电解制氢工序操作规程.docx

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电解制氢工序操作规程

四川瑞能硅材料有限公司

CDI车间

电解制氢工序操作规程

编制：

宋涛

审核：

批准：

生效日期：

2010年10月

第一节生产的目的及工作原理

一、生产的目的

二、工作原理

（一）电解工作原理

（二）纯化工作原理

第二节质量标准及技术参数

一、原料质量标准

（一）脱盐水质要求：

（二）氢氧化钾

（三）冷却水

（四）电源

（五）氮气

（六）仪表气源

二、工艺及设备技术参数

（一）电解槽工艺技术参数

（二）纯化装置工艺技术参数

三、产品质量标准。

第三节工艺流程简介

一、制氢装置工艺流程简介

（一）碱液循环系统

（二）氢气系统

（三）氧气系统

（四）原料水补充系统

（五）冷却水系统

（六）充氮和氮气吹扫系统

（七）排污系统

（八）整流系统

（九）控制系统

二、纯化系统工艺流程简介

（一）工艺流程简图

（二）工艺流程解释

第四节电解液配置岗位操作法

一、制氢系统的操作

（一）开车前的准备

（二）、电解液的配制

（三）稀碱运行（1#电解槽为例，其它电解槽运行同1#电解槽）

（四）浓碱运行（以1#电解槽为例，其他电解槽运行同1#）

（五）自控部分的调试

（六）装置正常运行工作

（七）停车操作

（八）应急停车操作

（九）常见故障及排除方法

三、纯化系统的操作

（一）开车前的检查与准备

（二）气密性试验（包括氢气储罐及缓冲罐）

（三）、开车操作步骤

（四）装置正常运行工作

（五）、停车操作

（六）生产中常见事故及处理

第五节事故应急处置程序与处置措施

一、触电急救

（一）发现触电后，应迅速使触电者脱离电源。

（二）迅速对触电者的伤害情况作出简单诊断，一般可按下述情况处理：

（三）口对口人工呼吸急救

（四）胸外心脏挤压法进行急救

（五）急救用药应注意以下几点：

二、制氢系统电解液喷溅现场处置方案

三、碱液烧伤现场处置方案

四、水电解制氢设备发生燃爆事故现场处置方案

（一）事故危险性评估

（二）控制及消除事故源

（三）救治伤员、疏散非相关人员、减少财产损失

（四）保产措施

（五）事故后处理

五、氢气储罐发生爆炸事故现场处置方案

（一）事故危险性评估

（二）控制及消除事故源

（三）救治伤员、疏散非相关人员、减少财产损失

（四）保产措施

（五）事故后处理

六、室外氢气管道发生燃爆事故现场处置方案

（一）事故危险性评估

（二）控制及消除事故源

（三）救治伤员、疏散非相关人员、减少财产损失

（四）保产措施

（五）事故后处理

第六节.制氢纯化操作现场安全注意事项

一.制氢安全注意事项

二.纯化安全注意事项

第七节质量记录

一、《纯化装置记录表》见附表1

二、《中压水电解制氢系统运行记录表》见附表2

三、《中压水电解制氢小室槽压测量记录表》见附表3

第八节.主要部分及辅助设备部分设备清单表见附表5

本规程适用于四川瑞能硅材料有限责任公司年产3000吨多晶硅项目水电解制氢装置的操作及维修.

第一节生产目的及工作原理

一、生产的目的

制取纯度为99.999％的氢气，保证三氯氢硅车间HCL合成工序及还原氢化CDI车间

的用气量.

二、工作原理

（一）制氢工作原理

所谓电解就是借助直流电的作用，将溶解在水中的电解质分解成新物质的过程。

而在一些电解质水溶液中通入直流电时，分解出的物质与原来的电解质完全没有关系，被分解的是作为溶剂的水，原来的电解质仍然留在水中。

例如硫酸、氢氧化钠、氢氧化钾等均属于这类电解质。

在电解水时，由于纯水的电离很小，导电能力低，属于典型的弱电解质，所以需要加入前述电解质，以增加溶液的导电能力，使水能够顺利地电解成为氢气和氧气。

氢氧化钾等电解质不会被电解，现以氢氧化钾为例说明：

（1）氢氧化钾是强电解质，溶于水后即发生如下电离过程：

KOH——K++OH－

于是水溶液中就产生了大量的K+和OH－

（2）金属离子在水溶液中的活泼性不同，可按活泼性大小顺序排列如下：

K＞Na＞Mg＞Al＞Mn＞Zn＞Fe＞Ni＞Sn＞Pb＞H＞Cu＞Hg＞Ag＞Au

在上面的排列中，前面的金属比后面的活泼。

（3）在金属活泼性顺序中，越活泼的金属越容易失去电子，否则反之。

从电化学理论上看，容易得到电子的金属离子的电极电位高，而排在活泼性大小顺序前的金属离子，由于其电极电位低而难以得到电子变成原子。

氢离子的电极电位为-1.71V，而钾离子的电极电位为-2.66V，所以，在水溶液中同时存在氢离子和钾离子时，氢离子将在阴极上首先得到电子而变成氢气，而钾离子则仍留在溶液中。

（4）水是一种弱电解质，难以电离，而当水中溶有氢氧化钾时，在电离的钾离子周围则围绕着极性的水分子而成为水合钾离子，而且因钾离子的作用使水分子有了极性方向。

在直流电作用下，钾离子带有极性方向的水合分子一同迁向阴极，这时氢离子首先得到电子而成为氢气。

因此在以氢氧化钾为电解质的电解过程中，实际上是水被电解，产生氢气和氧气，而氢氧化钾只起运载电荷的作用。

（5）在水电解制氢的生产中，采用KOH水溶液作为电解液，在直流电场的作用下，水分子在电解槽中发生电化学反应，最终生成氢气和氧气。

其电极反应为:

阴极:

2H2O+2eH2+2OH－

阳极:

2OH－－2eH2O+1/2O2

总反应:

H2OH2+1/2O2

在电解水制氢的过程中每产生1标准立方米的氢气需要消耗1公斤纯水，为了补充电解过程中消耗的纯水，正常情况下，根据氢、氧分离器液位的高低，补水泵自动补入纯水。

（二）纯化工作原理

含有微量氧气的氢气经氢气缓冲罐进入纯化装置的气水分离器分离，去除游离子水后进入脱氧器，在钯铂触媒催化剂的作用下，使原料氢中的杂质氧与氢反应生成水汽。

其化学反应为：

2H2+O2＝H2O+Q

脱除杂质氧后的氢气，经氢气冷却冷凝器（使用7℃冷冻水），自动去掉游离的冷却冷凝水，然后进入干燥器，经分子筛（13x型）吸附去湿，通过压力调节阀调定纯化工作压力和通过高效过滤器除尘，获得纯氢产品。

第二节质量标准及技术参数

一、原料质量标准

（一）脱盐水质要求：

电阻率≥2.0×106欧姆.厘米

PH值6.9~7.3

铁离子含量<1mg/L

氯离子含量<2mg/L

干燥残渣含量<1mg/L

（二）氢氧化钾

要求采用分析纯或优级纯,其杂质含量应是：

氯离子含量<0.1%

碳酸盐含量<0.5%

硫酸盐含量<0.1%

无其它金属离子

（三）冷却水

水温≤32℃

水压0.3~0.5Mpa

硬度≤4个德国度

用量制氢附属设备框架35m3/h每台

（四）电源

整流变压器：

AC，10KV，50Hz，容量2000KVA

配电柜:

AC，380V，50Hz，功率200KW

控制电源：

AC，380V，50Hz，功率20KW

（五）氮气

气压0.7Mpa

露点低于环境温度10℃以下

含尘粒径小于0.1um

含氧量≤0.5％

用量设备置换20Nm3/次

（六）仪表气源

气压0.7Mpa

温度常温

露点低于环境温度10℃以下

含尘粒径≤1um

含油量≤8PPm

用量4Nm3/h

二、工艺及设备技术参数

（一）电解槽工艺技术参数

氢气产量250Nm3/h（125~250Nm3/h连续、稳定、可调）

氧气产量125Nm3/h（60~125Nm3/h连续、稳定、可调）

氢气纯度≥99.8%

氧气纯度≥99.5%

工作压力0.8~1.6Mpa（表压，连续可调）

气体含湿度≤1g/Nm3H2

工作温度≤85±5℃

直流电耗≤4.6KWh/Nm3H2（DC）

直流总电流≤6600A

直流电压≤180V

电室数172个

氢氧分离器液位350~450mm

碱液循环量12~15m3/h

槽体大修期10年

控制方式微机控制

（二）纯化装置工艺技术参数

1、原料氢气

处理量：

1000Nm3/h

含氧量：

≤0.5%

含水量：

≤51g/m3

温度；≤40℃

2、工作压力：

0.8~1.6Mpa

3.脱氧器工作温度：

80~100℃

4.干燥器工作温度：

常温

5.干燥器再生温度：

200~300℃

6、干燥器再生

再生方式：

产品氢气再生

切换方法：

自动

切换周期24小时或按露点值

7、电源

种类：

380V、50HZ（三相四线）

功耗：

48KW

8、冷却水

水质：

软化水（氯离子含量≤2mg/l）

进口温度：

≤33℃

用量：

11m3/h

三、产品质量标准

氮气（N2）：

<10PPm

甲烷（CH4）：

<2PPm

氧气（O2）：

<1PPm

水汽（H2O）：

<1PPm（相对于露点<-77℃）

粉尘<1.0u

第三节工艺流程简介

一.制氢装置工艺流程简介

制氢装置采用DQ250/1.6型水电解制氢装置及QCZ-1000/1.6型氢气干燥装置，电解生成合格的氢气供给氯化氢合成单元及还原、氢化车间使用。

装置采用4台DQ250/1.6型水电解制氢装置并配套QCZ-1000/1.6型氢气干燥装置，单台电解制氢装置制氢能力为250Nm3/h（20℃，1标准大气压），QCZ-1000/1.6型氢气干燥装置干燥能力为1000Nm3/h。

（一）碱液循环系统

电解液循环系统的作用是：

1.从电解槽带走电解过程中产生的氢气、氧气和热量；将补充的原料水送给电解槽；对电解槽内电解反应区域进行“搅拌”，以减少浓差极化，降低电耗。

降低碱液中的含气度，降低小室电压，减少能耗等，以使电解槽在稳定条件下工作。

2、碱液循环量的大小影响槽内小室电压和气体纯度。

对于一个特定的电解槽，应有一个合适的循环量。

一般循环量选择为槽内电解液更换次数每小时2~4次。

碱液在氢分离器和氧分离器中，靠重力作用与氢、氧气体分离后，通过氢氧分离器的连通管汇总，经碱液泵打入碱液过滤器除去机械杂质再送入电解槽形成一个完整的电解循环系统。

该系统包括如下路线：

┌氢分离器┐

碱液泵→碱液冷却器→碱液过滤器→电解槽┤├→碱液泵

└氧分离器┘

（二）氢气系统

氢气从电解小室的阴极侧分解出来，借助于电解液的循环和气液比重差，在氢分离器中与电解液分离，氢气向上进入氢洗涤冷却器，经洗涤、冷却及除沫后，经在线氢中氧分析仪分析，不合格氢气通过三通阀经排空管（带阻火器）放空。

合格氢气通过三通阀经氢气送出管到缓冲罐后再送入纯化框架纯化。

其路线为:

┌储存（合格氢气）

电解槽→氢水分离器→氢综合塔→氢冷却器→氢汽水分离器→薄膜调节阀

└阻火器排空

氢气的排空主要用于不合格氢气、开停机期间，不正常操作或故障排空时。

（三）氧气系统

氧气作为水电解制氢装置的副产品具有综合利用价值、氧气系统与氢气

系统有很强的对称性、装置的工作压力和工作温度也都以氧侧为测试点。

它包括:

电解槽→氧水分离器→氧综合塔→氧冷却器→氧汽水分离器→气动薄膜调节阀→排空

氧气的排空除与氢气排空作同样考虑外，对于不利用氧气的用户，排空是常开状态。

（四）原料水系统

水电解制氢过程唯一的“原材料”是纯水。

此外氢气和氧气在离开系统时要带走少量的水份。

因此，必须给系统不断补充原料水。

通过补水还维持了电解液液位和浓度的稳定性。

补充水可以从氢侧补入也可同时从氢、氧两侧补入，这里按从两侧补入。

原料水通过注入洗涤器然后再溢流到分离器，可以稀释洗涤器中的碱含量，降低产品气的含碱度。

为保证水电解制氢装置压力系统中的气体和碱液在补水泵停转期间不外漏，在补水管道上均装有止回阀。

┌氢气洗涤器（综合塔）→氢水分离器┐

原料水箱→补水泵┤├→电解槽。

└氧气洗涤器（综合塔）→氧水分离器┘

（五）冷却水系统

水的电