仪器确认 附件3 紫外确认 中英文docWord文档下载推荐.docx

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December2007

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ThisdocumentreplacesdocumentPA/PH/OMCL（07）11DEF

CustodianOrganisation

保管机构

ThepresentdocumentwaselaboratedbytheOMCLNetwork/EDQMoftheCouncilofEurope

ConcernedNetwork

相关网络

GEON

ANNEX3OFTHEOMCLNETWORKGUIDELINE

“QUALIFICATIONOFEQUIPMENT”

OMCL网络指南“仪器确认”附件3

QUALIFICATIONOFUV-VISIBLESPECTROPHOTOMETERS

Introduction

ThepresentdocumentisthethirdAnnexofthecoredocument“QualificationofEquipment”,anditshouldbeusedincombinationwithitwhenplanning,performinganddocumentingtheUV-Visiblespectrophotometerqualificationprocess.

本文件是核心文件“仪器的确认”的第三个附件，在计划、实施和记录紫外-可见光分光光度计的确认时应与该核心文件结合使用。

ThecoredocumentcontainstheIntroductionandgeneralformsforLevelIandIIofqualification,whicharecommontoalltypeofinstruments.

核心文件包括了对第一级和第二级确认的介绍和一般表格，它们适用于所有类型的仪器。

ForUV-Visiblespectrometers,anexamplehasbeenaddedtogiveinstrument-specificproposalsthatmaybeusedincombinationwiththegeneralrequirementspresentedinthecoredocument“QualificationofEquipment”,whendrawingupaLevelIchecklist.

对于紫外-可见光分光光度计，增加了一个例表给出仪器相关的方案，可以在规划第一级检查清单时，与核心文件里的通用要求“仪器的确认”结合使用。

Thepresentannexcontainsinstrument-relatedrecommendationsonparameterstobecheckedatLevelIIIandIVofqualificationandthecorrespondingtypicalacceptancelimits,aswellaspracticalexamplesonthemethodologythatcanbeusedtocarryoutthesechecks.

本附件包括了仪器相关的推荐，其中有第三级和第四级需要检查的参数和对应的典型可接受限度，以及一些可以实施这些检查项目的实践举例。

TABLEI表一

LevelI.Selectionofinstrumentsandsuppliers第一级仪器和供应商选择

Exampleofcheck-list（non-exhaustive）检查清单举例（非完全清单）

Manufacturer:

生产商

Provider/Distributor:

供应商/分销商

Nameofinstrumentandtype:

仪器名称和型号

Attribute特性

（thislistmaybeadaptedifnecessary）

（必要时可以采用本清单）

Specifications标准

Benefits

益处

（instrument/

suppliers）

（仪器/供应商）

Assessment

评价

Pass

通过

Fails

不通过

Spectrophotometer光度计

Singlebeamanddoublebeammodel单光束和双光束模式

Allowbothmodes

允许双模式

Wavelengthrange波长范围

190-900nm

Photometricrange光度计范围

Minimum2.0absorbance

（Abs.）unit

Lampswitching灯开关

Allowbothmodesmanualorautomatic允许双模式：

手动和自动

Bandwidth波段宽

0.2-4.0nmorbetterwith0.1nmforincrements

0.2-4.0nm或更好，以0.1nm为步距变化

Automaticbaselinecorrections

自动基线校正

Must

必须有

Wavelengthaccuracy

波长准确性

Minimumof±

0.2nm

最小±

Wavelengthreproducibility

波长重复性

0.05nmorbetter

0.05nm或更好

Wavelengthresolution

波长分辨率

0.2nmorbetter

0.2nm或更好

Photometricaccuracy

光度计准确度

±

0.003Abs.unitsorbetterfor1.0Abs.units

Photometricstability

光度计稳定性

After2hoursshouldnotbemorethan0.0005Abs.units/h

Photometricreproducibility

光度计重复性

Shouldnotbemorethan0.0005Abs.unitsat0.5Abs.units

在0.5Abs.单位时应不大于0.0005Abs。

Photometricnoise

光度计噪音

Shouldnotbemorethan0.0003Abs.unitsat1.0Abs.units

在1.0Abs.单位时应不大于0.0003Abs.单位

Scanspeed

扫描速度

Shouldbebetween0.25nm/sec.and8nm/sec.orbetter

应介于0.25nm/秒至8nm/秒之间或更好

Monochromatorslewrate

单色器压摆率

Shouldbe1500nm/min.orbetter应为1500nm/分钟或更好

Dataacquisitionandprocessingsystem

数据获得和处理系统

Acquisitionatmorethanonewavelength在不止一个波长获得数据

Minimumoftwo

最少2个

PhotometricscalinginAbs.units,%T,logAbs.unitsandconcentration

光度计刻度包括Abs.单位，T%，Abs.单位对数和浓度

Abscisescalinginnm,min.,deg,andmm.

切除刻度包括纳米，分钟，度和毫米

Calibrationatoneormorelevelsandoneormorewavelengths

在一个或多个水平，以及一个或多个波长进行校正

Calculateandgivefactorforlinearregressionandother

计算并给出线性回归因子和其它

Buildandmemoriseinfileform:

data,methodandreport

创建并保存为文件形式：

数据、方法和报告

Accessories附件

Flow-throughcuvette;

holderforncuvette（s）

流动池，比色皿支架可以放置多少比色皿

Thermostatedcellholder（temperaturerangeandstability）

可控温比色皿支架（温度范围和稳定性）

Filtersforqualificationchecks

确认检查用滤片

Notes:

注

—Thischeck-list,containingexamplesofattributesthatcanbetakenintoaccountintheselectionofaninstrumentandsupplier,canbeusedincombinationwiththegeneralcheck-listpresentedinLevelIinthecoredocument“QualificationofEquipment”.

—本检查清单，包括了特性举例，这些举例可以在仪器和供应商选择时参考，这份清单可以与核心文件“仪器的确认”中第一级通用检查清单结合使用。

—ForTableII（LevelIIofEquipmentQualification:

Installationandreleaseforuse）pleaserefertothecoredocument.

—对于表二（第二级仪器确认：

安装和使用放行），请参见核心文件

TABLEIII

LevelIII.Periodicandmotivatedinstrumentchecks

ExamplesofrequirementsforUV-Visiblespectrophotometers

Parameterstobechecked

要检查的参数

Typicaltolerancelimits

典型允许限度

1.Spectralslitwidth（ifapplicable）

光狭缝宽度（如适用）

10%

2.Wavelengthaccuracy

波长准确度

1nmfortheUVrange

紫外光范围内±

1nm

3nmforthevisiblerange

可见光范围内±

3.Wavelengthprecision

波长精密度

Seemanufacturer’sspecifications

见生产商规格

4.Photometricaccuracy（controlofabsorbance）

光度计准确性（吸光度控制）

SeeannexI

见附件一

5.Photometriclinearity

光度计线性

r2≥0.999

6.Limitofstraylight

杂散光限度

A>

2.0at198nm

7.Baselinenoise

基线噪声

0.002Absorbanceunits（500nm）or或

0.01Absorbanceunits（200,300,400nm）

8.photometricdrift

光度计飘移

0.001Absorbanceunits/h（250nm）Or或

0.002Absorbanceunits/h（500nm）

TABLEIV表四

LevelIV.In-useinstrumentchecks第四级仪器使用中检查

ExamplesofrequirementsforUV-Visiblespectrophotometers紫外-可见分光光度计要求举例

Parametertobechecked

1.Systemsuitabilitycheckofthemethod

方法系统适用性检查

—e.g.Repeatability例如重复性

—e.g.Resolution（ifrequiredforqualitativeanalysis）例如分辨率（如果定量分析需要的话）

AccordingtoPh.Eur.orMAHdossierorvalidatedin-housemethod

根据欧洲药典或MAH文件或经过验证的内控方法

2.Absorptioncells

吸收池

Absorbancedifference≤0.005

吸光度差异≤0.005

ANNEXI附件1

LevelIII.Periodicandmotivatedinstrumentchecks

第三级周期主动性仪器检查

ThisAnnexcontainspracticalexamplesoftestsandtheirassociatedtolerancelimitsforseveralparametersrelatedtotheperformanceofaUV-Visiblespectrophotometer.

本附件包括与紫外-可见光分光光度计性能有关的几个参数的检查实例及其相关的允许限度

TheseexamplescanbeconsideredbytheOMCLsaspossibleapproachestoperformtheLevelIIIoftheequipmentqualificationprocess:

“Periodicandmotivatedinstrumentchecks”.

这些例子可以认为是OMCL在实施第三级仪器确认“周期主动性仪器检查”的可行性方法

GENERALCONSIDERATIONS一般考虑

—Measurementsmadebycomparingsamplesagainstexternalstandardsshouldbemadeunderconditionsduringwhichtemperatureisheldconstant.Thisisparticularlyrelevantwherethecarriersolventisorganicandmeasurementsmaybedistortedbyexpansionorevaporationofthesolvent.

—如果测量需要将样品与外标进行比较，则检测过程应保证温度恒度。

尤其是如果载液是有机溶剂，测量结果可能会因为溶剂的膨胀或汽化而变化时。

—Itisrecommendedtoperformthequalificationwithinthespectralrangecorrespondingtotheregionofanalyticalinterest.

—推荐根据分析范围所需进行光学范围确认

—Ensurethatthespectrophotometerhasstabilized,accordingtothemanufacturer’srecommendations,beforestartingthequalificationtests.

—在进行确认检查前，应根据供应商的建议确保分光光度计稳定。

—WhenreferencesaremadetotheEuropeanPharmacopoeia,e.g.reagentsR,thenthereagentqualitycomplieswiththeEPspecifications.

—如果引用了欧洲药典，例如试剂纯度的试剂，那么试剂的质量符合EP质量标准。

—Whenusingcommercialfiltersasalternativetotheproposedtests,asetoffilterscoveringtheentirerangeofinterestshouldbeused.Theyshouldbecalibratedwithtraceabilitytonational/internationalstandards,preferablethroughanationalmetrologylaboratoryorNIST.

—如果使用商业化的滤液作为替代以进行检查，需要使用一套覆盖所需的整个范围的滤液。

这些滤液应经过校正，可以追溯到国家的/国际的标准，最好是经过一个国家计量实验室或者NIST。

1.SPECTRALSLITWIDTH（ifapplicable）

光学狭缝宽度（如适用）

Whenusinganinstrumentonwhichtheslit-widthisvariableattheselectedwavelength,theslit-widthmustbesmallcomparedwiththehalf-widthoftheabsorptionbandbutitmustbeaslargeaspossibletoobtainahighvalueofI0.Therefore,aslit-widthischosensuchthatfurtherreductiondoesnotresultinachangeinabsorbancereading.

如果使用的仪器在选择的波长处，其狭缝宽度可调节，则其宽度必须小于吸收波段的半宽，但必须足够大以得到较高的I0值。

因此，需要对狭缝宽度进行选择使其进一步降低时不会导致吸光度读数变化。

MethodandLimits:

方法和限度

1.SwitchthesystemonandstarttheScanmodule.

开机，启动扫描模块

2.SelectSETUPandsetthefollowingparameters:

XMode=Nanometres

X模式=纳米

Startwavelength=660.0nm

起始波长=660.0nm

Stopwavelength=650.0nm

结束波长=650.0nm

YMode=%T

Y模式=%T

Scanrate=10nm/min

扫描速率=10nm/min

Gain=（100）see4below

增益=（100）见下述第4项

3.SelectOptionstabandsetthefollowingparameters:

选择选项条，设定以下参数

SWB=4nm

Beammode=Singlefront

光束模式=单光束在前

Lampson=Deuterium

开灯=氕

Sourcechange=700.0nm

光源变化=700.0nm

4.Startascanandexaminethetraceforaspectralpeakaround656.1nm.

开始扫描，在656.1nm处检查光学峰的痕迹

Ifnopeakisseenoritislessthan50%T,increasethegain.

如果看不到峰或少于50%T，提高增益

Ifthesignalexceeds100%T,reducethegain.

如果信号超过100%T，降低增益

5.Measurethewidthofthepeak（innanometres）athalftheheightofthepeak.

测量峰半峰高的宽度（单位nm）

Thisrepresentsthespectralbandwidthandshouldbewithin±

10%ofthatselectedviathecomputer.

这代表光学带宽，且其应该在通过计算机选择的±

10%之内。

6.Checkthecalibrat