实验二水中溶解氧的测定教案Word格式.docx
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如果还有还原性物质时，可在碱性碘化钾试剂中加入适量的碘酸钾即可。
但需注意两瓶中所加入的碱性碘化钾（内有碘酸钾）体积要准确，以免引入误差，因为碘酸钾与碘化钾在酸性条件反应生成碘：
KIO3+6KI+H2SO4=KI+3K2SO4+3H2O+3I2
Na2S2O3溶液应提前一周配制，并用KIO3标定：
KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3H2O+3I2
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
【仪器与试剂】
1、仪器（每组）：
溶解氧取样瓶（250ml）2个（标记A、B瓶）；
移液管（100ml、25ml、5ml）各1支；
刻度吸量管（5ml、1ml）各1支；
锥形瓶（250ml）4个；
玻璃棒1支；
洗耳球1个；
碱式滴定管（50ml）1支；
长吸管1支；
白瓷盘1个；
量筒（100ml）1个。
每3组用1个塑料桶（带乳胶管）。
2、试剂：
●硫酸溶液（1：
1）：
取蒸馏水50ml，缓慢加入硫酸（分析纯）50ml，边加边搅拌，放冷，即得。
●硫酸锰溶液（340g/L）：
称取34g硫酸锰，加1ml硫酸溶液，溶解后,用蒸馏水稀释至100mL，若溶液不清，则需过滤。
●碱性碘化钾混合液：
称取30g氢氧化钠、20g碘化钾溶于100ml水，摇匀，贮于棕色试剂瓶中,避光保存;
●淀粉溶液（10g/L）：
称取可溶性淀粉1g，溶于10ml水中，边搅拌边倒入已煮沸的100ml蒸馏水中，继续煮沸2分钟，即可。
●碘酸钾标准溶液［C（1/6KIO3）=0.0100mol/L］：
称取于180℃下干燥的碘酸钾3.567g，准确至0.002g，并溶于水中。
转移至1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
吸取10.00ml至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3、实验教师准备工作：
（以一个班64人为例）
（1）玻璃仪器配制：
一般每2人一组，需准备32组，另需准备4支10ml移液管，用于稀释碘酸钾溶液。
（2）试剂的准备：
配制2000ml，并分装在16个（约2组用一瓶）试剂瓶内；
●硫酸锰溶液：
配制1000ml，并分装在16个（约2组用一瓶）试剂瓶内。
配制600ml，并分装在12个（约3组用一瓶）滴瓶内。
配制第一步稀释溶液1000ml，第二步溶液让每组同学自已稀释（10→100）。
●碘化钾4瓶：
（每8组用一瓶）。
●硫代硫酸钠标准溶液［C（Na2S2O3）=0.01mol/L）］：
配制15000ml，贮于棕色玻璃瓶，放置15-20d后标定。
（3）水样的准备：
自来水由同学自已取样；
同学来做实验时每人带2瓶（矿泉水瓶）（含氧量高）水样（校园喷泉池）。
（4）做预试验。
表1：
水中溶解氧的测定
项目
1
2
V硫代硫酸钠终（ml）
V硫代硫酸钠初（ml）
V硫代硫酸钠终-V硫代硫酸钠初（ml）
溶解氧含量（mg/L）
平均相对偏差（
）
结论：
【实验内容与步骤】
1、硫代硫酸钠标准溶液［C（Na2S2O3）=0.01mol/L）］的配制与标定：
●配制：
溶解2.50g硫代硫酸钠于新煮沸且冷却的水中，加入0.4g氢氧化钠，用水稀释至1000ml。
贮于棕色玻璃瓶，放置15-20d后标定。
●标定：
移取25.00ml稀释的碘酸钾溶液于锥形瓶中，加入100ml左右的水、0.5g碘酸钾、5ml硫酸溶液（1：
1）。
用硫代硫酸钠标准溶液［C（Na2S2O3）=0.01mol/L）］滴定，当出现淡黄色时加入淀粉指示剂1ml，滴定至蓝色完全消失。
计算硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度。
反应方程式：
记算公式：
2、水样的采取：
进行水中溶解氧的测定，必须专门采取水试样。
使用专门的溶解氧取样瓶。
由取样瓶中取样时，可利用虹吸法。
虹吸管必须插到测定瓶的底部，待水试样进入测定瓶，并溢出1分钟，取出虹吸管，但测定瓶内不得留有气泡。
由自来水管取样时，应先洗净测定瓶和取样桶，将测定瓶置桶内，将胶管一端接水龙头，另一端插入测定瓶底部，调节水流约700mL/min，待水样进入测定瓶并超过瓶口150mm，然后轻轻抽出胶管，瓶内不得有气泡。
3、水样的预处理：
若水样中有能固定氧或消耗氧的悬浮物质，可用硫酸钾铝溶液絮凝：
用待测水样充满1000ml带塞瓶中并使水溢出。
移20ml的硫酸钾铝溶液和4ml氨水于待测水样中。
加塞、混匀、静置沉淀。
将上层清液吸至细口瓶中，再按测定步骤进行分析。
4、固定氧和酸化：
用刻度吸量管吸1ml的硫酸锰溶液，于A测定瓶液面以下0.2-0.5cm处沿瓶壁注入、然后再用同样的方法加入3mL碱性碘化钾混合液，盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡。
按紧瓶塞颠倒混合2-3次，静置，待沉淀至半途，再混合一次，静置。
此操作称为溶解氧的固定。
就是在碱性条件下，使水中的氧与Mn（OH）2生成MnO（OH）2棕色沉淀，使氧固定，由于此时溶液呈碱性，所以MnO（OH）2还不能与I-反应。
水中的溶解氧越多，生成沉淀的颜色越深。
B瓶中首先加入5ml硫酸溶液（1：
1），然后在加入硫酸溶液的同一位置再加入3ml碱性碘化钾混合液，颠倒摇匀后静置,不得有沉淀产生，然后两瓶试液按下述步骤操作。
5、测定：
A瓶水样经静置后,用移液管沿瓶壁加入硫酸溶液（1：
1）5mL，注入瓶底,立即盖好瓶塞,将水样颠倒几次至沉淀溶解,此时溶液因碘析出而显黄色,在暗处静置5分钟；
B瓶用同法加入硫酸锰溶液1mL颠倒摇匀,暗处静置5分钟.
保持水温低于15℃,于上述两瓶中分别取水样100.00mL，注入两个250mL锥形瓶中,并立即用硫代硫酸钠标准溶液［C（Na2S2O3）=0.01mol/L）］滴定至浅黄色，加入1mL淀粉溶液继续滴定，溶液由蓝色变无色，记录第一瓶水样消耗的硫代硫酸钠标准溶液［C（Na2S2O3）=0.01mol/L）］的体积V1和第二瓶水样消耗的硫代硫酸钠标准溶液［C（Na2S2O3）=0.01mol/L）］的体积V2,计算水样中溶解氧的含量ρO2（mg/L）。
计算公式：
6、结束工作：
（1）按玻璃仪器清洗规范清洗本组的玻璃仪器。
（2）按原位置摆好清洗后的玻璃仪器，清点数量，有无损耗，如有，则需填写玻璃仪器破损记录。
（3）清理试验台面及地面卫生，离开试验室。
【注意事项】
1、如果水样是强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液调至中性后测定。
2、测定溶解氧，取样时要注意勿使水中含氧量有变化。
在取样操作中要按规程进行。
3、取地表水样，水样应充满水样瓶至溢流，小心以避免溶解氧浓度改变。
4、硫代硫酸钠一般都含有少量杂质（如S、Na2SO3、Na2SO4等），在空气中不够稳定，易于风化及潮解，不宜用直接法配制滴定液。
5、水和空气中细菌的作用能使硫代硫酸钠分解，因此，配制硫代硫酸钠滴定液要用新煮沸放冷的水，加入少许氢氧化钠作防腐剂。
6、光线能促进空气对碘化钾的氧化，尤其强光下影响更大，因此滴定时应尽量避光。
【数据记录与处理】
1、原始记录
（1）填写预习实验报告，上课时需带上预习实验报告，测得数据记在实验报告中。
（2）试验结束，计算实验结果，将实验报告填写完整，交到实验老师处。
2、数据处理
硫代硫酸钠标准溶液［C（Na2S2O3）=0.01mol/L）］的标定
C（Na2S2O3）
表2：
V硫代硫酸钠（ml）
V硫代硫酸钠-V硫代硫酸钠（ml）
【结论】
【思考题】
1、简述碘量法的双瓶法测水中溶解氧的方法原理。
答：
见【实验原理部分】。
2、测水中溶解氧时水样的采取应注意什麽问题？
为什么？
（1）测定溶解氧，取样时要注意勿使水中含氧量有变化。
（2）取地表水样，水样应充满水样瓶至溢流，小心以避免溶解氧浓度改变。
（3）从配水系统管路中取样，将一惰性材料管的入口与管道边接，将管子出口插入取样底部，用溢流冲洗的方式充入大约10倍取样瓶体积的水，最后注满瓶子，瓶壁上不得留有气泡。
（4）不同深度取样。
用一种特别的取样器，内盛取样瓶，瓶上装有橡胶入口管并插入到取样瓶的底部，当溶液充满取样瓶时，将瓶中空气排出。
（5）取出水样后，最好在现场加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液，使溶解氧固定在水中，再送至化验室进行测定。
3、什么是溶解氧的固定？
4、硫代硫酸钠标准溶液如何标定？
原理是什么？
标定：
原理：
KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3H2O+3I2
5、写出ρO2mg/L的计算公式，说明公式中32/4的意义？
意义：
因为：
Mn2++2OH-=Mn（OH）2↓（白色）
（1）
2Mn（OH）2+O2=2MnO（OH）2↓（棕色）
（2）
所以：
n02:
nS2O32-=1:
4
“32”指氧的摩尔质量。
附：
1、水中溶解氧的测定实验准备单。
2、水中溶解氧的测定实验评分记录表。
工业分析实验准备单
一、仪器设备
名称
规格
用途
应备数量
（每组）
（约总数）
现实际数量
（总数）
还需准备（总数）
锥形瓶
250ml
标定、测定水样
130
量筒
100ml
测量取样瓶体积
40
移液管
吸水样
25ml
吸标定用标准溶液
5ml
吸硫酸溶液
1ml
吸硫酸锰溶液
大肚吸管
吸碱性碘化钾溶液
10ml
稀释碘酸钾标准溶液
1支/6组
10
6
容量瓶
洗耳球
大号
吸液体
取样瓶
取水样
140
64
76
取样桶
1个/3组
15
11
白滴瓶
60ml
装淀粉指示液
1瓶/3组
12
3
棕色小口瓶
装碱性碘化钾溶液
1瓶/2组
20
16
白色小口瓶
125ml
装硫酸溶液
装硫酸锰溶液
棕色下口瓶
10L
装硫代硫酸钠标准液
2/32组
1L
配制碘酸钾标准液
1个/32组
天平
0.01g
配制溶液用
1个/6组
2L
贮存溶液用
二、试剂材料：
未注明要求时，试剂均为AR，水为国家规定的实验室三级用水规格。
数量
需配制总量
定性滤纸
若干张
硫酸溶液（1：
1）
3000ml
硫酸锰溶液
1000ml
碱性碘化钾混合液
淀粉指示液
600ml
原始记录（实验报告单）
1份/人
63份
碘酸钾标准溶液（0.1mol/L）
1瓶/6组
硫代硫酸钠标准溶液（0.01mol/L）
分两间放置
20000ml
三、实验室准备：
1、307、308室。
四、学生准备：
1、记录用笔；
2、工作服；
3、试验预习报告。
工业分析实验评分记录表
一、总要求：
数据准确、精密度好、操作规范、较训练、分析速度符合要求。
满分为100分，得60分为合格。
序号
项目及分配
评分标准
扣分情况记录
得分
配制标准滴定液浓度的范围（20分）
允许差≤±
（%）
5.0
5.5
6.0
6.5
＞6.5
扣分标准（分）
5
结果平均相对标准偏差（%）（40分）
平均相对标准偏差（%）
0.15
0.20
0.25
0.30
0.35
＞0.35
扣分标准
30
完成测定时限（10分）超过25min停考
超过时间≤
0:
00
05
＞0:
7
操作分数（20分）扣完为止，不进行倒扣
1、每个犯规动作扣0.5分。
2、称量最终数据，超出称量范围，每只扣2.5分。
3、工作基准试剂每重称一只扣5分。
4、配重新配制标定溶液一只扣5分。
5、损坏仪器扣5分/件。
6、滴定终点控制不当，用扣体积来校正，扣2分/只。
7、若计算中未进行温度校正，滴定管体积校正，扣2分/只。
8、计算中有错误每处扣5分（与其相关的计算错误不累计扣分）。
9、数据中有效位数不对、修约错误，每处（次）扣0.5分。
10、计算结果缺项扣5分/项。
原始记录
（5分）
原始记录不及时记录扣2分；
原始数据记在其它纸上扣5分；
非正规改错每处扣1分；
原始记录中空项，每空一处扣2分。
实验结束工作（5分）
1、实验结束，仪器清洗不洁者扣5分。
2、实验结束，仪器堆放不整齐扣1-5分。
3、使用天平不登记扣1分。
否决项
1、滴定管读数、称量的原始数据未经实验老师同意不可更改，
2、做实验时态度端正，不得扰乱课堂纪律。
3、没有做预习实验报告者，不得来做实验。
二、分数划分及评分标准
实验老师：
日期：
升级会员 