石灰生产原料及产品检测和普通轻质碳酸钙产品检测方法Word格式文档下载.docx

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1.3采样位置可在皮带运输机的任一段进行，每次随机得在皮带运输机横截面上连续采取三个点份样，在停止的皮带上扒取全断面，扒取长度不小于石灰最大粒度的25倍。

1.4将采取的试样放在干净无灰尘的地面上或铁板上进行混匀、缩分。

2、大堆采样和要求

2.1采样点应离顶部、底部不小于0.3m，离表面不小于0.2m，同批采取的各点份样量应相近似。

2.2根据经厂石灰（卸车后）物料的整体情况及年度检测计划（a）批量≤80t，采样为批量（t）*20/个点均匀分布取样，采样量不得少于15kg,（a）批量＞80t，采样为40个点均匀分布取样，采样量不得少于30kg，每种粒度的石灰采样量依据该粒度目测所占比例进行确度。

2.3特殊情况下要求在车上取样的，取样工在确保安全的前提下上车进行取样，在整车前，中，后均匀分布选取15个点进行采样，采样点粒度的选取要综合考虑各种粒度石灰所占比例，采样总量不少于15kg.

3、制样要求：

3.1采样的样品混合后经一次四分法缩分法缩分后全部破碎，破碎后的样品混匀后用四分法缩分到2kg后，全部粉碎，粉碎后的样品过筛，混匀后用四分法缩分到0.5kg,然后将制备好的样品通过1mm筛孔并磨细后通过125um筛孔，再用四分法等量分成两份，分别存在两个干燥、清洁的磨口瓶中，其中一份做检验使用，另一份留样，其他粒度的试样全部由剩余试样有采样人返回石灰料堆。

二、石灰中酸不溶物含量的测定—重量法

1、主题内容与适用范围

本课程适用于化工用石灰中盐酸不溶物的测定，测定范围为0.5%—1.0%。

方法提要

试样经盐酸分解后过滤，残余物经灼烧，称量，则为盐酸不溶物。

试剂和溶液

3.1盐酸（GB622）：

1+1溶液

3.2盐酸（GB622）：

1+100溶液

3.3硝酸银（GB670）：

10g/L溶液

4、分析布骤

4.1称取约1g试样，精确至0.0001g,置于250ml烧杯中，同时做空白实验，用少量水润湿试样，盖上表面皿，由烧杯嘴缓慢加入25ml盐酸溶液（3.1）稍加搅拌，待剧烈反应完全后，置于电热板上加热，微沸10min，取下，用水冲洗表面皿及杯壁。

稍冷，用慢速定性滤纸过滤，500ml干净烧杯承接。

先用盐酸溶液（3.2）洗涤烧杯和残余物三次，再用热水洗至无氯根，用硝酸银溶液（3.3）检验。

4.2保留滤液，用于测定三氧化二物。

4.3将残余物与滤纸放入已恒重的坩埚中，烘干，灰化，置于高温炉中950±

25摄氏度灼烧60min，取出坩埚，立即盖好坩埚盖，稍冷，放入干燥器中，冷却至室温，称量，重复至灼烧20min，直至恒重。

5、分析结果的表述

以质量百分数表示的盐酸不溶物含量（x）按下式计算：

X=（m1-m2）/m×

100

式中：

m1——扣除空白后的残余物与坩埚质量,g

m2——空坩埚的质量，g

m——试样的质量，g

6、允许差

取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果，平行分析结果的绝对差值不大于下者所列允许差。

盐酸不溶物含量

再现性

＜2.00

0.10

2.00～5.00

0.20

＞5.00

0.30

石灰中的三氧化二物含量的测定——重量法

主要内容与适用范围

本课程规定了重量法测定的三氧化二物的含量

本标准适用于化工用石灰行业中三氧化二物含量的测定，范围为0.5%—1.0%。

2.1硝酸（GB626）：

2.2氨水（GB631）:

2.3硝酸银（GB670）：

2.4甲基红指示剂（HG3-658）：

2g/L乙醇（GB679）溶液

3、方法提要

试样经硝酸分解后过滤，滤液加硝酸煮沸，加甲基红指示剂两滴，氨水中和三氧化二物，放置稍许过滤，沉淀物烘干，灰化，灼烧，称重。

4实验步骤

3.1使用由本操作规程酸不溶物中的4.2条，加3-5滴硝酸溶液（2.1）加热煮沸溶液至200～250ml，煮沸，加2滴甲基红指示液（2.4），以氨水溶液（2.2）滴定中和至溶液呈黄色，再过量1ml，煮沸，保温稍许，沉淀干沉后用快速定量滤纸过滤，滤液以500ml容量瓶承接，热水洗涤沉淀至滤液无氯离子，用硝酸银溶液（2.3）检验。

3.2保留滤液，可用于测定氧化钙和氧化镁。

3.3将沉淀与滤纸放入已恒重的瓷坩埚中，烘干，灰化，置于高温炉中850±

25摄氏度，灼烧60min，取出坩埚，立即盖好坩埚盖，放入干燥器中，冷却至室温，称重，重复灼烧20min，直至恒重。

以质量分数表示的三氧化二物（R2O3）含量如下式计算：

m1——扣除空白的三氧化二物和坩埚的质量，g。

m2——空坩埚的质量，g。

m——试样的质量，g。

取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果，平行分析结果的绝对差值以下列表所列允许差。

三氧化二物（R2O3）含量

允许差

0.10

0.20

石灰中全氧化钙、氧化镁的测定

试样经盐酸、氢氟酸和高氯酸分解，以三乙醇胺掩蔽铁、铝等干扰元素，在PH为12.5的溶液，以钙羧酸作指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙。

PH=10时，以酸性铬兰K和萘酚绿B做混合指试剂，用EDTA标准滴定溶液钙镁含量，由差减法求的氧化镁的含量。

本标准所用水应符合GB6682中三级水的规格，所列的试剂，无特殊规定外，均为分析纯试剂。

2.1.1盐酸（GB622）：

2.1.2氢氟酸（GB620）

2.1.3高氯酸（GB623）

2．1.4三乙醇胺：

2.1.5氢氧化钾（GB2306）：

200g/L溶液

2.1.6糊精：

40g/L溶液，称取4g糊精，用水调成糊状，加入100ml沸水（使用前配制）

2.1.7氯化铵-氨水缓冲溶液（PH=10）：

称取67.5g氯化铵（GB658）溶于300ml水中，加入570ml氨水（GB631），移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.1.8盐酸羟胺（GB6685）：

50g/L溶液

2.1.9乙二胺四乙酸二钠（EDTA）（GB1401）：

c（EDTA）为0.02mol/L标准滴定溶液。

配制与标定按GB601执行

2.2．1钙羧酸指示剂：

称取1g钙羧酸与100g经105摄氏度烘干的氯化钠（GB1266），研细，混匀，保存于磨口瓶中。

2.2.2酸性铬兰K指示剂：

5g/L溶液，称取0.5g酸性铬兰K溶解于100ml水中，（使用期为一周）。

2.2.3萘酚绿B指示剂：

5g/L溶液，称取0.5g萘酚绿B溶解于100ml水中，（使用期为一周）。

2.2.4铬黑T指示剂：

5g/L溶液，称取0.5g铬黑T溶解于100ml三乙醇胺中，（1+1）溶液，（使用期为半个月）。

3、实验步骤

3.1试样溶液的制备

称取约0.02g试样，精确至0.0001g，置于100ml聚四氟乙烯塑料烧杯中，同时做空白实验。

用少许水润湿试样，盖上表面皿，沿烧杯嘴滴加盐酸溶液（2.1.1），待剧烈反应停止后，过量1ml，冲洗表面皿及烧杯壁。

加4ml氢氟酸（2.1.2），2ml高氯酸（2.1.3），置于电热板上低温加热近干，取下烧杯，稍冷，用少许水冲洗杯壁，继续加热白烟冒尽至干，稍冷，加3ml盐酸（2.1.1），加热溶解至清亮，冷却至室温，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此制备溶液也用于原子吸收光谱法测定氧化镁。

。

3.2、氧化钙的测定

吸取50.00ml3.1条制备的溶液置于250ml烧杯中，加100ml水，10ml糊精溶液，5ml三乙醇胺溶液，15ml氢氧化钾溶液，使溶液PH值大于12.5，加少许钙羧酸指示剂，搅匀，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。

能为盐酸分解完全的矿石试样，也可吸取20.00ml由测定三氧化二物规定中3.2条保留的滤液经行氧化钙的测定，测定时不加三乙醇胺溶液。

氧化镁小于3%的试样，不加糊精溶液。

3.3氧化镁的测定

吸取50.00ml3.1条制备的溶液置于250ml烧杯中，加100ml水，5ml盐酸羟胺溶液，5ml三乙醇胺溶液，搅匀，加10ml氨性缓冲溶液，2~3滴酸性铬兰K指示液和6~7滴萘酚绿B指示液，搅匀，用EDTA标准滴定溶液滴定溶液由暗红色变为亮绿色为终点。

能为盐酸分解完全的矿石试样，也可吸取20.00ml由测定三氧化二物规定中3.2条保留的滤液经行氧化镁的测定，测定时不加盐酸羟胺和三乙醇胺溶液，用铬黑T作指示剂。

1、以质量百分数表示的氧化钙（CaO）含量（x1）按式

（1）计算，

碳酸钙（CaCO3）式

（2）含量（x2）按式

（2）计算：

X1=c（v2-v1）*0.05608*100*v/m*Va。

（1）

X2=c（v2-v1）*0.1001*100*v/m*Va。

（2）

c——EDTA标准溶液的实际浓度，mol/L

V2——EDTA标准滴定溶液滴定钙的体积，ml

V1——EDTA标准滴定溶液滴定钙空白溶液的体积，ml

V——试样溶液的总体积，ml

Va——吸取试样溶液的体积，ml

0.05608——与1.00mlEDTA标准滴定溶液【c（EDTA）=1.000mol/L相当的，以克表示的氧化钙的质量。

0.1001——与1.00mlEDTA标准滴定溶液【c（EDTA）=1.000mol/L相当的，以克表示的碳酸钙的质量。

2以质量百分数表示的氧化镁（MgO）含量（x3）按式（3）计算，碳酸钙（MgCO3）式（4）含量（x4）按式（4）计算：

X3=c（v4-v3）*0.04030*100*v/m*Vb。

（3）

X4=c（v4-v3）*0.08431*100*v/m*Vb。

（4）

V4——EDTA标准滴定溶液滴定钙镁含量的体积，ml

V3——EDTA标准滴定溶液滴定钙镁空白溶液的体积，ml

Vb——吸取试样溶液的体积，ml

0.04030——与1.00mlEDTA标准滴定溶液【c（EDTA）=1.000mol/L相当的，以克表示的氧化镁的质量。

0.08431——与1.00mlEDTA标准滴定溶液【c（EDTA）=1.000mol/L相当的，以克表示的碳酸镁的质量。

5、允许差

取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果，氧化钙平行分析结果的绝对差值应不大于0.30%，碳酸钙平行分析结果的绝对差值应不大于0.60%，氧化镁和碳酸镁平行分析结果的绝对差值应分别不大于表1和表2所列允许差。

表1%

氧化镁（MgO）的含量

1.00—2.50

0.15

＞2.50—4.00

表2%

碳酸镁（MgCO3）的含量

2.00—5.00

0.30

＞5.00—8.00

0.40

石灰中氧化钙和氧化镁的测定

一、试剂

1、KOH溶液（200g/L）

2、钙指示剂（1：

100）

二、测定步骤

将上述制备的三氧化二物的滤液取20ml置于250ml锥形瓶中，事先在锥形瓶中加入100ml蒸馏水，加15mlKOH溶液，摇匀，最后加少许钙指示剂，摇匀，用0.02mol/LEDTA滴定，颜色由紫红色变为蓝绿色为终点，同时做空白试验。

3、计算公式

X1=c（v1-v2）*0.05608*100*v/m*Va。

X2=c（v4-v3）*0.1001*100*v/m*Va。

V1、v4——EDTA标准滴定溶液滴定钙的体积，ml

V2、v3——EDTA标准滴定溶液滴定钙空白溶液的体积，ml

V——试样溶液的总体积，500ml

Va、Vb——吸取试样溶液的体积，20ml

石灰中氧化镁的测定

1、氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）

2、铬黑T（5g/L）

加100ml蒸馏水于250ml锥形瓶中，取三氧化二物滤液20ml，再加10ml氨-氯化铵缓冲溶液,最后加4－5滴铬黑T溶液，摇匀，用0.02mol/LEDTA溶液滴定，颜色由紫红色变为蓝色为终点，同时做空白试验。

三、计算公式

X3=c（v5-v6）*0.04030*100*v总/m*Vc。

X4=c（v7-v8）*0.08431*100*v总/m*Vd。

V7、v5——EDTA标准滴定溶液滴定钙的体积，ml

V8、v6——EDTA标准滴定溶液滴定钙空白溶液的体积，ml

V总——试样溶液的总体积，500ml

Vc、Vd——吸取试样溶液的体积，20ml

四、石灰中有效氧化钙的测定

1、试剂和溶液

1.1蔗糖分析纯

1.2盐酸标准溶液：

0.5mol/L

1.3酚酞指示剂10g/L：

称取1.0g酚酞溶于乙醇（95%）稀释至100ml。

1、测定步骤

称取约0.5g（称取至0.0005g）试验，放入干燥的250ml锥形瓶中，称取4g蔗糖放在试样表面，投入干玻璃珠15-20粒，迅速加入新煮沸并已冷却的水50ml，立即振荡10-15min，（如有试样结块粘于瓶壁的现象，则应重新称样）。

打开瓶塞，用水冲洗瓶塞及瓶壁，加入2-3滴酚酞指示剂，用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液由粉红色变为无色且在30s内不在复现即为终点。

1、分析结果的表述

有效氧化钙（CaO）的质量分数数值x%，按下式计算：

X%=v×

100×

c×

M×

28.04/m

v——滴定时消耗盐酸标准溶液的体积，ml

C——盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L

M——氧化钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=56.08）

六、石灰中磷含量的测定

本课程规定了钼蓝分光光度法测定磷的含量，测定范围为0.001%—0.2%

1、方法提要

试样用硝酸、高氯酸分解，在盐酸介质中，以抗坏血酸作还原剂，将生成的磷钼杂质酸还原磷钼蓝，于分光光度计上波长680或780nm出测定吸光度。

2、试剂和溶液

本标准所用水应符合GB6682三级水的规格，所用试剂，无特殊规定外，均指分析纯试剂。

2.1硝酸（GB626）

2.2高氯酸（GB623）

2.3氢溴酸（GB621）

2.4盐酸（GB622）1+2溶液

2.5盐酸1+6溶液

2.6氢氧化钠（GB629）：

2.7钼酸铵【（NH4）6MO7O24.4H2O】

（GB657）：

20g/L溶液

2.8抗坏血酸20g/L溶液（使用前配制）

2.9磷标准溶液100ug/ml，称取0.4394g已于105℃干燥并冷却至室温的磷酸二氢钾（高纯试剂）置于100烧杯中，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml含100ug磷。

2.10磷标准溶液（10ug/ml）吸取50.00ml磷标准溶液（2.9）置于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml含10ug磷。

2.11对硝基酚指示剂：

2g/L乙醇（GB679）溶液。

3、仪器

分光光度计

4、实验步骤

4.1称取约1g试样，精确至0.0001g置于150ml烧杯中，同时做空白试验。

4.2用少许水润湿并摇散。

盖上表面皿，沿烧杯嘴慢慢加入8ml硝酸

（2.1），待剧烈反应停止后，用水冲洗表面皿和烧杯壁。

然后加入5ml高氯酸（2.2），1ml氢溴酸（2.3）。

不含砷的试样，可以不加氢溴酸。

盖上表面皿并移入一部分，在低温加热板上加热蒸发到高氯酸冒白烟，直到溶液剩下1ml左右，取下，冷却。

不能蒸发至干，以免形成磷酸钙沉淀。

用热水冲洗表面皿和烧杯壁至体积15-30ml。

加热以溶解盐类。

取下，冷却。

按表1的规定移入相应的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

用中速滤纸干过滤，按表1的规定吸取试液置于500ml容量瓶中。

表1

磷含量%

稀释用容量

瓶体积，ml

吸取试液体积，ml

吸收池，cm

测量波长，nm

0.001-0.010

50

20

3

680

780

>

0.01-0.05

1

0.05-0.10

10

0.10-0.20

5

补加水至20ml，加1滴对硝基酚指示液，（2.11）用氢氧化钠溶液（2.6）和盐酸溶液（2.5）调节溶液由黄色刚变为无色，加6.00ml盐酸溶液（2.4），4.0ml钼酸铵溶液（2.3）2.0ml抗坏血酸溶液（2.8）（每加一种试剂后均需摇匀）。

用少量水冲洗容量瓶壁，置于沸水浴上加热5min，取下，流水冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。

按表1选择相应的吸收池和波长，以空白实验溶液作参比，在分光光度计上测量吸光度。

3、分析结果的表述

以质量百分数表示的磷（p）含量（x）按下式计算：

X=【m1*v*10-6/m*v1】*100

m1——从工作曲线上查的磷含量，ug

V1——吸取试样溶液的体积，ml

4、允许差：

取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果，平行分析结果的绝对差之应不大于2试所列允许差

表2

磷（p）含量

0.0010-0.0050

0.0005

0.0050-0.0200

0.0015

0.020-0.070

0.006

0.070-0.200

七、石灰中二氧化硅含量的测定

本标准使用于化工用石灰石产品中二氧化硅含量的测定，测定范围为0.05%-5%。

2、方法提要

试样经碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸侵取，在PH约1.1的酸度下，钼酸铵与硅酸形成硅酸杂多酸，以乙醇作稳定剂，在草酸-硫酸介质中用硫酸亚铁铵将其还原成硅钼蓝，于分光光度计波长680nm处测定吸光度。

3、试剂和溶液

3.1混合溶剂：

取2份无水碳酸钠（GB629）与1份硼酸（GB628）研细，混匀。

1+6溶液

3.3、盐酸：

1+29溶液

3.4、95%乙醇

3.5钼酸铵[（NH4）6MO7O24·

4H2O]（GB657）溶液。

称取6g钼酸铵溶于50ml热水中，冷却。

用水稀释至100，过滤后贮于塑料瓶中。

3.6草酸-硫酸混合溶液：

称取3g草酸（GB9854）溶于100ml硫酸（GB625）1+9溶液中。

3.7硫酸亚铁铵[FeSO4·

（NH4）2SO46H2O]（GB661）60g/L溶液，称取6g硫酸亚铁铵溶于50ml水中，加5-6滴硫酸（GB625），用水稀释至100ml。

过滤后使用（使用期为一周）

3.8二氧化硅标准溶液：

200ug/ml称取0.2000g已于950-1000℃灼烧30min，并置于干燥器中冷却至室温的二氧化硅（高纯试剂）于铂坩埚中，加3g混合熔剂（3.1），混匀，再覆盖1g混合溶剂，盖上坩埚盖并留一缝隙，置于高温炉中于950℃熔融20min，取出，冷却，将坩埚置于盛于100ml热水的聚四氟乙烯塑料烧杯中，加热侵取熔块，至溶液清亮，用热水洗出坩埚及盖，冷却至室温，溶液移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。

此溶液1ml含200ug二氧化硅（使用期为一月）

3.9二氧化硅标准溶液：

20ug/ml，吸取50.00ml二氧化硅标准溶液（3.8）置于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。

摇匀，贮存于塑料瓶中。

此溶液1ml含20ug二氧化硅（使用前配制）。

2、仪器

分光光度计：

应符合GB9721之规定。

3、分析步骤

5.1按表1的规定称取试样，精确至0.0001g，置于铂坩埚中。

同时做空白试验

二氧化硅含量%

称取试样量，g

加入盐酸溶液体积，ml

稀释用容量瓶体积，ml

吸收池

0.05—0.25

0.4

55

＞0.25—1.0

0.2

2

＞1.0—5.0

0.1

250

5.2、加入2-3g混合熔剂（3.1），混匀，再覆盖1g混合熔剂，盖上坩埚盖并留一缝隙，置于高温炉中从室温升至950℃，保持10min，取出，冷却，将坩埚置于聚四氟乙烯塑料烧杯中，按表1的规定量加入盐酸溶液（3.2），盖上表面皿，低温加热侵出熔融物，用水冲洗坩埚及盖，继续加热至溶液清亮，冷却至室温，按表1的规定，移入相应的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

5.3吸取10.00ml试液置于100ml容量瓶中，加10.0ml乙醇（3.4），补加水至40ml。

5.4、加5.0ml钼酸铵溶液（3.5）摇匀，放置10min，加入20.00ml草酸-硫酸混合溶液（3.6）摇匀，放置5min，加入5.0ml硫酸亚铁铵溶液（3.7），用水稀释至刻度，摇匀。

5.5按表1的规定选用相应的吸收池，在分光光度计波长680nm处，以空白试验溶液作参比，测量吸光度。

6、工作曲线