有机波谱分析习题最新Word格式文档下载.docx
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D．可见光区。
5．有机化合物成键电子的能级间隔越小，受激跃迁时吸收电磁辐射的（）。
A．能量越大；
B．波数越大；
C．波长越长；
D．频率越高。
6．分析化学发生第二次变革的年代是（）。
A．20世纪初；
B．20世纪20年代；
C．20世纪40年代；
D．20世纪末。
7．波长为0.0100nm的电磁辐射的能量是多少eV?
（已知leV=1.602×
10-19J）（）
A．0.124eV：
B．12.4eV；
C．124eV；
D．1.24×
105eV。
8．下列四种波数的电磁辐射，哪一种是属于可见光区?
A．2.0×
105cm-1；
B．980cm-1；
C．2.0cm-1；
D．50.0cm-l。
9．可见光的能量是在下列的哪个范围内?
10-19J）（）
A．1．24×
104～1.24×
106eV；
B．143～71eV；
C．6.2～3.1eV；
D．3.1～1.7eV。
10．光波谱分析法与其他分析法的不同点在于光波谱分析法涉及（）。
A．试样通常需要预处理以消除干扰组分；
B．光电效应；
C．复杂组分的分离和两相分配；
D．辐射光与试样间的相互作用与能级的跃迁。
11．光波谱分析法通常可获得其他分析方法不能获得的哪些信息?
A．组成信息；
B．原子或分子的结构信息；
c．化合物的存在形态；
D．化合物的极性大小。
12．激光拉曼光谱属于（）。
A．吸收光谱；
B．发射光谱；
C．原子光谱；
D．分子光谱。
13．有机波谱分析方法和仪器分析法的主要不足是（）。
A．样品用量大；
B．相对误差大；
C．选择性差：
D.重现性低
14．原子发射光谱的产生是由于（）。
A．原子次外层电子在不同能级间的跃迁；
B．原子外层电子在不同能级间的跃迁；
C．原子内层电子在不同能级间的跃迁；
D．原子外层电子的振动和转动。
15．有机波谱分析方法和仪器分析法的主要特点是（：
A．分析速度快但重现性低，样品用量少但选择性不高：
B．灵敏度高但重现性低，选择性高但样品用量大；
C．分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少．准确度高；
D．分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，选择性高。
16．下列分析方法中不属于分子光谱的是（）。
A．红外吸收光谱；
B．分子荧光光卺：
C．核磁共振波谱；
D．x射线荧光光谱：
17．下列分析方法中属于发射光谱的是（）。
A．紫外-可见光谱；
B．分子荧光光谱；
C．核磁共振波谱：
D．质谱。
18．下列哪种简写表示电感耦合等离子体质谱?
A．GC-MS；
B．LC—MS；
C．ICP—MS；
D．GC-IR。
19．下列哪种简写表示核磁共振波谱?
A．UV：
B．NMR；
C．IR；
D．MS
20．下列有机光波谱分析方法中，哪种谱图的横轴不表示光或电磁辐射的能量？
B．红外吸收光谱；
C．核磁共振波谱；
D．质谱。
21．下列不是吸收光谱的是（）。
A．AAS；
B．IR；
C．NMR；
D．AES：
22．下列测试方法在测试过程中必须要破坏样品结构的是（）。
A．红外光谱；
B．核磁共振波谱；
C．有机质谱；
D．分子发光光谱。
23．下列两种方法同属于吸收光谱的是（）。
A．原子发射光谱和紫外吸收光谱；
B．原子发射光谱和红外光谱；
C．红外光谱和质谱；
D．原子吸收光谱和核磁共振谱。
24．对各种氨基酸的分析，最有效的方法是（）。
A．紫外吸收光谱；
B．红外光谱；
C．气相色谱；
D．高效液相色谱：
25．电感耦合等离子体发射光谱（ICP）有如下特点，其中错误的是（）。
A．动态范围宽，标准曲线的线性范围可达l05～106；
B．基体效应比较低，较易建立分析方法；
C．只能进行单元素测定；
D．精密度好。
（二）单选题答案
1．D2．A3．A4．A5．C6．C7．D8．A9．Dl0．D11．Bl2．Dl3．Bl4．Bl5．Dl6．Dl7．Bl8．C19．B20．D21．D22．C23．D24．D25．C
（三）问答题
1．简述分析化学发展史上的三次重大变革。
2．促使分析化学发生第三次变革的主要原因是什么?
现代分析化学方向是什么?
3．什么是光的二象性?
什么是电磁波谱?
4．简述有机光波谱谱图的基本构成三要素。
5．简述朗伯一比耳定律成立的前提和偏离线性的原因。
6．简述什么是分子光谱?
什么是原子光谱?
7．简述什么是吸收光谱?
什么是发射光谱?
8．试说明有机光波谱产生的原理。
9．简述Franck-condon原理。
10．用于有机结构分析常用的有机波谱方法有哪些?
第二章有机质谱
1．质谱图中质荷比最大的峰不一定是分子离子峰。
但分子离子峰一定是质谱图中质荷比最大的峰。
2．分子离子峰的强度与化合物的类型有关，一般含有芳环的化合物分子离子峰的强度较大。
3．分子离子可以是奇电子离子，也可以是偶电子离子。
4．当分子离子峰的稳定性较低时，可以通过增加轰击电压，使分子离子峰强度增强。
5．双聚焦磁场分离器实现了能量和方向的双聚焦，所以分辨率较高。
6．在目前的各种质量分析器中，傅立叶变换离子回旋共振质量分析器具有最高的分辨率。
7．由于产生了多电荷离子，使质荷比下降，所以可以利用常规的质谱检测器来分析大分子质量的化合物。
8．根据N规律，由C、H、O、N组成的有机化合物，N为奇数，M一定是奇数；
N为偶数，M也为偶数。
9．当化合物分子中含有C=O基团，而且与这个基团相连的链上有γ氢原子，该化合物的质谱出现麦氏重排离子峰。
10．化学电离源属于软电离技术，因此在C1—MS中最强峰通常是准分子离子峰。
11．由于不能生成带正电荷的卤素离子，所以在质谱分析中是无法确定分子结构中是否有卤元素存在的。
12．在标准质谱图中，醇类化合物的分子离子峰很小或不出现。
13．大气压化学电离源（APCI）适合分析中等极性的化合物，而且产生的碎片离子很少，主要是准分子离子。
14．通过研究亚稳离子峰，可以找到某些离子之间的相互关系。
15．在EI-MS中，产生的碎片离子很少，分子离子峰通常是基峰。
16．含奇数个电子的离子重排断裂后产生的离子一定含有奇数个电子；
而含偶数个电子的离子重排断裂后产生的离子一定含有偶数个电子。
17．奇电子离子断裂后可以产生的奇电子离子，也可以产生偶电子离子；
偶电子离子断裂后只能产生偶电子离子。
18．简单断裂仅有一个键发生开裂，并脱去一个自由基；
而重排断裂同时发生几个键的断裂，通常脱去一个中性分子同时发生重排。
19．在质谱中，一般来说碳链越长和存在支链有利于分子离子裂解，所以分子离子越强。
20．在质谱中离子在断裂中若能产生H2O、C2H4、CO、CH2=C=O、CO2等电中性小分子产物，将有利于这种断裂途径的进行，一般产生比较强的碎片离子峰。
1．√2．√3．×
4．×
5．√6．√7．√8．√9．√l0．√11．×
l2．√l3．√l4．√i5．×
l6．√l7．√i8．√l9．×
20．√
1．判断分子离子峰的正确方法是（）。
A．增加进样量，分子离子峰强度增加；
B．谱图中强度最大的峰；
C．质荷比最大的峰；
D．降低电子轰击电压，分子离子峰强度增加。
2．某碳氢化合物的质谱图中若（M+1）和M峰的强度比为24:
100，预计该化合物中存在碳原子的个数为（）。
A．2；
B．8；
C．22；
D．46。
3．在质谱图中，CH2C12的M:
（M+2）:
（M+4）的比值约为（）。
A．1:
2:
1；
B．1:
3:
C．9:
6:
D．3:
1:
3。
4．下列化合物中，分子离子峰的质荷比为奇数的是（）。
A．C8H6N4；
B．C6H5NO2；
C．C9H10O2；
D．C9H10O。
5．在质谱图谱中，C6H4Br2的M:
D．1:
1。
6．在下列化合物中，分子离子峰为偶数的是（）。
A．C8H10N2O；
B．C8H12N3；
C．C9H12NO；
D．C4H4N。
7．如果母离子质量和子离子质量分别为120和105质量单位，则亚稳离子m*的m／z是（）。
A．105；
B．120；
C．99．2；
D．91．9。
8．某一化合物分子离子峰区相对丰度近似为M:
（M+2）=3:
1，则该化合物分子式中可能含有（）。
A．1个F；
B．1个Cl；
C．1个Br；
D．1个I。
9．某一化合物分子离子峰区相对丰度近似为M:
（M+2）=1:
10．除同位素离子峰外，如果质谱中存在分子离子峰，则其一定是（）。
A．基峰；
B．质荷比最高的峰；
C．偶数质量峰；
D．奇数质量峰。
11．在单聚焦质谱中，如果改变加速电压，使之增大一倍时，则离子飞行速度将（）。
A．增加2倍；
B．减少2倍；
C．增加√2倍；
D．减少√2倍。
12．要想获得较多碎片离子，采用如下哪种离子源?
（）。
A．EI：
B．FAB；
C．APCI；
D．ESI。
13．用于高分辨质谱的质量分析器是（）。
A．单聚焦质量分析器；
B．双聚焦质量分析器；
C．四极杆质量分析器；
D．离子阱质量分析器。
14．在实际工作中，如果磁场强度不变，通常采用如下哪种措施来增大仪器测量的质量范围?
A．增加加速电压；
B．减少加速电压；
C．增加电离电压；
D．减少电离电压。
15．认为两个相邻的谱峰被分开，一般是指两个谱峰间的“峰谷”为两峰平均峰高的（）。
A．0％；
B．5％；
C．10％；
D．15％。
16．质谱图中强度最大的峰，规定其相对强度为l00％，称为（）。
A．分子离子峰；
B．基峰；
C．亚稳离子峰；
D．准分子离子峰。
17．若将M=500和M=500.5的两个离子分辨开来，试问需要的最低分辨率是（）。
A．500；
B．1000；
C．2000；
D．5000。
18．质谱中双电荷离子出现在同质量单位单荷离子的（）。
A．相同质量处；
B．1/2质量处；
C．2倍质量处；
D．4倍质量处。
19．下列哪种断裂机制是由正电荷引发的。
A．α-断裂；
B．σ-断裂；
C．i-断裂；
D．Mclafferty重排。
20．质谱中分子离子能被进一步裂解成多种碎片离子，其原因是（）。
A．加速电场的作用；
B．碎片离子均比分子离子稳定；
C．电子流的能量大；
D．分子之间相互碰撞。
21．在质谱中通过二项式（a+b）n的展开，可以推导出（）。
A．同位素的丰度比；
B．同位素的自然丰度；
C．同位素的原子数目；
D．轻、重同位素的质量。
22．某化合物相对分子质量为l50，下面分子式中不可能的是（）。
A．C9H12NO；
B．C9H14N2；
C．Cl0H2N2；
D．C10Hl4O。
23．有机化合物的分子离子峰的稳定性顺序正确的是（）。
A．芳香化合物>
醚>
环状化合物>
烯烃>
醇；
B．芳香化合物>
C．醇>
环状化合物；
D．烯烃>
醇>
醚。
24．在质谱图中，被称为基峰或标准峰的是（）。
A．分子离子峰；
B．质荷比最大的峰；
C．强度最大的离子峰；
D．强度最小的离子峰。
25．辨认分子离子峰，以下几种说法不正确的是（）。
A．分子离子峰是质谱图中质量最大的峰；
B．某些化合物的分子离子峰可能在质谱图中不出现；
C．分子离子峰一定是质谱图中质量最大、丰度最大的峰；
D．分子离子峰的丰度大小与其稳定性有关。
26．测定有机化合物的相对分子质量，应采用（）。
A．气相色谱；
B．质谱；
C．紫外光谱；
D．核磁共振波谱。
27．下面哪种简写表示大气压化学电离源?
A．EI；
B．CI；
28．CI-MS表示（）。
A．电子轰击质谱；
B．化学电离质谱；
C．电喷雾质谱；
D．激光解吸质谱。
29．在质谱图的中部质量区，一般来说与分子离子质荷比奇偶相同的碎片离子是（）。
A．由简单开裂产生的；
B．由重排反应产生的；
c．在无场区断裂产生的；
D．在飞行过程中产生的。
30．在质谱中出现的非整数质荷比的谱峰可能是（）。
A．重排离子峰；
B．准分子离子峰；
D．分子离子峰。
1．D2．C3．C4．B5．B6．A7．D8．B9．Cl0．B11．Cl2．Al3．Bl4．Bl5．Cl6．Bl7．Bl8．Bl9．C20．C21．A22．A23．B24．C25．C26．B27．C28．B29．B30．C
1．简述质谱在有机化合物结构鉴定中的应用。
2．简述影响分子离子峰丰度的主要因素有哪些?
3．试说明分子离子峰的特点。
4．如何判断分子离子峰?
当分子离子峰不出现时，怎么办?
5．离子源的作用是什么?
试论述几种常见离子源的原理及优缺点。
6．试比较质谱仪常见的质量分析器的原理和特点。
7．试比较说明什么简单断裂?
简单断裂有哪几种断裂类型?
8．什么是麦氏重排?
发生麦氏重排的条件是什么?
9．质谱仪为什么需要高真空条件?
10．什么叫准分子离子峰?
哪些离子源容易得到准分子离子?
11．高分辨率质谱仪与低分辨率质谱仪相比较，各自的优缺点是什么?
12．什么是氮规则?
能否根据氮规则判断分子离子峰?
13．试说明什么是偶电子规则。
14．试解释Stevenson规则。
15．举例说明最大烷基丢失原则。
16．化合物在离子源中是否只会产生正离子?
若有负离子产生能否用于结构测定?
17．在质谱中同位素峰有哪些用途?
18．试论述质谱仪分辨率的定义。
19．试说明什么是亚稳离子，并说明它与母离子和子离子之间的关系。
20．试说明质谱中相对强度的定义。
（四）结构解析题
1．C9Hl0O22．CH3CH2COOCH3。
3．（A）。
4．（A），（B），（C），（E），（F）。
5．（C）。
6．略。
第三章核磁共振氢谱
（一）判断题（正确的在括号内填“√”号；
错误的在括号内填“×
”号。
）
1．核磁共振波谱法与红外吸收光谱法一样，都是基于吸收电磁辐射的分析法。
2．质量数为奇数，核电荷数为偶数的原子核，其自旋量子数为零。
3．自旋量子数I=1的原子核在静磁场中，相对于外磁场，可能有两种取向。
4．氢质子在二甲基亚砜中的化学位移比在氯仿中要小。
5．核磁共振波谱仪的磁场越强，其分辨率越高。
6．核磁共振波谱中对于OCH3、CCH3和NCH3，NCH3的质子的化学位移最大。
7．在核磁共振波谱中，耦合质子的谱线裂分数目取决于邻近氢核的个数。
8．化合物CH3CH2OCH（CH3）2的1HNMR中，各质子信号的面积比为9:
9．核磁共振波谱中出现的多重峰是由于邻近核的核自旋相互作用。
10．化合物Cl2CH—CH2Cl的核磁共振波谱中，H的精细结构为三重峰。
11．苯环和双键氢质子的共振频率出现在低场是由于π电子的磁各向异性效应。
12．氢键对质子的化学位移影响较大，所以活泼氢的化学位移在一定范围内变化。
13．不同的原子核产生共振条件不同，发生共振所必需的磁场强度（B0）和射频频率（v）不同。
14．（CH3）4Si分子中1H核共振频率处于高场，比所有有机化合物中的1H核都高。
15．羟基的化学位移随氢键的强度变化而移动，氢键越强，δ值就越小。
答案
1．√2．×
3．×
5．√6．×
7．√8．×
9．√l0．√11．√l2．√l3．√l4．×
（二）选择题（单项选择）
1．氢谱主要通过信号的特征提供分子结构的信息，以下选项中不是信号特征的是（）。
A．峰的位置；
B．峰的裂分；
C．峰高；
D．积分线高度。
2．以下关于“核自旋弛豫”的表述中，错误的是（）。
A．没有弛豫，就不会产生核磁共振；
B．谱线宽度与弛豫时间成反比；
C．通过弛豫，维持高能态核的微弱多数；
D．弛豫分为纵向弛豫和横向弛豫两种。
3．具有以下自旋量子数的原子核中，目前研究最多用途最广的是（）。
A．I=1／2；
B．I=0；
C．I=1；
D．I＞1。
4．下列化合物中的质子，化学位移最小的是（）。
A．CH3Br；
B．CH4；
C．CH3I；
D．CH3F。
5．进行已知成分的有机混合物的定量分析，宜采用（）。
A．极谱法；
B．色谱法；
C．红外光谱法；
D．核磁共振法。
6．CH3CH2COOH在核磁共振波谱图上有几组峰?
最低场信号有几个氢?
A．3（1H）；
B．6（1H）；
C．3（3H）；
D．6（2H）。
7．下面化合物中在核磁共振谱中出现单峰的是（九
A．CH3CH2C1；
B．CH3CH20H；
C．CH3CH3；
D．CH3CH（CH3）2。
8．下列4种化合物中，哪个标有*号的质子有最大的化学位移?
9．核磁共振波谱解析分子结构的主要参数是（）。
A．质荷比；
B．波数；
C．化学位移；
D．保留值。
10．分子式为C5H10O的化合物，其NMR谱上只出现两个单峰，最有可能的结构式为（）。
A．（CH3）2CHCOCH3；
B．（CH3）3C-CHO；
C．CH3CH2CH2COCH3；
D．CH3CH2COCH2CH3
11．核磁共振波谱（氢谱）中，不能直接提供的化合物结构信息是（）。
A．不同质子种类数；
B．同类质子个数；
C．化合物中双键的个数与位置；
D．相邻碳原子上质子的个数。
12．在核磁共振波谱分析中，当质子核外的电子云密度增加时（）。
A．屏蔽效应增强，化学位移值大，峰在高场出现；
B．屏蔽效应减弱，化学位移值大，峰在高场出现；
C．屏蔽效应增强，化学位移值小，峰在高场出现；
D．屏蔽效应增强，化学位移值大，峰在低场出现。
13．下列原子核没有自旋角动量的是哪一种?
A．14N7；
B．28Sil4；
C．31P15；
D．33S16。
14．核磁共振波谱法在广义上说也是一种吸收光谱法，但它与紫外-可见及红外吸收光谱法的关键差异之一是（）。
A．吸收电磁辐射的频率区域不同；
B．检测信号的方式不同；
C．记录谱图的方式不同；
D．样品必须在强磁场中测定。
15．在核磁共振波谱中，如果一组lH受到核外电子云的屏蔽效应较小，则它的共振吸收将出现在下列的哪种位置?
A．扫场下的高场和扫频下的高频，较小的化学位移值（δ）；
B．扫场下的高场和扫频下的低频，较小的化学位移值（δ）；
C．扫场下的低场和扫频下的高频，较大的化学位移值（δ）；
D．扫场下的低场和扫频下的低频，较大的化学位移值（δ）。
16．乙烯质子的化学位移值（δ）比乙炔质子的化学位移值大还是小?
其原因是（）。
A．大，因为磁的各向异性效应，使乙烯质子处在屏蔽区，乙炔质子处在去屏蔽区；
B．大，因为磁的各向异性效应，使乙烯质子处在去屏蔽区，乙炔质子处在屏蔽区；
C．小，因为磁的各向异性效应，使乙烯质子处在去屏蔽区，乙炔质子处在屏蔽区；
D．小，因为磁的各向异性效应，使乙烯质子处在屏蔽区，乙炔质子处在去屏蔽区。
17．化合物（CH3）2CHCH2CH（CH3）2，在1HNMR谱图上，有几组峰?
从高场到低场各组峰的面积
比为多少?
A．五组峰（6:
6）；
B．三组峰（2:
2）；
C．三组峰（6:
1）；
D．四组峰（6:
2）。
18．在下列化合物中，字母标出的4种质子，它们的化学位移（δ）从大到小的顺序为（）。
A．a>
b>
c>
d；
B．b>
a>
d>
C；
C．c>
b；
D．d>
a。
19．某二氯
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