第1章 金相检验综述Word下载.docx

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金相检验是失效分析的重要手段之一。

金相检验能够发现工艺性和材料性缺陷，从而为失效原因的分析提供宏观和微观的分析根据。

7）研究手段：

通过研究材料微观组织的变化，可以分析和推测材料性能的演化规律，为调整研究方向和工艺提供重要的依据。

21世纪科学技术的高速发展为金相学带来了新的机遇和发展契机。

航空、航天、国防等对新材料新技术的开发和研制需求凸现，从这个意义上讲，金相以及金相检验技术发挥作用的空间和潜力将是巨大的。

1金相学发展

金相学包括金相技术、金相检验和金相分析三方面的内容。

金相技术主要是指金相试样的制备，光学显微镜及其附件的使用，金相组织的识别、定量测量及记录（摄像、录像、数字化图像处理和暗室技术）等实验技术。

金相检验是指对试样的金相组织作出定性鉴别和定量测量的过程。

金相分析通常是指在对材料研究中各种现象、质量控制中某种事件进行较广泛的金相检验后，把所得的资料运用金相原理加以综合分析，以得出科学的结论，如失效分析及材料热处理工艺确定等。

金相及其检验的基础和根据是金相学。

纵观人类社会发展的历史，以工具为标志可以把人类社会历史分成石器时代、青铜器时代和钢铁时代，进入21世纪人类社会进入了以计算机技术为载体的高速发展的信息时代。

金相学也由简单的观察描述发展到多学科、多系统集成的复杂学科。

金相学在发展过程不同时期融入了不同学科的知识与技术。

现代金相技术已经包括了光学、电子光学及其他物理方法。

但最普遍日常使用的金相研究方法仍然是传统的光学显微镜法。

传统金相发展十分活跃，包括制样新技术、设计精良的金相显微镜及近现代金相研究方法。

1.1金相学概述

1721年，英文金相学（Metallography）这一单词出现于牛津《新英语词典》中，不过那时这个名词的含义是金属及其性能的学问，并未涉及组织结构。

1774年，瑞典的Rinmen尝试用化学试剂腐刻金属显示其内部组织，其研究论文“铁与钢的腐刻”在瑞典皇家科学院院报上发表。

当时尚未采用制片及抛光技术。

1808年，AtoysvonWidmansttten（魏氏）第一个采用切片、抛光和腐刻方法对金属进行显微组织观察，发现了至今被称作魏氏的显微结构。

然而，当时尚未有照相技术，显示图像采用了印制技术。

魏氏的著名试验为金相学的创建起了开路的作用。

1863年英国冶金学家索比（H．C.Sorby）首次用反射式显微镜观察抛光腐刻的钢铁试祥，观察到珠光体中的渗碳体和铁素体的片状组织，从而揭开了金相学研究的序幕。

这一时期，金相学发展非常迅速得益于两方面的原因：

①1856-1864年平妒炼钢新方法相继问世，钢铁价格下降产量猛增，促进了断裂事故和对钢铁的断口、低倍及内部显微组织结构的研究。

②晶体学研究也有了长足的进展，如32个晶类（1830年）及14个布拉菲点阵（1849年）为金相学研究矿物与金属的内部组织结构奠定了理论基础。

1885年索比（H．C.Sorby）在650倍下观察到清晰珠光体组织的层片状结构，并推测其中软的层片为纯铁，硬的层片为碳化铁。

随后的研究指出，钢中的珠光体是高温下的单相组织在缓冷时的分解产物；

速冷（淬火）时钢的这一分解过程被抑制，并获得高的硬度；

在回火过程中的软化则是由于淬火组织分解为铁素体和渗碳体的结果。

索氏对钢铁显微组织观察几乎包括了钢铁中的主要相：

自由铁（铁素体）、碳含量高的极硬化合物（渗碳体）、由前两者组成的片层状珠状组织（珠光体）、石墨和夹杂物等。

几乎与索比同期进行独立金相学研究的还有德国的AdolfMartens以及法国的FlorisOsmond。

Martens在1880年就在工厂开展了金相检验，毕生致力于改进金相显微镜和金相检验方法。

在其影响下，当时的不少钢厂都建立了金相检验室。

Osmnnd可以说是金属学或物理冶金方面的—位伟大科学家。

首先，在实验技术方面他不局限于金相观察，而是把它与热分折、膨胀、热电动势、电导等物理性能试验结合起来，使金相技术扩大到更广泛的范畴里去，这在当时不能不说是一种创举。

这在后来己成为金属学的传统研究方法了。

其次，在理论分析方面他也不限于显微组织结构，而是把它与化学成分、温度、性能结合在一起，注意研究它们之间的因果关系。

从而把金相学从单纯的显微镜观察扩大、提高成一门新的学科。

Fe-C相图是金相学发展史上的一个重要里程碑。

最初的Fe-C相图仅标注了临界点数据，尚不满足相律。

1989年Roberts-Austen（奥氏）将相律应用于冶金研究，并据此改进了Fe-C平衡相图。

1900年BakhuisRoozeboom引入Fe3C后根据相律重新修订奥氏平衡相图。

这是一个基于相律的基本正确的Fe-C相图。

随后，几经修改，Fe-C相图在1914年基本定型。

至此，钢铁的相变与热处理开始有了理论指导，结合金相组织的研究，人们对于金属材料开始有了比较系统的认识，促进了合金成分与金相组织、材料性能之间关系的研究。

1898-1918年金相学（Metallographist）、国际金相学（Intenationalzeitschriftfurmetallogyaphie）等杂志开始发行，同时，一些金相学专著陆续出版，标志着金相学体系的完整形成。

随着现代技术的发展，新材料层出不穷，“金相学”的覆盖面逐渐扩大，成为综合研究金属及合金成分、组织与性能关系的科学，范围也已不限于金属与合金，逐渐渗透到无机非金属材料，矿物，有机高分子等。

其研究手段也逐步从传统的光学拓展到微电子分析等。

在本篇中仅指光学金相部分，围绕材料研究和制造对金相以及金相检验技术尽可能作了较为详尽的阐述，重点放在各种材料的组织鉴别方法及其对应的金相检验标准。

1.2金相显微镜

光学金相显微镜是金相分析的主要仪器。

第一个从微观的角度研究钢的组织结构采用的是斜照明生物显微镜，由此诞生了金相研究方法。

之后，高倍油浸物镜、暗场照明方法、复消色差物镜开始引入金相显微镜，成像质量和观察效果得以大大提高。

但仍然不是真正意义上的金相显微镜。

直到1872年V．Vonlang将垂直照明器装在台式显微镜内，才使金相显微镜从生物显微镜中脱胎出来。

当时的金相显微镜是按直立光程设计的，试样处于目镜筒的下方，以便在微观观察的同时可以对显微镜进行宏观调节，操作比较方便。

但必须使金相磨面与底面平行，这一条件在许多情况下很难满足，并且试样尺寸也受到限制。

1891年F.Osmond借助于垂直照明技术第一次摄取了放大300倍的珠光体照片。

1901年Lechatelier研制出倒立式光程金相显微镜。

金相显微镜与摄影技术的结合，导致第一代带摄影装置金相显微镜的出现。

由于当时物镜质量尚不完善。

像场弯曲十分显著，特别是初期的复消色差物镜，成像质量仍然不够好。

为提高清晰度，只能延长摄影距离，故设计成大型卧式金相显微镜，如MM5、Neophot等。

从使用角度看，显微镜应该体积小、重量轻、易使用，于是设计出积木式立式金相显微镜。

然而这些显微镜的—个共同特点是采用悬臂式裁物台，刚性差，易受操作过程干扰。

而且卧式金相显微镜可伸缩的暗箱体积较大，尽管在当时对变更摄影倍数十分有利，但相对也比较笨重。

上世纪60年代在金相显微镜中又引入了变焦光学系统，使不同放大倍数的观察与摄影操作变简单了。

在目镜和物镜光程间设置中间透镜组，为金相显微镜不同照明方式的功能模块提供了方便，而且一台显微镜具有多种功能模块的附件，具有多种用途。

随着科学的进步与计算设计的完善，物镜质量显著提高，金相专用的平场宽视域物镜的研制成功，在共轭焦面上经物镜放大的初像已相当平坦、清晰，无需长距离投影已可保证摄影质量。

立式金相显微镜结构更为紧凑，其摄影装置亦由过去单页底片改用35mm胶卷，这样为冲印提供了便利。

如LEIZ的MeF4，ZEIS的Neophot2000型等。

之后，电视技术引入光学显微系统，在监视器上可显示出显微组织图像，这对于进行显微组织的讨论和教学是十分有用的。

另外采用了高分辨率的摄像头接收物镜放大的实像，它可与物镜分辨率相匹配，简化了电视显微镜的结构，降低了成本，为金相显微镜的进一步小型化提供了有利附件。

使用显微镜是为了鉴别肉眼无法分辨的微小细节。

显然，鉴别率是光学显微镜重要的技术指标。

可是对于金相研究来说，金相试样上的微小细节能否在显微镜上被分辨捡出，受制约的首先是景深而不是鉴别率。

金相试样一般需要经化学侵蚀，使晶界或某些组成相被溶解形成凹陷沟坑，才能显示金相组织。

一般侵蚀凹陷的深度有数微米到数十微米。

高倍金相观察时轻侵蚀也会形成微米凹陷。

光学显微镜的景深与物镜的数值孔径成反比，随着放大倍数的加大，景深迅速下降。

尤其是用侵蚀法显示组织，试样上的凹陷深度一般达数微米，即使轻度侵蚀也有1μm左右的深度，超过了油浸物镜的景深。

因此，许多细节均在鉴别范围之外被“视而不见”。

共焦激光扫描显微镜是上世纪80年代后期推出的一种新型光学显微镜，意在解决光学显微镜景深不够深的缺点。

它利用激光束扫描试样，其反射光束经物镜放大成像，在共焦位置设有针孔，把通过针孔的光束由光电检测器转换成电信号，经放大后送到监视器，令对试样的扫描与监视器同步（这一点与扫描电子显微镜情况相同），屏幕上就形成了放大的图像。

此放大像与一般光学显微镜放大所不同的特点是，对高低起伏不同的试样，它仅产生某一等焦光学切面的放大像，散焦部分均为暗黑。

其成因在于共焦位置上针孔的作用。

试样上非共焦部位的反射激光束，经物镜放大后聚焦的位置偏离针孔平面，通过针孔时处于散焦状态，光强度大为减弱，使图像变暗。

在实际操作中可连续改变聚焦平面，得到一系列光学切面的放大像，然后利用三维重建技术就可显示出完整的立体图像。

这样不仅可解决光学显微镜景深浅的问题，而且分辨率也有所提高。

若采用能透入试样的红外激光束，还可得到试样内部的切面像。

但成本较高。

近年来，随着计算机技术的高速发展，电视显微镜清晰度差观察难的缺点暴露无疑。

计算机数字处理技术的应用，突破了光学显微镜常规观察和拍摄技术。

数字摄像头采集的数字视频信号（显微图像）通过USB接口或1394接口传输至计算机中，高分辩率的显示器在显示清晰图像的同时被计算机专用软件所捕获，经过数字处理保存于硬盘上。

对于不在同一平面上的视场也可由通过多次采集景深扩展软件合成一幅清晰的平面显微图像。

目前，许多科研院所开发出了基于国家金相检验标准的金相分析专用软件，可在图像采集的同时进行自动化评判，如双相钢中铁素体含量定量化，球铁中石墨球的数量、珠光体含量测定等，工作效率大大提高的同时大大降低了人力资源的成本支出，计算机数字图像处理和图像分析技术成为当代显微镜的主流配置。

经过一个多世纪的发展，特别近年来高技术的应用，金相显微镜日趋完善，目前已达到较高水平。

目前的金相显微镜除了有传统的明、暗场照明外，还配置了偏光、微差干涉衬度、显微硬度及真空高温台等附件以及数字采集和图像处理的硬件和软件。

为适应大型构件现场金相检验的需要，近年来出现了许多型号的现场金相显微镜，体积小巧，与笔记本电脑结合，无论构件的大小，无论野外或室内，都可不破坏构件实现对构件现场金相快速检验。

现场金相设备的出现为解决现场质量检测以及大型构件制造过程的质量检测和控制提供了可行性和可能性。

1.3制样技术的发展

制样是金相观察的前提。

金相试样绝大多数需要经过机械或手工磨抛，并经适当的侵蚀才能对其进行观察和分析。

不正确的制样程序，会形成假像，即观察到的图像并不是真正的内部组织状态，而是伪组织。

所以，正确的试样制备技术对于金相检验和分析具有重要的意义。

金相试样制备早期借用玻璃工艺与宝石加工工艺，选用金刚砂、铁红作为磨光、抛光的材料，仅注意试祥表面的平整与光滑。

现代金相不仅要求试样表面平整光滑，而且更重要的是表层应无畸变等缺陷的引入，侵蚀后能显示材料真实的金相组织，无假像。

对一些有特殊要求的试样，如失效分析的试样中缺陷等重点观察部位必须完整保持在金相试样上，以便整体观察和判断。

制样过程中金相抛光包含有磨粒刃口的切削作用，与磨料、织物的滚压擦光作用，试样在机械磨、抛过程中，表层发生了严重的塑性变形，这是造成伪组织的一个重要原因。

为减少磨光、抛光过程表层的畸变程度，应尽量选取合适的工艺参数：

磨料类型、粒度，抛光机转速（切削速度），磨抛压力与磨抛时间等。

对铝合金等较软的金属抛光时滴入润滑剂，并力求尽量缩短磨光、抛光时间。

采用低速、金刚石抛光、磨光技术，一般试样的制备时间l0min左右即已足够。

目前，制样设备和制样技术比较成熟。

国外有许多知名公司如德国的STRUES,丹麦的Buler等一直在研究和开发先进的系列化的金相制样设备，并推荐了适用于不同材料的制样规范，致力于压缩制样步骤，提高制样质量和缩短制样时间。

制样设备精密化、自动化、抛光材料系列化、制备工艺规范化已经成为金相试样制备的国际水准。

虽然国内也有一些专业生产厂进行金相制样设备的研制和销售，并出现了涂有压敏胶的抛光布、金刚石喷雾研磨剂等便于使用的制样材料。

但整体技术水平和国外知名大公司相比还有较大的差距。

为适应陶瓷、复合材料等新材料研究的需要，开发了各种制样和组织显示的新技术，由此也推动了制样设备、制样材料的专业化生产水平。

侵蚀试剂是显示组织的重要手段。

在侵蚀条件下试样的显微组织微观形态会呈现出不同的颜色（灰度）和形态，据此就可以对物相构成进行分析和判断。

因此，不同的金属或合金类型、不同的显微组织、不同的观察目的需要采用不同的试剂，甚至需要采用不同试剂分阶段侵蚀，才能确定某一组成相。

尽管能谱分析技术已经用来协助判断物相的结构，但，如果不存在物相形态上的区别，鉴别起来也很难。

因此，侵蚀技术及其试剂的研制也是金相制备技术的一个重要方面。

迄今为止，金属和合金的侵蚀试剂已达数百种之多。

此外，真空沉积、电解阳极、热染、真空阳极及磁侵等侵蚀技术也构成金相检验的辅助方法。

其中值得重视的是恒电位控制法，它用于电解抛光不同金属或不同状态（铸造、形变、再结晶）的同种金属，对显微组织中的析出相、碳化物进行侵蚀或进行选择性侵蚀，比一般的侵蚀方法不仅更准确、可靠，而且具有良好的重现性。

1.4分析技术的发展

Fe-C相图的出现有力的推动了金相分析技术的发展，金相分析从此成为材料研究和性能预测的永恒主题。

金相组织的分析和判定是金相检验的核心。

大多数组成相的色彩和亮度是随组织显示技术的改变而变化的，所以需要综合形貌、色彩、分布及数量等信息作出定性、定量的判定。

作为金相检验的依据，我国已相继发布和修订了包括国标和部标在内的金相检验标准100余种，内容涉及钢铁、非铁材料、冶金产品以及汽车、机床等各种典型零部件的金相检验，而且，修订和更新速度也较快。

常规的金相检验已经有各种金相检验标准可作为判定的依据。

国家金相检验标准中对金相组织的评定和分析方法已经作了明确而详细的规定，而且国家标准已逐步与国际标准接轨。

如YB27—77《钢的晶粒度测定法》中对晶粒度的测定方法规定“一般采用比较法”，而修订后的GB／T6394—2002《金属平均晶粒度测定法》就等效采用了美国标准（ANSI／ASTMEll2—1996），它同时规定可采用比较法、面积法和截点法三种方法。

对晶粒度的数值表示，除晶粒度级别指数外，还规定了平均截距、晶粒平均截面积和单位体积晶粒数等参数。

同时还规定了晶粒度测定结果的置信度，并运用了数理统计方法来表达测定结果的可靠程度。

目前，在我国很多国家实验室认可的检测机构中国际标准已经成为通用和法定的检测方法和判定依据，标志着中国加入WTO后金相分析方法和测试标准正在和国际标准接轨。

材料学的进展已逐渐揭示了组织与性能的定量关系，因此，金相分析的另一个重要任务就是定量测定显微组织参量，这就是定量金相分析。

定量金相方法是在试样上测定组织参量，并运用体视学的基本关系推断或计算材料在三维空间的组织参量，其本质是利用点、线、面和体积等要素来描述显微组织的定量特征。

由于测量误差正比于测量次数平方根的倒数，因此要提高测量精度，所需测量次数应以二次方律增长，而手工测量难以满足这一要求。

自动图像分析系统（如图像分析仪、计算机数字图像处理系统）可借助于高性能的计算机数字图像处理技术完成成百上千次的重复测量和数据的统计计算，最终输出金相定量分析结果。

图像分析技术相对于人工检测具有测量速度快、精度高的特点。

而且无需冲印底片无需担心底片的拍摄质量，大大提高了工作效率。

目前，国内外许多公司开发出了对应的金相分析的专用图像处理软件，如我国中科仪公司出品的金相分析系统完全能够借助于数字图像捕获和处理技术实现对显微组织的定量分析判定。

如金属的平均晶粒度测定，夹杂物的定量数量、形状、平均尺寸及分布等。

图像分析处理系统对试样的制备要求较高，因为，它是依靠灰度或边界辨认识别的，故残留磨痕、抛光粉等异物的嵌入、侵蚀程度的过浅或过深、某些组织的剥落都会引起测量误差，尽管软件中已经考虑到这些影响因素，但误差仍然不可避免。

因此，为了提高分析和识别精度，除配备分辩率更到的显微镜外，必须保证良好的制样质量，各种组织的衬度要清晰分明，轮廓线应尽可能清晰、均匀、采用各种染色或选择性显示技术可取得较好的效果。

2金相学的作用

金相分析是材料研究、材质评定、产品质量控制以及失效控制的重要手段之一。

在众多分析测试技术中，金相分析具有设备简单、使用面广、成本低廉等优点，所以在新材料、新工艺的研究中发挥了重要的作用。

如双相钢的应用、新型形状记忆合金的研制、粉末冶金制品的开发以及精细陶瓷和复合材料的研究等。

近年来，随着我国国民经济的高速发展，相应的对材质检验、质量仲裁和索赔以及产品零部件国产化等方面的需求逐年增多，金相检验起到了越来越重要的作用。

2.1合金钢热处理工艺的研究

钢的热处理原理是以钢在加热和冷却过程中的相变为依据的，金相技术则是相变研究的重要实验手段。

20世纪初，随着重型机械的发展，需要解决大截面零件通过热处理提高综合力学性能的问题。

为此人们利用金相法研究了不同钢种在不同温度下的等温分解过程，并综合成等温转变曲线，从中引出了临界淬火速度的概念，并利用金相法研究了不同合金元素对淬透性的影响。

研究结果对不同截面零件的选材及热处理工艺的制订起到了指导作用。

2.2形状记忆合金的研制

形状记忆合金也是通过金相分析而发现的。

人们对Cu-Zn合金作高温金相分析探明，马氏体针随温度的升降而消长，此类马氏体称为热弹性马氏体。

随后又发现热弹性马氏体相变具有形状记忆效应。

对母相具有某一形状的合金，在冷却时使之变形，再加热到临界点以上时，它又回复到原有形状，此即形状记忆效应。

记忆合金的变形是以孪晶方式进行马氏体相变而实现的，再加热时马氏体逆转变为母相，其形状也随之复原。

由此可见，金相学揭示了材料成分、组织与性能之间的内在联系。

材料科学工作者在新材料和新工艺的研究中，为避免盲目性，必须以金相分析作为研究的基本手段之一

2.3产品的质量控制

产品生产过程中的每一个环节，从原材料的验收，加工工艺的控制，直至半成品及成品质量的评定等，都要分别按国标、部标或厂标等规定，通过金相检验和其它相关的检验来确定合格与否，这也是全面质量管理的一个环节。

如碳素工具钢必须有良好的切削加工性能，以便加工成各种量具和刃具。

在金相检验中，退火碳素工具钢的渗碳体应呈球状分布，这才能保证有良好的切削加工性能。

国标GB／T1298—1986“碳素工具钢技术条件”中即规定了珠光体的标准级别和合格的级别范围。

金相工作者把被检材料的组织与标准级别相对照，确定被检组织的级别并作出是否合格的结论，这就是常规金相检验。

正是生产过程中这一系列的金相检验，才使材料和产品的缺陷得以及时发现和纠正，从而保证成品的质量。

例如某厂Q235钢冷镦螺钉产品表面出现许多扩张性麻点。

为分析其成因，对各个工序的半制品、进行了金相检验。

发现φ3.9mm成品冷拔线材的表层存在粗大晶粒，结果使得材料塑性下降，导致初镦时在表面形成微裂纹，并在精镦时进一步扩张为麻点。

于是检查线材的冷拔和退火工艺，发现存在临界变形度下的再结晶退火，这就是表面出现粗晶的原因。

经过调整冷拔变形量，消除了粗晶组织，麻点缺陷也随之消失。

这是一个比较系统的金相分析过程。

它针对制造过程中的某一缺陷，进行了较多次金相检验，并利用塑性变形与再结晶原理，使分析得出的结论又经过生产的检验，充分显示了金相分析在控制产品质量方面的重要作用。

2.4失效分析

机械装备和零件在使用过程中难以完全避免以变形、断裂、磨损及腐蚀等形式发生的失效。

分析失效原因，并找出预防和补救措施，这就是失效分析。

失效分析涉及众多学科和技术，需要广泛收集原始资料并运用多种技术手段进行测试分析。

其中对于判别失效构件的原材料的冶金质量和加工质量以及使用过程中是否存在导致材料组织性能变化的异常工况等问题，金相分析是必不可少的手段，而某些失效事故也往往只须进行金相分析就可作出结论，例如焊接或铸造缺陷引起的失效等。

2.5事故分析

金相技术应用于火灾事故的分析与举证在火灾原因鉴定领域已有30余年的应用历史。

金相分析可建立起金属材料的宏观性能与内部微观组织结构相互对应的定性和定量的关系。

将金相学的科学理论、分析技术和方法以及仪器设备应用于火灾事故原因鉴定，通过分析火灾事故中的机械构件、电气线路等的组织变化特征、断裂形式可以为事故原因鉴定提供科学技术手段，从而提高了事故鉴定的科学性、准确性和权威性。

按照金属学的基本原理，金属材料在不同的加热、保温和冷却条件下，所形成的金相组织不同，在火灾条件下产生的金相组织变化，必然和火灾的诸多因素存在内在的联系，这就是应用金相分析技术鉴定火灾原因的基本依据和思路．经历高温火灾的金属材料，其内部组织结构发生的变化与火灾时形成的加热、保逼及冷却等条件密切相关。

可以说，火场金属物证的金相组织是火灾过程的“凝固的记录”。

分析这种“凝固的记录”可为认定火灾原因提供依据。

通过火灾现场的金属熔痕与金属结晶、火场金属构件与塑性变形金属的回复与再结晶对火灾物证的金相分析，可以搞清火灾过程的许多重要特征和火灾原因。

金相分析与其它分析方法相比重复性好、可对比性和直观性强。

目前我国应用金相分新技术检验火灾物证的主要用于鉴定金属所在点的温度；

鉴定电气线路引起的火灾；

鉴定电器设备引起的火灾；

鉴定金属材料的破坏形式。

此外，金相分析也可应用于重大安全事故如航天飞机、汽车事故等。

3金相学发展方向与展