取约3g样品，精确至0.0001g。
置于100mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀。
用有机碳（TOC）分析仪测定。
A.4.5结果计算
总有机碳（以C计）的质量分数w1按式（A.1）计算：
……………………………（A.1）
m1——测定试验溶液中的总有机碳的质量，单位为毫克（mg）；
m——试样的质量，单位为克（g）；
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。
A.5硫酸盐的测定
A.5.1方法提要
原子由低能级跃迁到高能级所需要的能量，是由RF发生器产生高频电磁能，通过线圈耦合到由氩气气流的矩管，从而产生等离子体。
测量标准溶液所发射的特征谱线的光强，再测量待测浓度的特征谱线强度，从而确定待测溶液的浓度。
A.5.2.1硝酸溶液：
1+1。
A.5.2.2标准溶液：
SO4标准储备液含量为1mg/mL。
临用时用纯水配制成需要浓度的标准溶液。
电感耦合等离子体发射光谱仪。
A.5.4分析步骤
称取约3～4g试样，精确至0.0002g。
置于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸溶液，用水稀释到刻度，摇匀。
在电感耦合等离子体发射光谱仪上选择SO4曲线进行测定。
A.5.5结果计算
硫酸盐（以SO4计）的质量分数w2按式（A.2）计算：
……………………………（A.2）
m1——仪器读数，单位为毫克每升（mg/L）；
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。
A.6铁（以Fe计）的测定
A.6.1试剂和材料
A.6.1.1硝酸溶液：
A.6.1.2标准溶液：
Fe标准储备液含量为1mg/mL。
A.6.2仪器和设备
A.6.3分析步骤
在电感耦合等离子体发射光谱仪上选择Fe曲线进行测定。
A.6.4结果计算
Fe（以Fe计）的质量分数w3按式（A.3）计算：
……………………………（A.3）
A.7汞（以Hg计）的测定
A.7.1方法提要
在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾（KBH4）还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。
A.7.2试剂和材料
A.7.2.1盐酸溶液：
A.7.2.2氢氧化钠溶液：
5g/L。
A.7.2.3硼氢化钾溶液:
称取5.0g硼氢化钾，溶于5g/L的氢氧化钠溶液中，并稀释至1000mL，混匀，现用现配。
A.7.2.4汞标准溶液：
1mL溶液含汞（Hg）0.010mg，即用即配。
用移液管移取1mL按照HG/T3696.2配制的汞标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。
A.7.2.5汞标准溶液：
1mL溶液含汞（Hg）0.1μg,即用即配。
A.7.2.6氩气：
纯度应大于99.99%。
A.7.3仪器和设备
双道原子荧光光度计
A.7.4分析步骤
A.7.4.1仪器工作参数见表A.1。
表A.1仪器工作参数表
待测
元素
负高压
（V）
灯电流
（mA）
柱高
（mm）
载气（mL/min）
屏蔽气
（mL/min）
Hg
230
15
300
900
A.7.4.2标准系列溶液的配制
移取0.00mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，8.00mL，10.00mLHg标准溶液（100μg/mL）于6个10
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